核电厂液态流出物总β放射性测量标准曲线法(征求意见稿)》编制说明.docx

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1、附件3核电厂液态流出物总放射性测标准曲线法(征求意赚0编制说明核电厂液态流出物总B监测方法标准编制组二O二三年十二月1项目背景11.1 任务来源11.2 工作过程12标准制订的必要性分析22.1 B射线的性质和环境影响22.2 相关生态环境标准的需要22.3 核电厂液态流出物的特点32.4 国内水中总P测量标准33国内外相关分析方法研究53.1 主要国家、地区及国际组织相关监测方法53.2 国内相关测量方法53.3 核电厂在用的液态流出物总。放射性测量方法63.4 省级辐射环境监测站在用的液态流出物总放射性测量方法73.5 文献调研概况84标准制订的基本原则和技术路线84.1 标准制订的基本原

2、则84.2 标准的适用范围和主要技术内容94.3 标准制订的技术路线95方法研究报告115.1 方法研究的目的115.2 方法原理115.3 试剂和材料115.4 仪器和设备125.5 样品125.6 分析步骤125.7 试验和结果145.7.1 样品采集和保存145.7.2 干燥过程对测量结果的影响分析155.8 方法比对155.8.1 标准物质的选择155.8.2 标准曲线的绘制205.8.3 探测下限215.9 标准实施建议266方法验证一266.1 方法验证方案266.2 方法验证过程及结论27附件方法验证报告一29核电厂液态流出物总P放射性测量标准曲线法征求意见稿编制说明1项目背景1

3、.1 任务来源核电厂流出物放射性监测技术规范(试行)(国核安发202044号)(以下简称“技术规范”)由国家核安全局颁布,于2020年9月1日起施行。核电厂液态流出物中总放射性监测是技术规范明确规定的监测项目之一,为了统一和规范各监测单位对核电厂液态流出物中总放射性的监测工作,2021年生态环境部核设施安全监管司下达了核电厂液态流出物总。监测方法标准编制前期研究工作任务。1.2 工作过程2021年2月,我站接受核电厂液态流出物总监测方法前期研究工作任务后,立即成立了标准编制组,经过资料调研、编制组讨论,制定了标准制订计划和实施步骤,编写了开题论证报告、标准草案和方法验证方案。2021年7月,邀

4、请10位专家对核电厂液态流出物总监测方法开题论证报告和核电厂液态流出物总。监测方法标准草案进行函审。标准编制组根据专家的函审意见,对核电厂液态流出物总监测方法开题论证报告和标准草案进行了修改。2022年,组织六家实验室,针对本方法的特性指标进行了方法验证工作,编写核电厂液态流出物总放射性测量标准曲线法方法验证报告,方法验证报告见附件。在此基础上编写了标准的草案和编制说明。2023年4月19日,核一司组织在北京召开专家审查会,对核电厂液态流出物总放射性测量标准曲线法标准草案和编制说明进行技术审查。2标准制订的必要性分析2.1 射线的性质和环境影响2.1.1 P射线基本性质辐射指原子核衰变放出的高

5、速运动的电子(记为e)和正电子(记为e+)。正电子带有一个正的元电荷,是电子的反粒子,称为Ir粒子。P辐射是大多数人工核素的特性,某些天然核素也有这种性质。根据P衰变的电子中微子理论,粒子是核子的不同状态之间跃迁的产物,事先并不存在于核内。由于衰变过程中同时放出中微子(或反中微子),衰变能在P粒子、中微子和子核之间分配,P粒子能量可以是零到最大能量之间的任何值。因而,能谱不是线谱,是连续谱。不同原子核的衰变能是不一样的,大多在几百keV到几MeV。对于P粒子或电子,有一个依赖于辐射能量和物质原子的有限透射射程。但因电子容易被散射偏转,甚至有可能发生180反散射,因此不可能建立一个简单的数学表示

