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1、ICS91.100.10CCSQ11OB中华人民共和国国家标准GB/T438752024水泥原材料中总铭的测定方法Determinationmethodoftotalchromiumincementrawmaterials2024-04-25发布2024-11-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次前言III1范围12规范性引用文件13术语和定义14试验的基木要求15试剂和材料26仪器与设备47试样的制备58电感耦合等离子体发射光谱法59火焰原子吸收分光光度法610二苯基碳酰二胧分光光度法7H允许差912方法检出限9本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化
2、文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184）归口。本文件起草单位：中国国检测试控股集团股份有限公司、安徽海螺水泥股份有限公司、内蒙古蒙维科技有限公司、深水金隅冀东环保科技有限公司、河北金隅鼎鑫水泥有限公司、嘉峪关祁连山水泥有限公司、葛洲坝石门特种水泥有限公司、广灵金隅水泥有限公司、重庆市九龙万博新材料科技有限公司、陵川金隅冀东环保科技有限公司、济源中联水泥有限公司、江苏横山南方水泥有限公司、江苏山河水泥有限公司、南方水泥有限公司、日照中联港口水泥有
3、限公司、天津水泥工业设计研究院有限公司、浙江红狮环保股份有限公司、山东东源新材料科技有限公司、常山江山虎水泥有限公司、安徽美诺福科技有限公司、宁夏中测计量测试检验院（有限公司）、内蒙古伊东冀东水泥有限公司、内蒙古蒙西水泥股份有限公司、唐山冀东水泥股份有限公司唐山分公司、乌海市西水水泥有限责任公司、广西都安西江鱼峰水泥有限公司、山东崇正特种水泥有限公司、东平中联水泥有限公司、保定太行和益环保科技有限公司、台泥（英德）水泥有限公司、山西亚美建筑工程材料有限责任公司、甘肃京兰水泥有限公司、上海云必科技有限公司、嘉华特种水泥股份有限公司、云南省建筑材料产品质量检验研究院、冀东水泥铜川有限公司。本文件主
4、要起草人：王伟、张庆华、王瑞海、李群峰、谢发权、古小华、戴平、张东华、刘杰、张智慧、郭猛、王利涛、张浩、蒋朝晖、郭伍、陈国友、杨凯瑞、韩彦峰、沈宝明、夏晓松、曹金培、仇红梅、刘加海、刘涛、王江根、李春萍、王娜、陈波、张大春、赵俊辉、雷震、何彪、赵宁、王学民、吴端静、呼志RiJ、殷翠玲、张文华、王志通、邵成功、王修常、陈敬、巫丽婵、张波、向长淮、李安林、陈雪梅、朱殊、和立新、翟胜利、李胜保、崔杰、曹建明、彭学平、黄敏锐、周刚、张建华、蓝承科、牛海龙、蓝伟、种娜、盛昆、秦洁、卢娟娟、崔健、三S魁、iWW、糅申、刘跛、王。水泥原材料中总信的测定方法1范围本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原
5、子吸收分光光度法和二苯基碳酰二脏分光光度法测定水泥原材料中总铝含量的方法。本文件适用于水泥原材料中总铭的测定方法。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JJG196常用玻璃量器检定规程3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4试验的基本要求4.1 试验次数与要求每一试样采用本文件所列
6、方法独立测定两次，两次结果的绝对差值在同一实验室允许差(见表5)内，用两次试验结果的平均值表示测定结果。42质、体积、滴定度?嘴果的表示质量用“克(g)表示，精确至0.0001g。滴定管的体积用“亳升(m1.)”表示，读数精确至0.01m1.。分析结果均以毫克每千克(mgkg)计，当结果小于100Omg/kg时，结果保留至小数点后一位；当结果大于或等于100Omg/kg时，结果保留四位有效数字。数值的修约按GB/T8170的规定。4.3 空白试验随同试样测定进行空白试验。不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验和使用相同量的试剂，对得到的测定结果进行校正。4.4 通则除另有说明外，电感耦合等离子
