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1、(XRF)X-射线荧光分析仪的运用(XRF)X-射线荧光分析仪的运用X射线荧光分析仪的应用X-RayFlucrescenceSpectrometer武汉理工高校材料学院张海梁一、XRF原理和结构1、XRF基本原理荧光，顾名思义就是在光的照耀下发出的光。X射线荧光就是待分析样品在X射线照耀下发出的次级X射线，它包含了待分析样品化学组成的信息，通过对上述X射线荧光的分析确定待测样品中各组份含量的仪器就是X射线荧光分析仪。系，测定待测元素特征X射线谱线的波长和强度就可以进行定性和定量分析。(1)定性分析基本公式：?-lZ2?n=2dsinnl?Z2?2dsin(2)定量分析基本公式：xi=Ki?Ii
2、?i?i式中：xi待测样中i元素浓度；Ki仪器校正因子；Ii待测样的荧光光谱中i元素光谱强度；ii元素的汲取增加效应校正；i与样品的物理形态有关，如试样的匀称性、厚度、表面结构等。X射线荧光光谱分析依据有无标样可分为：无标样定量分析、有标样定量分析。无标样定量分析软件有：SemIQASQSSQoX射线荧光光谱分析依据基体校正的角度可分为：理论影响系数法、阅历系数法、试验校正法、以及理论影响系数法和试验校正法相结合的方法。2、XRF基本结构现代X射线发生器（X射线管、高压电源及稳定稳流装置）、分光检测系统（分析晶体、准直器与检测器）、记数记录系统（脉冲辐射分析器、定标计、计时器、积分器、记录器）
3、。3、XRF的功能和优点功能：可以进行固体、粉末、薄膜、液体样品及不规则样品的无标样元素的定性定量分析。主要用于金属、无机非金属等材料中化学元素的成分分析，范围从BC优点：1）分析的元素范围广，可分析（Be492492U0U）之间全部元素，也可进行全分析；2）荧光X射线谱线简洁，相互干扰少，样品不必分别；分析方法比较简便，具有重现性好，测量速度快，灵敏度高，便于自动化的特点；3）分析浓度范围较宽，从常量到微量都可分析（含量可达10%100%）o重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差；4）样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。测量
4、样品的最大尺寸要求为直径51mm,高40mmo5）非破坏分析；6）主量组分的分析精度可与传统的湿化学分析相媲美，且可进行盲样分析；无标半定量方法可以对各种形态样品定性分析，并能给出半定量结果，结果精确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。7）可对薄膜和镀层进行组分和厚度的分析；8）可进行化学态探讨。应用：是成分分析的最通用技术之一，广泛应用于冶金、矿山、地质、建材、科研、考古、刑-4侦等各行各业。4、XRF的分类依据分光方式的不同，X射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类，也就是通常所说的能谱仪和波谱仪，缩写为EDXRF和WDXRF。通过测定荧光X射线的能量实现对被测样品的分析的方式称之
5、为能量色散X射线荧光分析，相应的仪器称之为能谱仪；通过测定荧光X射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散X射线荧光分析，相应的仪器称之为X射线荧光光谱仪。依据激发方式的不同，X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两种：用放射性同位素源发出的X射线作为原级X射线的X荧光分析仪称为源激发仪器；用X射线发生器（又称X光管）产生原级X射线的X荧光分析仪称为管激发仪器。就能量色散型仪器而言，依据选用探测器的不同，X射线荧光分析仪可分为半导体探测器和正比计数管两种主要类型。依据分析实力的大小还可分为多元素分析仪器和个别元素分析仪器。这种称呼多用于能量色散型仪器。在波长色散型仪器中，依据可同时分析元素