6、式来描述粒子的吸收,通常用最大射程来描述。辐射在铝吸收体中的最大射程RP与粒子最大能量牛之间的关系可以用下面经验公式表示:RB=O407E镰X0.15MeVEp0.8MeV/C=0.542ax-0.1330.8MeVE3MeV式中,RP以g/cn?表示,耳用MeV为单位。2.1.2 射线的环境影响射线对生物体的作用,是一个比较复杂的过程。它通过直接的或间接的电离作用,使生物体的分子发生电离或者激发。对生物体的水分子,会使其产生多种自由基和活化分子,严重的,会导致细胞机体损伤甚至死亡。当然,电离辐射对生物体的作用是“可逆”的,生物体具有修复功能,这种修复能力的大小与生物个体素质有关,与原始损伤程

7、度有关,因此一定要控制生物体所受剂量的大小。2. 2相关生态环境标准的需要2.1.1 核电厂流出物放射性监测技术规范(试行)(国核安发202044号)要求,核电厂开展自行监测时,在每批液态流出物排放前,应开展取样并分析每批次排放废液中放射性核素组成及其活度浓度,监测项目应包括监测方案确定的所有放射性核素。其中,液态流出物中总B放射性是要求监测的项目之一,技术规范要求总0的探测下限为IBq/L;在对核电厂液态流出物进行监督性监测时,每月应至少抽采一个排放槽,每季度分析一次总放射性。目前国内开展液态流出物总B放射性监测的核电厂和相关省级辐射环境监测机构所用分析方法不尽相同,还没有统一的经过验证的方

8、法,不利于监测结果的可比性。因此,需要尽快出台统一的监测方法,以规范各核电厂和省级辐射环境监测机构对核电厂液态流出物总P放射性的监测。2.1.2 核动力厂环境辐射防护规定(GB6249-2011)。对于滨海厂址,槽式排放出口处的放射性流出物中除H和4C外其他放射性核素浓度不应超过100OBq/L;对于内陆厂址,槽式排放出口处的放射性流出物中除H和4C外其他放射性核素浓度不应超过IooBq/L,并保证排放口下游Ikm处受纳水体中总B放射性不超过IBq/L,H浓度不超过100Bq/L。如果浓度超过上述规定,营运单位在排放前必须得到审管部门的批准。为了满足GB62492011的要求,有必要从源头上控

9、制核电厂液态流出物中的总放射性,因此,制订核电厂液态流出物总监测方法是很有必要的。2. 3核电厂液态流出物的特点核电厂液态流出物中乜活度浓度较高(IO4-IO8BqZL),采用现有标准方法(见2.4)测量核电厂液态流出物总放射性,需要样晶体积较大,实验步骤较多,在实验过程中会有部分七挥发到工作环境中。因此须根据实际情况,制定一种样品用量少、实验步骤简单的分析方法,以适用于核电厂液态流出总放射性的测量。2.4国内水中总P测量标准现行常用水中总。放射性测量标准有:(1)水质总P放射性的测定厚源法(HJ899-2017)原环境保护部发布,该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总放射性的测定

10、。(2)生活饮用水标准检验方法第13部分:放射性指标(GB5750.13-2023)中华人民共和国国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会发布,适用于测定生活饮用水和/或水源水中P放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总B放射性活度浓度。(3)饮用天然矿泉水中总P放射性的测定方法蒸发法(GB8538-2022)中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局发布,该标准采用薄样法和活性炭吸附法,适用于饮用天然矿泉水中总放射性的测定。(4)水中总放射性测定蒸发法(EJ/T900-1994)中国核工业总公司发布,适用于饮用水、地表水、地下水和工业排放废水中放射性核素的总放

11、射性的测定,也可用于咸水或矿化水中放射性的测定。(5)地下水质检验方法(DZ/T0064.1-0064.80-2021)中华人民共和国自然资源部发布,采用放射化学法,适用于地下水总放射性的测定。(6)煤矿水中总和总0放射性测定方法(MTT744-1997)o原中华人民共和国煤矿工业部发布,采用比较测量法,适用于煤矿矿井水,深井水总和总放射性测定。实际上,在对核电厂液态流出物总0放射性进行监测时,上述的国家标准(GB)及环境行业标准(HJ)、核工业标准(EJ)、能源标准(NB)是可以借鉴的。由于核电厂液态流出物中七活度浓度较高(IO4-IO8BqZL),采用上述方法测量核电厂液态流出物总放射性,