7、体发射光谱法、火焰原子吸收分光光度法所用试剂应不低于优级纯，所用水应不低于GBT6682中规定的二级水；二苯基碳酰二脏分光光度法所用试剂应不低于分析纯，所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水。本文件所列市售浓液体试剂的密度指20的密度(p),单位为克每立方厘米(gcm3)。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(1+5)表示1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合。配制格标准溶液应采用重倍酸钾(K?Cb07,基准试剂)进行配制，或采用有证标准样品/标准物质。5试剂和材料5.1 飒(HCD1.18gcm31.19gc11质量分数为3
8、6%38%。5.2 崛(HNo3)1.39gcm31.41g/ctrP,质量分数为65%68%。5.3 fi*M(HF)1.15gcm31.18gc11质量分数为40%。5.4 硫酸(H2SO4)1.84gc11A质量分数为95%98%。5.5 无水乙醇(C?H5OH)无水乙醇的体积分数不低于99.5%o5.6 ZM乙醇的体积分数为95%。5.7 盐酸溶液盐酸(1+1);(1+5)5.8 硫酸溶液硫酸(1+1):(1+2);(1+6)5.9 碳酸钠Tffl砂混合熔剂(2+1)将2份质量的无水碳酸钠(Na?CO3)与1份质量的无水硼砂(Na?BQ7)混匀研细，贮存于密封瓶中。5.10 氢纨化押(
9、KOH)固体，密封保存。5.11 硫酸银溶液(2g1.)将0.2g硫酸银(Ag?SO4)溶于水中，加入1m1.硫酸(1+1),加水稀释至100m1.,贮存于棕色瓶中。5.12 过硫酸锈溶液（200g1.）将20g过硫酸核（NFU）2S2O3溶于水中，加水稀释至100m1.o此溶液在一周内使用。5.13 硼酸饱和溶液将硼酸（113BO3）加入常温水中，用玻璃棒不断搅拌，使其充分溶解，直至硼酸不再溶解。5.14 二苯基崛二胱溶液（2.5小）称取0.25g二苯基碳酰二明（Cl3H14N1O）溶于100m1.无水乙醉（见5.5）中，充分搅拌，使其完全溶解，贮存于棕色瓶中。此溶液在一周内使用。5.15
10、铭标准溶液5.15.1 铝标准贮存溶液（50mg1.）称取0.1414g已在140烘过2h的重辂酸钾（K?Cr2O7,基准试剂），精确至0.OOOlg,用少量水溶解后，转移至100om1.容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准贮存溶液铭（VI）的浓度为50mg/1.o5.15.2 帑标准溶液（5mg1.）吸取50.00m1.铭标准贮存溶液存（见5.15.1）放入500m1.容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液铭（Vl）的浓度为5mg/1.o此标准溶液有效期为6个月。5.15.3 工作曲线的绘制5.15.3.1 用于电感耦合等离子体发射光谱法的工作曲线的绘制吸取50mg/1.的铝标准贮存溶
11、液（见5.15.1）0m1.、1.00m1.、2.00m1.、4.00m1.10.00In1.和20.00m1.分别放入100m1.容量瓶中，加入3m1.盐酸溶液（1+1）,用水稀释至标线，摇匀。将电感耦合等离子体发射光谱仪（见6.8）调节至仪器规定的稳定工作状态，根据使用的仪器型号，选择适当的工作参数（如功率，观察高度，清洗时间等）,推荐使用波长267.7nm处，测定溶液铝元素的发射光谱强度。用发射光谱强度作为相对应的格标准溶液浓度的函数，绘制工作曲线。溶液中铝的浓度分别为Omg/1.、0.5OmgZ1.、1.0mg1.、2.0mg1.5.0mg1.和10.Omg/1.。工作曲线的浓度范围可
