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1、ICS 11 040 20CCS C31YY中华人民共和国医药行业标准YY/T18982024血管内导管导丝亲水性涂层牢固度试验方法IntravascularcatheterandguidewireTestingmethodforfastnessofthehydrophiliccoating2025-03-01 实施2024-02-07发布国家药品监督管理局发布目次前言In1范围12规范性引用文件13术语和定义14涂层牢固度试验方法14.1 通则14.2 外观检查法24.3 摩擦力测试法24.4 微粒测试法24.5 化学性能测试法35试验报告3附录A（资料性）外观检查法（染色法）4附录B（资料
2、性）摩擦力测试法5附录C（资料性）模拟血管模型8附录D（资料性）微粒测试法（浸泡法）9附录E（资料性）微粒测试法（血管模型摩擦法）10附录F（资料性）化学性能测试法11参考文献12本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由国家药品监督管理局提出.本文件由全国医用输液器具标准化技术委员会（SAC/TC106）归口。本文件起草单位：山东省医疗器械和药品包装检验研究院、江苏百赛飞生物科技有限公司、苏州苏大卫生与环境技术研究所有限公司、乐普（北京）医疗器械股份有限公司
3、、波科国际医疗贸易（上海）有限公司、鼎科医疗技术（苏州）有限公司、健适医疗器械（无锡）有限公司、美敦力（上海）管理有限公司O本文件主要起草人：陈红、万敏、艾冲冲、方书疑、杨嬉茄、崔永平、翁玉鳞、王蕊、孔凡志、聂佳棋、刘叶、韩矗。血管内导管导丝亲水性涂层牢固度试验方法1范围本文件描述了血管内使用的带亲水润滑涂层医用导管导丝的涂层牢固度试验方法，包括外观检查法、摩擦力测试法、微粒测试法、化学性能测试法4种方法。本文件涉及的亲水润滑涂层仅指利用聚合物制备的与基材表面化学结合的亲水润滑涂层，不包括其他类型的涂层，如载药涂层、可降解涂层等。本文件适用于带亲水润滑涂层的血管内导管、导丝。2规范性引用文件下
4、列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YY/T1556医用输液、输血、注射器具微粒污染检验方法中华人民共和国药典（2020年版，四部）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件O3.1亲水润滑涂层hydrophiliclubricantcoating通过一定的强结合力固定在导管导丝表面的具有润滑功能的亲水性物质。3.2涂层润滑性coatinglubricity涂层与人体组织、器官以及配套或组合使用的器械接触过程中的滑动难易程度。3.3涂层牢固度coatin
5、gfastness涂层与医疗器械基材结合的程度，表现为涂层的完整性及耐久性。4涂层牢固度试验方法4.1通则本文件给出了用于表征涂层牢固度的4种试验方法，包括外观检查法、摩擦力测试法、微粒测试法和化学性能测试法o可根据产品的临床用途和试验目的选择适宜的方法。注：也可采用经验证的其他方法。4.2 外观检查法4.2.1 螃亲水润滑涂层样品，遇水湿润的情况下涂层吸水溶胀成凝胶态。在使用过程中，与导管导丝基材结合不牢固或干态下有缺陷的涂层可能会发生剥离或局部脱落。因此，通过外观检查可以获得涂层形态及缺陷等信息，从而初步判断涂层的牢固程度。4.2.2 试验方法样品经前处理后，检查涂层有无破损、脱落等缺陷，
6、可直接检查或参照附录A染色后检查。前处理方式有浸泡、摩擦力测试、选用适宜的血管模型模拟临床使用等，可根据临床使用和实验目的选择一种或者多种样品处理方式。4.3 摩擦力测试法4.3.1 概述如果随着摩擦次数的增加，摩擦力/摩擦系数明显升高，说明涂层可能有脱落情况，这在一定程度上反映了涂层的牢固程度04.3.2 试验模型附录B给出了试验模型，设定恒定的法向夹持力，在一定的测试条件下，使硅胶片对供试样品表面多次摩擦，次数的确定应考虑统计学意义，建议至少10次，也可根据产品临床预期用途适当调整。记录反复摩擦次数，绘制摩擦力/摩擦系数曲线，实时监测摩擦力/摩擦系数的变化情况。注1：就本文件而言，法向夹持