12、需要样品体积较大、流程长、操作复杂,在实验过程中会有部分H挥发到工作环境中。因此须根据核电厂液态流出物的自身特点,重新确定一些主要参数,如样品取样量、标准物质,制订适用于核电厂液态流出总放射性的测量方法。在保证总放射性探测下限符合“技术规范要求的前提下(IBq/L),达到操作步骤简便、样品用量少、样品前处理用时短的目的。3国内外相关分析方法研究3.1主要国家、地区及国际组织相关监测方法(1)国际标准化组织(ISO)1992年,ISO发布了水质-无盐水中总P放射性测量-厚源法(ISO9697:1992),最新修订于2018年。标准规定了地表水、地下水和淡水中总放射性的测量。根据样品中总B放射性选

13、择样品量,蒸发至近干,转换成硫酸盐后在马弗炉中35(C灼烧,称取一定量残渣铺盘后在B计数器上测量。标准物质为40K或为rwY02009年,ISO发布了水质-无盐水中总和总P中放射性测量-薄源沉积法(ISO10704:2009),最新修订于2019年。方法适用于饮用水、雨水、地表水、地下水,也适用于冷却水、工业用水、生活污水和工业废水。此方法可进行应急状态下总和总的放射性测量。取IOmL样品于85C以下蒸发20min,后于正比计数器上测量IOmin,总的探测限低于20Bq/L。根据水样中可能存在的放射性核素种类选择相应的标准物质,天然核素选择40K,人工核素选择,%r或Cs。(2)美国环境保护局

14、(EPA)1986年,EPA发布了地表水和地下水中总和总B的测量方法(EPA9310)。取一定水样蒸发浓缩,转至不锈钢盘中,残渣于105的烘箱内至少干燥Ih,干燥器内冷却至恒重,上机计数。样品用量不超过20mgcm?。总标准物质为IMsr或Cs。3. 2国内相关测量方法目前国内总B放射性测量样品的前处理方法主要有吸附法和浓缩法。吸附法是在PH为4的条件下,利用活性炭和硫酸铁将水中放射性物质沉淀和吸附下来,使水中的放射性物质浓集于活性炭和硫酸钢中,将沉淀灼烧,制成样品源后在低本底P测量仪上测量P放射性。该方法适用于活度浓度低、要求探测下限低、样品用量大的样品中的总P放射性的测量,该方法在饮用天然

15、矿泉水中总放射性的测定方法(GB8538)有介绍,适用于饮用天然矿泉水中总放射性的测定。浓缩法是使水样中放射性核素浓缩到固体残渣中,制成样品源后在低本底测量仪上测量P放射性。缓慢将待测样品蒸发浓缩,转化成硫酸盐后蒸发至干,然后置于马弗炉内灼烧得到固体残渣。准确称取不少于“最小取样量”的残渣于测量盘内均匀铺平,置于低本底a测量仪上测量总B的计数率,以计算样品中总的放射性活度浓度。该方法在水质总P放射性的测定厚源法(HJ899)有介绍,适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总放射性的测定。用吸附法测量水中总B放射性,需要样品体积较大、操作时间长、实验流程复杂,而且核电厂液态流出物中H活度浓度较

16、高(IO4IoXBq/L),因此吸附法不适用于核电厂液态流出物总P放射性的测量。浓缩法是使水样中放射性核素浓缩到固体残渣中,制成样品源后测量,由此可见,在总。放射性探测下限(IBqZL)满足“技术规范”要求的前提下,通过减少样品用量,可以降低核电厂液态流出物中加对工作环境的影响。因此采用小体积样品浓缩测量核电厂液态流出物总放射性是可行的。3.3核电厂在用的液态流出物总B放射性测量方法经过调查,目前国内只有秦山核电、三门核电、田湾核电、福清核电开展核电厂液态流出物总放射性的监测。监测方法如下:(I)秦山核电厂液态流出物总B放射性测量方法:取20ml样品,分次移到样品盘中,每次使之分布均匀后,在红