12、根据测定实际需要进行调整。5.15.3.2 用于火焰原子吸收光谱法的工作曲线的绘制吸取50mg/1.的格标准贮存溶液（见5.15.1）0m1.、1.OOm1.、2.00m1.、4.00m1.、6.00m1.和8.00m1.分别放入100m1.容量瓶中，加入3m1.盐酸溶液（1+1）,用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收分光光度计（见6.9）调节至最佳工作状态，在空气-乙快火焰中，用铭元素空心阴极灯，于波长357.9nm处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为相对应的辂标准溶液浓度的函数，绘制工作曲线。溶液中格的浓度分别为Omg/1.、0.50mg/1.1.0mg/1.、2.0mg/1.、3
13、.0mg/1.和4.0mg1.05.15.3.3 用于分光光度法的工作曲线的绘制移取5mg/1.的格标准贮存溶液（见5.15.2）0m1.1.00m1.2.00ni1.、5.00m1.、10.00m1.和15.00m1.分别放入50m1.容量瓶中，加水稀释至20m1.,依次加入3m1.硫酸溶液（1+6）和5m1.二苯基碳酰二腓溶液（见5.14）,晃动20S左右，立即用水稀释至标线，摇匀，马上使用分光光度计（见6.10）,IOmm比色皿，于波长54Onm处，以水作参比测定溶液的吸光度（测定完一个溶液后再加显色剂测定下一个溶液）。用测得的吸光度作为相对应的铝标准溶液浓度的函数，绘制工作曲线。溶液中
14、珞的浓度分别为Omg/1.、0.1mg/1.0.2mg/1.、0.5mg1.1.0mg/1.和1.5mg/1.。5.16 酬tt指示剂溶液（IOgZ1.）将Ig酚配溶于100m1.乙醇（见5.6）中。6仪器与设备6.1 分析天平量程不小于200g,分度值不大于0.OOOlgo6.2 am5带盖，容量约50m1.。6.3 OH容量50m1.100m1.。6.4 玻璃容器皿滴定管、容量瓶、移液管，符合JJG196中的A类要求。6.5 微波消解仪具有温度控制和程序升温功能。配备微波能够透过、耐腐蚀的惰性材料制成的罐（如聚四氨乙烯消解罐）。6.6具有温度控制的功能。6.7 温控电热板可控制温度在400
15、C以内。6.8 电感耦合等离子体发射光谱仪应配备耐高盐、耐氢氨酸雾化器和相应的雾化室。6.9 原子吸收分光光度计配有火焰原子化器，并配有铭空心阴极灯。6.10 分光光度计可在波长400nm800nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm比色皿。6.11可控制温度45,控制范围3以内、105C110、140,控制范围5以内。6.12干燥器内装变色硅胶。7试样的制备试样应具有代表性和均匀性，按GB/T2007.1方法取样。试样经破碎、粉磨后采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g,使其全部通过一定孔径的方孔筛（水泥熟料、石灰石和石膏用150Hm方孔筛，其他原材料用80Um方孔筛），充分混匀，装入试样
16、瓶中，试样分析前在105C110C干燥箱（见6.11）中干燥2h,盖好试样瓶盖子，放入干燥器（见6.12）中冷却至室温，供测定用。水泥熟料、石膏不用烘样。必要时，石膏在45C干燥，报告中出具石膏中总铭的干燥基结果，并注明。制备和保存过程应避免试样的污染。8电感耦合等离子体发射光谱法8.1方法提要用酸分解法或微波消解法分解试样，溶液用电感耦合等离子体发射光谱法测定铭元素的发射光谱强度。在有争议时，以电感耦合等离子体发射光谱法为准。8.21试样溶液的制备az.酸分解法称取0.2g试样（mi）,精确至0.0001g,置于钳皿（或聚四氨乙烯器皿）中，加入少量水润湿，摇动并使试料分散，加入10m1.氯氟
17、酸（见5.3）、3m1.硫酸溶液（1+1）和10m1.硝酸（见5.2）,将伯皿放入通风橱内的温控电热板（见6.7）上低温加热，近干时摇动伯皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续加热至三氧化硫白烟冒尽，取下冷却，加入2m1.3m1.盐酸和30m1.40m1.热水，用胶头擦棒压碎残渣使其分散，加热浸取15min20min,用胶头擦棒擦洗伯皿，用中速滤纸过滤，以热水充分洗涤，施液及洗液收集于100m1.容量瓶（Vl）中，冷却至室温，用水稀释至标线，摇匀。az.2做阀R法称取0.2g试样（m2）,精确至0.00Olg,置于消解罐中，加入5m1.水润湿，使试样分散，依次加入6m1.盐酸（见5.1