7、力是指硅胶片垂直于导管导丝接触面所施加的力.注2:一次摩擦，是指以硅胶片施加恒定的法向力夹紧样品的位置为起始位置，滑动指定距离后，松开样品回到起始位置的过程.4.4 微粒测试法4.4.1 概述血管内导管导丝在使用过程中往往会与血管或组合器械之间发生摩擦，此过程可能会引起涂层的脱落。表现为检验液中出现微粒或者更小尺寸的残留物。涂层越牢固，产生的微粒或残留物越少。因此，根据产品的临床用途和试验目的浸泡处理，或选用适宜的血管模型（见附录C）模拟临床使用后，可得到含有脱落微粒的检验液。使用微粒计数法来统计检验液中微粒的尺寸及数量，可在一定程度上反映涂层的牢固度。4.4.2 血管模型和样品选择应根据器械
8、的临床预期用途，选择附录C中给出的适宜的血管模型。4.4.3 检验液的制备根据产品临床使用时进入血管的位置及复杂程度的不同，选择浸泡法或血管模型摩擦法，参照附录D和附录E进行检验液的制备。4.4.4 微粒计数按中华人民共和国药典（2020年版，四部）中0903不溶性微粒检查法或YY/T1556中的方法，对检验液进行计数。注：或用其他经过验证的方法进行检验液微粒计数,4.5 化学性能测试法若脱落的成分溶解或形成亚微级或纳米级粒子，无法通过微粒计数检出，可根据产品的临床用途和试验目的，参照附录F进行检验液的制备，选用适宜的化学性能表征（如还原物质、蒸发残渣、紫外吸光度或其他特异性分析方法）,来评估
9、涂层的脱落情况。5试验报告试验报告应包括但不限于下列各项内容：a）样品的识别；b）样品数量；c）测试方法；d）测试条件；e）设备信息；f）测试结果。附录A（资料性）外观检查法（染色法）A.1原理利用染色剂与涂层物质的化学结合或其他相互作用使涂层染色，但基材不染色OA.2仪器或材料A.2.1光学显微镜（可至少放大1。倍）或其他等效设备.A.2.21%（质量分数）刚果红染色液或0.1%（质量分数）碱性品红染色液，或其他经验证可用于指定涂层的染色液。A. 2.3样品，处理前确认表面干净、平整，无缺陷。A.3试验步骤A.3.1将样品指定测试段浸入染色液中浸泡一段时间，一般为Irnin,取出样品用试验用
10、水冲洗，洗去浮色，将样品晾至表面完全干燥或无液体流动状态。注：根据产品种类、颜色深浅决定是半干或者全干.A.3.2观察和记录使用光学显微镜，根据产品特性选择适宜的放大倍数，或使用其他等效设备进行观察。从一端开始边旋转边观察，记录涂层的缺陷情况，如破损的大小、数量和位置，必要时保留照片。附录B（资料性）摩擦力测试法B. 1原理通过硅胶片，向导管导丝施加法向夹持力，在竖直方向上以一定的速度提升样品，通过实时监测供试样品在多次反复过程中的摩擦力/摩擦系数变化情况可以在一定程度上反映涂层的牢固程度。B.2试剂或材料B.2.1样品，试验前确认表面干净、平整，无缺陷B.2.2芯丝或芯轴。注：必要时导管类产
11、品需要内置合适尺寸的芯丝或芯轴，用于支撑，防止变形.B.3仪器设备涂层摩擦力试验装置（见图B.1）。标引序号说明：1 一提拉装置（配有拉力传感器，记录拉力和位移）；2夹持装置（配有闭环压力传感器，保持恒定夹持力）；3硅胶片；4一样品；5一恒温水浴.图B.1涂层摩擦力试验装置该涂层摩擦力试验装置包含一个提拉装置（配有拉力传感器），一组样品夹持装置（配有闭环压力传感器，两组夹板和硅胶片）和一个恒温水槽（配有温度传感器）.该装置基于闭环压力传感器，可在恒定的夹持力下实时反债样品表面的摩擦力/摩擦系数。注1:推荐的夹片由郁氏（A）硬度为（5510）的硅胶片制成，表面光滑平整无划痕，粗糙度（Ra）为（0