17、外灯下烘干,冷却后,制得待测样品,在低本底W测量仪上测量计数率。标准物质为“Sr-90Y标准溶液或优级纯氯化钾。(2)三门核电厂液态流出物总B放射性测量方法:将不锈钢盘放在精密恒温电加热板上,在不锈钢盘中间加入34滴0.1mol/L的碘化钾和0.1mol/L的氢氧化钠溶液。取2ml样品慢慢滴入不锈钢盘的中心,注意保持样品在不锈钢盘中心的均匀性,打开精密恒温电加热板电源,设定温度80,慢慢加热至没有水的痕迹,力口34滴无水乙醇使样品中的硼酸完全挥发。将不锈钢盘从电热板上用镜子转移到搪究盘中,让其自然冷却到室温后,在低本底在测量仪上测量计数率。标准物质为90Sr-90Y面源。(3)田湾核电站液态流

18、出物总B放射性测量方法:准备一个干净的IoOmL的烧杯,在精度为(Mmg的电子天平上称重,用移液枪量取50mL被测样品至烧杯中,加入5mL的载体液,再加入几滴柠檬酸液(约ImL),将装有样品的烧杯放在电炉上,打开电炉,将样品缓慢蒸干浓缩,将电炉调至350C,使残渣灰化。冷却后称重。称重一干净、干燥的样品测量盘,从烧杯中取5010mg残渣放入样品盘中,铺平称重,向样品盘中滴加57滴无水乙醇,使样品粉末在样品盘中分布均匀。将样晶盘放置在红外灯下,烘干后冷却,得到样品源。在低本底在出P测量仪上测量。计数率。标准物质为氯化钾。(4)福清核电站液态流出物总放射性测量方法:样品分析用量为20mL,准备专用

19、测量盘(直径60mm)将样品盘放在烘箱托盘中,(a)用5mL移液枪移取5mL水样到测量盘中。(b)将测量盘连同烘箱托盘放入烘箱中,烘干后取出。重复(a)、(b)3次。烘干完成后,冷却至室温。得到样品源。在低本底在测量仪上测量计数率。标准物质的I3Y面源。目前,核电厂在用的方法中,其测量原理基本相同,但标准物质、样品用量、实验步骤不尽相同。尤其是标准物质的选择,会影响测量结果的准确性,有必要做进一步的探讨。3. 4省级辐射环境监测站在用的液态流出物总B放射性测量方法根据全国辐射环境监测数据管理及应用平台上数据的报送情况,目前只有浙江省辐射环境监测站报送了秦山核电厂和三门核电厂液态流出物总放射性的

20、监测数据,其他省站还没有报送核电厂液态流出物总放射性的监测数据。据调查,其他省站还没有开展核电厂液态流出物总P放射性的监测工作。浙江省辐射环境监测站在用的液态流出物总监测方法是:(1)把IOml样品分一次或多次(每次增加少许)直接加入一个称过重量并测过本底计数率的样品盘中(直径5cm),使样品覆盖整个样品盘。水浴蒸发至干。(2)将样品盘放入电热恒温干燥箱中,105烘干,移入干燥器中冷却,称重,计算样品的质量厚度,计数前一直保持干燥。(3)将样品盘放在低本底计数器上,测量。计数率,测量时间IOoomin。标准物质为标准溶液。3.5文献调研概况核电厂液态流出物总。放射性监测应当满足及时性和代表性的