6、的多少可分为,单道扫描X荧光光谱仪、小型多道X荧光光谱仪和大型X荧光光谱仪。(1)能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)能量色散光谱仪主要部件包括激发源、探测器、相关电子与限制部件。EDXRF采纳能量探测器，通过测定由探测器收集到的电荷量，干脆获得被测元素发出的特征射线能量：Q=kE式中，E入射射线的光子能量；Q探测器产生的相应电荷量；K为不同类型能量探测器的响应参数。电荷量与入射射线能量成正比，故通过测定电荷量可得到待测元素的特征信息。能量色散X射线荧光光谱采纳脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。EDXRF可分为具有高辨别率的光谱仪，辨别率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。
7、高辨别率光谱仪通常采纳液氮冷却的半导体探测器，如Si(1.i)和高纯铭探测器等。低辨别便携式光谱仪经常采纳正比计数器或闪耀计数器为探测器，它们不须要液氮冷却。近年来，采纳电致冷的半导体探测器，高辨别率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采纳的是能量色散方式。（2）波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）波长色散光谱仪主要部件包括激发源、分光晶体和测角仪、探测器等。WDXRF运用分析晶体辨别待测元素的分析谱线，依据Bragg定律，通过测定角度，即可获得待测元素的谱线波长：n=2dsi
8、na（n=l,2,3）式中，分析谱线波长;d晶体的晶格间距；衍射角；N衍射级次。利用测角仪可以测得分析谱线的衍射角，利用上式可以计算相应被分析元素的波长，从而获得待测元素的特征信息。三、附属仪器及其操作（I）AEloo电子天平（2）ZM-I振动磨（3）YYJ-40压样机1）合上电闸，压片机进入通电状态；2）左旋PoWer旋钮。线路有电的红灯亮。3）调整活塞下降启动按钮，使其装样位置合适；4）放入模具装填样品5g及镶边；5）用压杆将模具压紧；6）设定所需压力及保压时间；7）按启动自动加压保压；8）按停止，并推出横梁；9）按启动和停止模具自动顶出；10）卸下样品，用无水乙醇清理模具；11）左旋PO
9、Wer键，拉下电闸。（4） DY-501型电热熔融设备1）打开电源，温控面板电源开关的红灯亮，设备初始化；2）输随意键进入操作选择;3）移动光标进入设定参数栏，设定所需各类参数，并确定；4）进入预设程序，并按起先加热键，仪器蜂鸣器叫并出现提示；5）轻轻拉出抽拉板至底部，熔炉起先加热；6）到达预氧化温度时,蜂鸣器叫并出现提示，加入预先混匀样品的用烟至用埸架内，并将用烟碟放在抽拉板上，并确定；7）熔融炉自动进行预氧化和，升温至熔融温度按启/止键，并推入抽拉板。熔融炉自动完成熔融摇摆静止状态；8）静止完成后，蜂鸣器鸣叫，打开炉门快速将熔融物倒入碟内，并拉出抽拉板至底部，液晶屏自动显示进入冷却状态；9
10、）用烟碟冷却后，移走。关闭电源，推入抽拉板。（5） Axios-AdvancedX射线荧光光谱仪开机时1）打开压缩气体电源,检查其压力在0.45MPa（0.5MPa）；2）打开冷却水和真空泵的出口,内循环水流量4.O1./min（33.51.min）;3）打开PlO气体主阀门，压力表压力为218MPa,渐渐打开减压阀,设定输出压力为O.08MPa；4）接通主电源，光谱仪处于待机状态；5）按下光谱仪限制面板上的PoWer键，光谱仪转为通电状态；6）打开计算机，启动SuperQ软件；7）把光谱仪限制面板上的钥匙开关顺时针旋转90,接通HT（高压）；8）运行SystemSet-Up进入SpectrometerStatusscreen,检查PlO流量（1.o1./h左右），真空度（小于100Pa）,气体压力（8000OPa左右），内循环水压（4.01.min左右）。关机时9）交替降低电流电压为50kV20mA;10）关高压发生器（逆时针旋转高压发生器的钥匙），关主机开关；11）关水冷机电源，关稳压电源，关计算机。四、制样X射线荧光分析仪的样品类型有：粉末压片法、熔融法、固体试样法、薄试样法。测试处理结果：