12、.60.2）m,厚度为（50.2）mm,宽度为（150.3）mm.拉力传感器和压力传感器的精度不低于O.OlN.可根据需要选择其他参数合理的夹片，并提供相应验证资料.注2:夹持力控制原理为闭环压力传感器通过夹板与硅胶片连接，按照设定的程序控制硅胶片慢慢靠近供试样品，并实时记录施加到样品的法向夹持力大小.当夹持力达到设定值时，供试样品和硅胶片开始相对滑动，滑动过程通过压力传感器实时反债调节以确保夹持力稳定在设定值.测试过程实时采集测试距离段的摩擦力/摩擦系数随时间或随位移的变化.B.4试验步骤B.4.1设备检查，确认两硅胶片应平行、表面洁净、无明显损伤；水槽水位应没过硅胶片。B.4.2开机，水槽
13、预热至水温达到（372）节。B.4.3参数设置，推荐参数设置如下：夹持力为2N5N,提升速度为20Ommmin60Ommmin,摩擦次数为至少10次，测试距离依样品涂层长度设定，一般不低于30mm0浸泡时间可根据实际使用情况而定，需保证样品的试验段充分润湿，一般不低于60s注1:夹持力的选择需根据管材而定，以管材不发生明显形变为宜.为保证数据的可重复性，需根据需要确定夹持力和提升速度、循环次数、测试长度、浸泡时间等参数后进行平行测试.注2:夹持力、提升速度等也可以分别用g、mm/s表示.B.4.4将待测样品一端用夹具夹紧，样品保持竖直方向，另一端穿过两硅胶片中间。8.4.5 调整至合适测试位置
14、。8.4.6 设置好参数，清零传感器示数后开始测试。8.4.7 测试结束后数据导出及处理，可以导出夹持力、摩擦力和摩擦系数等值。B.5数据处理B. 5.1计算公式F-Fn（B.1）式中：F摩擦力；一摩擦系数；Fn夹持力。在保证夹持力稳定且样品不变形的情况下，摩擦力（F）与夹持力（Fn）应成线性关系。B.5.2摩擦力/摩擦系数比值按照上述方法进行测试，绘制次数一摩擦力/摩擦系数曲线，根据曲线的趋势判断涂层牢固度，涂层的摩擦力或摩擦系数可以根据式（2）计算。PFl.十尸2-十-十月或.1-十2-十.-十（B2）nn式中：F一摩擦力；一摩擦系数；Fl1-第1次的摩擦力/摩擦系数平均值；F22-第2次
15、的摩擦力/摩擦系数平均值；Fnn-第。次的摩擦力/摩擦系数平均值；n一次数。分别取摩擦力/摩擦系数曲线前端和末端若干次的平均值，通过比值的大小可以反映涂层润滑效果的稳定性。如分别取末5次的平均摩擦力/摩擦系数和前5次的平均摩擦力/摩擦系数，按照式(3)进行计算，百分比显著大于100的情况下，说明途层可能存在脱落的风险。D=Fzx100%或。=x100%(B.3)F1i式中：D_一摩擦力/摩擦系数平均值的百分比；互/一前5次的摩擦力/摩擦系数平均值；巳/於一末5次的摩擦力/摩擦系数平均值。附录C（资料性）模拟血管模型C. 1推荐的血管模型图C.1、图C.2给出了推荐的血管模型。注：参见ASTMF
16、2394或YY/T0807.C.2其他血管模型也可选用其他经过验证的合适的血管模型.设计血管解剖模型时，宜根据临床预期用途，考虑管腔直径、弯曲半径、弯曲走形、弯曲数量、血管长度、内表面粗糙程度、模型材料等因素。附录D（资料性）微粒测试法（浸泡法）D. 1原理样品经过浸泡处理，制备检验液。D.2试验条件试验时避免环境污染。试验条件参见YY/T1556。D.3试剂或材料D.3.1样品，试验前确认表面干净、平整，无缺陷。D.3.2GB/T6682中二级及以上的试验用水，或经过孔径不大于0.22m的膜过滤的其他试验用水。D.3.3玻璃容器或其他惰性材料的容器。D.4仪器设备振荡设备，能够满足D.5.1
17、的试验需求。D.5检验液制备D. 5.1取被测样品1个或多个，取适量试验用水于玻璃容器中，使样品全部浸入，用铝箱（或其他适宜的材料）封住玻璃容器瓶口，置于振荡设备上，振荡频率和振荡时间根据样品临床用途和试验目的设定，振荡频率建议不超过350次min.注1：优先选择不破坏涂层的方式，并尽可能只取与人体直接和/或间接接触的部分.注2:浸泡过程中应尽量避免样品之间及样品与容器之间的相互碰撞.D.5.2在相同处理条件下进行空白对照试验。附录E（资料性）微粒测试法（血管模型摩擦法）E. 1原理选用合适的血管模型，样品通过多次的插入、推送和回撤，制备检验液。E.2试验条件试验时避免环境污染。试验条件参见Y