21、要求。陈跃等在广东大亚湾核电站19942002年放射性流出物监测报告(全国放射性流出物和环境监测与评价研讨会论文汇编,2003年)中介绍了广东大亚湾核电厂液态流出物总P放射性的监测情况,放射性流出物在排放前均由人工取样,样品带回到厂区流出物实验室进行相应测量,液态流出物总P放射性样品用量:10ml,样品前处理采用方法:蒸干,测量时间:100min,测量仪器:德国BERTHoLDLB770,本底:1.0cpm,效率:43%49%,探测下限:2.0BqLo金卫阳等秦山第二核电厂液态流出物监测与管理(全国放射性流出物和环境监测与评价研讨会论文汇编,2003年)中介绍,秦山第二核电厂的废液排放系统分为

22、常规岛废液排放系统和核岛废液排放系统,液态流出物总放射性样品用量:20ml,样品前处理采用方法:蒸干,测量仪器:德国BERTHOLDLB770。4标准制订的基本原则和技术路线4.1 标准制订的基本原则本次标准制订遵循以下原则:(1)符合国家环境保护标准制修订工作管理办法(环办函41号公告)、标准编写规则(GB“20001-2001)和环境保护标准编制出版技术指南(HJ565-2020)要求;(2)符合环境监测分析方法标准制订技术导则(HJ168-2020)的要求。(3)制订后的标准方法应满足相关环境保护标准要求,如核电厂流出物放射性监测技术规范(试行)(国核安发202044号)。4.2 标准的

23、适用范围和主要技术内容421标准的适用范围本标准规定了核电厂运行状态下液态流出物总放射性活度浓度的监测方法。本标准适用于核电厂运行状态下液态流出物总放射性活度浓度的监测,事故状态下参考使用。本方法总放射性的探测下限为0.6BqZLo4.2.2主要技术内容(1)总放射性:总0放射性是指核电厂液态流出物中各种核素的放射性活度浓度的总和,它不包括用、NC的放射性贡献。(2)本标准拟采用浓缩法,使核电厂液态流出物中放射性核素浓集在计数盘中,烘干后制成样品源,用B7Cs标准溶液作为参考源,在低本底计数器上测量(3计数率,从而求得核电厂液态流出物中总0放射性。(3)标准的技术内容包括适用范围、分析步骤、计

24、算结果、探测下限的计算、质量保证等。具体技术内容见标准征求意见稿。(4)据调研,国内省级环境监测系统总测定配备的监测仪器均为低本底a测量系统,该测量系统本底低、效率高,环境水样总B放射性测量前处理方法均为浓缩法。目前核电厂在用的测量液态流出物总。放射性方法原理与本标准征求意见稿的方法原理基本一致。因此本标准征求意见稿采用的方法在实际工作中是易于推广使用的。4. 3标准制订的技术路线标准制订的技术路线图,见图1。国内外相关标准及文蛾调研样品采集与保存条件研究;样品前处理条件研究干扰试验研究:分析测试条件研究图1标准制订的技术路线图5方法研究报告5.1方法研究的目的通过试验,确定方法使用的标准物质

25、、样品用量、测量时间、方法的适用范围以及探测下限。(1)本标准适用于核电厂液态流出物总B放射性的测定。(2)标准物质采用”?Cs标准溶液。(3)样品用量IOmL(4)方法的探测下限,方法的探测下限取决于被测样品的用量、测量时间、本底计数率和探测效率。探测下限典型值为0.6BqL5.2方法原理将核电厂液态流出物样品直接蒸发浓缩在样品盘中,然后于105C烘干,制成样品源,在低本底0测量仪上测量总计数率。用已知总P放射性的标准溶液,制备成一系列不同质量厚度的标准源,测量标准源的计数效率与质量厚度关系,绘制质量厚度-总计数效率曲线。将样品源在相同几何条件下测量总计数率,由样品源的质量厚度在总计数效率曲

26、线上查出对应的计数效率,计算核电厂液态流出物的总放射性。5. 3试剂和材料所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验室用水不低于GB/T6682二级水或同等纯度的水。531标准物质:CS标准溶液。5.3.2 硫酸钙(CaSO4),优质纯。5.3.3 浓硝酸(HNO3):p=1.42gmlo5.3.4 硝酸(HNO3):50%(V/V)5.3.5 CS标准溶液:(1-10)Bqgo5.4仪器和设备5.4.1 低本底a/。测量仪:应符合GBl1682规定的【级或II级要求。5.4.2 分析天平:分度值不超过O.lmg。5.4.3 红外灯。5.4.4 电热恒温干燥箱。5.4.5

27、 样品盘:能抗试剂腐蚀的金属制品,样品盘的直径应与探测器灵敏区直径及仪器内放置测量源的托架相匹配。5. 5样品核电厂液态流出物采样方法按GBl1217规定执行。采样容器用聚乙烯瓶,采样量约30ml。样品采集后按照HJ493的规定,用硝酸酸化至PH12,盖紧瓶盖,样品应尽快分析测量。5.6分析步骤5.6.1 把IOml样品分一次或多次(每次增加少许,使样品覆盖样晶盘底部)直接加入一个称过重量并测过本底计数率的样品盘(5.4.5)中。在红外灯下蒸发至干。5.6.2 将样品盘(5.6.1)放入培养皿中,在电热恒温干燥箱中(5.4.4),105C烘干30min,移入干燥器中冷却,称重,计算样品的质量厚

28、度,计数前一直保持干燥。5.6.3 将样品盘放在低本底测量仪上(5.4.1),测量总B计数率。5.6.4 仪器效率曲线564.1总0标准溶液的制备称取0.25g硫酸钙(5.3.2)于150ml烧杯中,加80ml去离子水,加Iml硝酸溶液(5.3.4),微热搅拌,使其溶解,放至室温。在IOomI容量瓶中,加入2g(准确至0.00OIg)37Cs标准溶液(5.3.1.2),将上述硫酸钙溶液转入该容量瓶中,加去离子水稀释至容量瓶刻度线,得总。标准溶液。总B标准溶液的活度浓度(八)计算公式如下:式中:A标准溶液总B放射性活度浓度,Bq/ml;AoCS标准溶液活度浓度,Bq/g;mCS标准溶液重量,g;

29、100容量瓶体积,mlo5.6.4.2仪器效率曲线的绘制分别吸取2ml、5ml、IOm1、20ml、40ml总。标准溶液(5.6.4.1)于已测。本底计数率并称重的样晶盘(5.4.5)中,使溶液完全覆盖测量盘底部(如样品体积不够,可添加适量去离子水),在红外灯下蒸干后,放在培养皿中,在105烘箱中烘干30min,放冷后称重,减去测量盘重量,得样品盘中残渣重量(源重)。将制备好的一系列标准源分别置于低本底测量仪上,测量总计数率,测量时间IOoomin,并按式(2)计算总计数效率。式中:总探测效率,%;%标准源的总计数率,s;M(试剂空白+测量盘)总计数率,s;A标准溶液总放射性活度浓度,Bq/m

30、l;V总标准溶液体积,mlo由低本底a/0测量仪的计数效率J(纵坐标)与相对应的烘干后样品盘中残渣量的质量厚度(mgcn)(横坐标)作图,绘制出低本底a测量仪质量厚度与总计数效率曲线或拟合经验公式。5.6.5计算结果与表示液态流出物中总放射性,按照公式(3)进行计算。=式中:A液态流出物中总B放射性活度浓度,Bq/L;外一样品源的总P计数率,Sj;no本底计数率,广;样晶源质量厚度相对应的低本底测量仪探测效率,SLBq-IV测量样品体积,Lo5.7试验和结果571样品采集和保存5.7.1.1样品的采集中华人民共和国国家标准GBl1217/989核设施流出物监测的一般规定中4.2.4规定,对于液

31、态流出物,间歇排放时,应在废水罐中的废液得到充分搅拌后再采样。连续排放时,若流速变化大,应采用正比采样;若流速相当恒定,可进行定期采样。中华人民共和国国家环境保护标准HJ4932009水质样品的保存和管理技术规定中对有关放射学分析的水样保存技术的要求如表1。据调查,核电厂运行状态下液态流出物中放射性核素叫、”是测不到的,因此,结合表1的要求,核电厂液态流出物中总放射性测量所需样品的采样容器宜用聚乙烯瓶,所采样品要加硝酸酸化至PH值12,样品应尽快分析测量,样品体积根据实际需要,大约取30ml即可。表1:放射学分析的保存技术待测项目采样容器保存方法及保存剂用量最小采样量/ml可保存时间名注。放射