18、Y/T1556。E.3试剂或材料E.3.1GB/T6682中二级及以上的试验用水，或经过孔径不大于0.22的膜过滤的其他试验用水E.3.2坡璃容器，如烧杯。E.3.3注射器，可选择外加0.22Um的过滤器.E.3.4样品，试验前确认表面干净、平整，无缺陷。E.4仪器设备血管模型。注：若使用配套器械，应考虑配套器械产生的影响.E.5试验步骤E.5.1模型选择根据产品的临床预期用途，选择附录C中适宜的血管模型E.5.2准备E.5.2.1用试验用水充分冲洗模型，确认冲洗干净O并用注射器在血管模型中注入适量试验用水OE.5.2.2将样品置于装有试验用水的玻璃容器中适当时间，用于激活涂层e注：保证进入模
19、型部分的样品浸入试验用水中。E.5.3检验液制备E.5.3.1将激活后的样品插入模型，根据模型的长度及迂曲复杂程度确定适宜的插入速度，将样品完全推入模型，然后采用适宜的速度撤回O注1：根据样品类型重复插入、推送和回撤等过程，如器械适用，建议推送3次或以上.注2:每种产品至少进行3组平行试验。E. 5.3.2检验液的收集采用适量试验用水分批多次冲洗模型和样品，收集冲洗液。合并模型内试验用水作为最终的检验液，记录体积。E.5.3.3在相同处理条件下进行空白对照试验。附录F（资料性）化学性能测试法F. 1原理根据临床用途和试验目的设置浸提条件，收集浸提液，进行化学性能检测。F.2试验条件试验时应避免
20、环境污染。F.3试剂或材料F.3.1GB/T6682中二级及以上的试验用水，或经过孔径不大于0.22IJm的膜过滤的其他试验用水。F.3.2浸提容器，参照GB/T14233.1或GBT16886.12F.4仪器设备控温设备，如恒温水浴锅或鼓风干燥箱OF.5试验步骤F.5.1检验液制备导管按内外表面积总和与试验用水的比例为2cm2:ImL取浸提液置于玻璃容器内，在（371）节下浸提一定时间，将样品与液体分离，冷却至室温，作为检验液.导丝按样品重量与试验用水的比例为0.2g:ImL取浸提液置于玻璃容器内，在（371）节下浸提一定时间，将样品与液体分离，冷却至室温，作为检验液。注1：制备检验液时优先
21、选择不破坏涂层的方式，且涵盖全部涂层部分.注2：浸提时，尽量保证样品所有表面都被落取到.制样过程不污染样品.注3:可针对产品特性，参考GB/T14233.1或GB/T16886.12选择适当的浸提条件。F.5.2在相同处理条件下进行空白对照试验。F.5.3性能测试还原物质参见GB/T14233.12022中5.2.2,对浸提液进行检测。蒸发残渣参见GB/T14233.1-2022中5.5,对浸提液进行检测。紫外吸光度参见GB/T14233.12022中5.7,对浸提液进行检测。参考文献1 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法2 GB/T14233.12022医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法3 GB/T16886.12医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料4 YY/T0807预装在输送系统上的球囊扩张血管支架稳固性能标准测试方法5 IsOI0993-4Biologicalevaluationofmedicaldevices-part4:selectionoftestsforinteractionswithblood6 AsTMF2394standardGuideforMeasuringSecurementofBalloonExpandablevascularstentMountedonDeIiverYsYstem