32、性(放射碘除外)聚乙牖瓶(桶)用硝酸酸化,pH1-220001月如果样品已蒸发,不酸化聚乙烯瓶(楠)一201月放射碘聚乙烯瓶(桶)30002天IL水样加入24ml次氯酸钠溶液(10%),确保过R氯放射性锢聚乙烯瓶(桶)一101月一放射性钠聚乙烯瓶(桶)50002天5.7.2干燥过程对测量结果的影响分析取IOml样品分一次或多次(每次增加少许,使样品覆盖样品盘底部)直接加入一个称过重量并测过B本底计数率的样品盘中。红外灯下蒸发至干。将样品盘放入培养皿中,在电热恒温干燥箱中,105分别烘干IOmin、20min30min40min,移入干燥器中冷却,测得总放射性见表2。由表2可见,烘干时间在Iom

33、in40min,总B放射性无明显变化。因此烘干时间,标准选用30min是合适的。表2烘干时间与测量结果的关系烘干时间IOmin20min30min40nin总。放射性(BBL)4.34.04.44.65.8方法比对5.8.1标准物质的选择目前,总放射性测量的标准物质一般采用优质纯KC1、标准溶液、wSrxY标准溶液。根据ISOlO704:2019:Waterquality-Grossalphaandgrossbetaactivity-Testmethodusingthinsourcedeposit,测量天然核素的总放射性时,标准物质可选择KQ(Io5C烘干),测量人工核素溶液中的总放射性时,标

34、准物可选择的小Y标准溶液或Cs标准溶液。581.1 环境样品总。放射性因为环境样品中总。放射性主要是由40K贡献的,在测量环境样品中总P放射性时,一般采用优质纯KCl作为标准物质,如水质总。放射性的测定厚源法(HJ899)、生活饮用水标准检验方法(GB5750)、水中总放射性测定蒸发法(EJ/T900)中均采用优质纯KQ作为标准物质。581.2 秦山核电厂液态流出物的源项秦山核电厂液态流出物源项有:“g、u4Ce、5sCo、Co.5,Cr,34Cs.,37Cs“Fe、Gd、Gd、叫、I、54Mn95Nb,24Sb125Sb,efrb6Zx95ZnwSrl06Ru14Co这些源项的射线能量的最大

35、值和发射几率、半衰期见表3。表3:秦山核电厂液态流出物源项(除H)的。射线能量和发射几率源项半衰期堆大能量(MeV)平均能量(MeV)发射几率MAg249.85天0.0838660.02180.6730.133810.03570.004070.31530.0928360.18630.530670.16560.305WCe284.3天0.184660.05020.1960.238090.06610.0470.31820.09110.772*Co70.8天000*tCo5.271年0.31790.095791.000,Cr27.704天000imCs2.062年0.97550.335290.000

36、530.415090.12340.02480.0885430.023060.2740.657860.210110.701,Cs30.17年1.17320.41520.0540.511550.15680.946,*Fc44.63天0.08410.02220.000910.130790.03570.01370.273440.0810.4520.465780.14920.5311.5650.61450.0018,5,Gd241.6天000iwGd18.56小时0.3370.0975880.0008080.611150.19040.090.626510.1960.00220.91670.30570.2

37、10.9747032860.78.(M天0.247910.069360.02120.303880.086950.006270.333830.096620.07360.606320.191580.8930.62970.200220.000690.806870.283250.393源项半衰期最大能量:McV)平均能fit(McV)发射几率ojI20.8小时0.169980.0460.00410.373850.110.01240.409620.1220.003970.461760.140.03750.523570.1620.03130.70770.230.005420.850.2840.000270

38、.884670.2990.04161.01620.3520.1811.23010.4410.8351.52680.5730.0107“Mn312.7天000e5Nb35.06天0.159770.043350.99970.92560.321950.000324Sb60.2天0.130080.03460.00520.20320.05590.005020.211290.05830.08760.421640.12620.00370.44760.138780.003890.611270.1940.5280.722440.2360.002580.813240.27130.00640.865660.2920

39、.04090.947060.32470.02131.57950.59340.05141.65640.62730.02532.30230.91860.219Sb2.77年0.0953870.02490.1360.124650.03310.05810.130780.03480.1810.24160.06750.01590.303420.0870.3990.445710.13450.0740.622040.21550.135fc5Zn244.4天000吻64.02天0.366380.10930.5540.398910.12040.4370.887410.3270.00781.12310.40540.

40、001海项半衰期最大能fit(McV)平均能fit(McV)发射几率F72.3天0.299010.08460.002180.434460.12860.0440.447030.13280.00930.474830.14230.0940.545810.16690.03310.54780.1676O.OI420.568730.1750.4560.677660.21440.00170.784370.25430.0580.86730.2860.2461.54960.56520.00381.74660.64990.05wSr28.6年0.5460.19581,0*Ru368.2天0.0394010.010

41、03114C5730年0.156480.049471按照每个核素的0衰变的分支比,秦山核电厂液态流出物加权以后的粒子平均最大能量值为0.493MeV,”?Cs按P衰变的分支比,加权以后的0粒子平均最大能量值为0.547MeV,40K加权以后的B粒子平均最大能量值为1.172MeV,wSr标准溶液中会有%济丫标准溶液中加权以后的B粒子平均最大能量值为1.415MeV,详见表4。由表4可以看出,秦山核电厂液态流出物加权以后的0粒子平均最大能量值为0.493MeVFCs加权以后的粒子平均最大能量值为0.547MeV,90SrUY加权以后的粒子平均最大能量值为1.415MeV,因此在测量核电厂液态流出

42、物总放射性时,标准物质选择Cs较为合适。表4:秦山核电厂液态流出物源项加权后P粒子平均最大能量值源项加权平均最大能量值与液态流出物源项的相对偏差秦山核电厂液态流出物源项0.493MeV157Cs0.547MeV5.2%MKIJ72MeV40.8%Sr,Y1.415MeV48%5.8.13宁德核电厂液态流出物的源项宁德核电厂液态流出物源项有:.Ag、*Co、“Co、Cs,ECs、5Te、叫、54Ma124Sb.,u14Co这些源项的P射线能量最大值和发射几率、半衰期见表5。按照每个核素的衰变的分支比,宁德核电厂液态流出物加权以后的粒子平均最大能量值为0.418MeV,Cs按B衰变的分支比,加权后

43、的粒子平均最大能量值为0.547MeV,40K加权以后的粒子平均最大能量值为1.172MeV,”)标准溶液中会有90Y,wSrZwY标准溶液中加权后的粒子平均最大能量值为1.415MeV,详见表6。由表6可以看出,宁德核电厂液态流出物加权以后的0粒子平均最大能量值为0.493MeV/Cs加权后的粒子平均最大能量值为S547MeV,90SlrY加权以后的P粒子平均最大能量值为1.415MeV,因此在测量核电厂液态流出物总B放射性时,标准物质选择CS较为合适。表5:宁德核电厂液态流出物源项(除H)的。射线能量和发射几率源项半衰期最大能量:(MeV)平均能成(MeV)发射几率,*Ag249.85天0

44、.0838660.02180.6730.133810.03570.004070.31530.0928360.18630.530670.16560.305hCo70.8天OOOXo5.271年0.31790.095791.0imCs2.062年0.97550.335290.000530.415090.12340.02480.0885430.023060.2740.657860.210110.701,Cs30.17年1.17320.41520.0540.511550.15680.946,*Fe44.63天0.08410.02220.000910.130790.03570.01370.273440.0810.4520

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