18、）、2m硝酸（见5.2）、2m1.氢氟酸（见5.3）,摇动，待反应结束后将消解罐密封，置于微波消解仪（见6.5）中，安装固定后加热至180C,保温30min。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。加入12m1.硼酸饱和溶液（见5.13）,放入己升温至90C150C的赶酸仪（见6.6）中继续保温60min左右,直至试样全部消解（不要蒸干），然后用中速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100m1.容量瓶（V2）中，冷却至室温，用水稀释至标线,摇匀。若在8.2.1.1或8.2.1.2分解试样操作中看到有明显的残渣，并怀疑残渣含有铝元素，应将残渣和滤纸一并移入钳珀烟中
19、，在电炉上灰化完全后，残渣用1.2g碳酸钠-硼砂混合熔剂（见5.9）在950下熔融5min10min,将坨烟放入已盛有IOm1.盐酸溶液（1+5）及60m1.70m1.水并加热至微沸的20Om1.烧杯中浸取，然后用中速滤纸过滤于100m1.容量瓶中，冷却、定容后检测其倍含量。将残渣和主液的测定结果加和。8.2.2测定按表1分取8.2.1.1或8.2.1.2的试样溶液(V)。表1试样溶液的分取体积铭的含量范围mg/kg分取试料溶液的体积m1.0-5000直接测定溶液50002000025.0020000适当减少分取试样溶液的体积或减少称样量将分取的试样溶液放入100m1.容量瓶(Vs),加入3m
20、1.盐酸溶液(1+1),用水稀释至标线，摇匀。根据使用的电感耦合等离子体发射光谱仪(见6.8)的型号，选择适当的工作参数(如功率、观察高度、清洗时间等)，推荐使用波长267.7nm处，在与5.15.3.1相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线(见5.15.3.1)上查出倍的浓度U)。8.3结果的计算与表示水泥原材料中总辂的含量%以质量分数表示，直接测定溶液按公式(1)计算，分取溶液按公式(2)计算：yw三rXVViu,1-1：,(2)V.用一式中：W1水泥原材料中总络的含量，单位为亳克每千克(mgkg);C1扣除空白试验值后测定溶液中铝的浓度，单位为毫克每升(mg1.);V 38.2.1
21、.1(Vl)或&2.1.2“2)中试料溶液的总体积，单位为亳升(m1.);ma8.2.1.1(mi)或8.2.1.2(11i2)中试料的质量，单位为克(g);V 3测定溶液的体积，单位为毫升(m1.);V 4分取溶液的体积，单位为毫升(m1.)。9火焰原子吸收分光光度法9.1 方法提要用酸分解法或微波消解法分解试样，溶液用火焰原子吸收分光光度法测定，在空气-乙块火焰中，于波长357.9nm处测定溶液的吸光度。9.2 分析步骤9.3 2.1试样溶液的制备按8.2.1.1或&2,1.2制备试样溶液。9.2.2测定按表2分取8.2.1.1或8.2.1.2的试样溶液(V6)。表2试样溶液的分取体积格的
22、含量范围mg/kg分取试料溶液的体积Hl1.02000直接测定溶液2.000-800025.008000适当减少分取试样溶液的体积或减少称样量将分取的试样溶液放入100m1.容量瓶(V)，加入3m1.盐酸溶液(1+1),用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收分光光度计(见6.9),在空气-乙烘火焰中，用珞空心阴极灯，于波长357.9nm处，在与5.15.3.2相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线(见5.15.3.2)上查出铭的浓度)。9.3结果的计算与表示水泥原材料中总格的含量W2以质量分数表示，直接测定溶液按公式(3)计算，分取溶液按公式(4)计算：W-c.X-（3）wx三rfXtXF（4
23、）式中：w2水泥原材料中总络的含量，单位为毫克每千克(mgkg)C2扣除空白试验值后测定溶液中铝的浓度，单位为毫克每升(mg1.);V38.2.1.1(V1)或8.2.1.2(Vz)中试料溶液的总体积，单位为毫升(m1.);V6分取溶液的体积，单位为毫升(m1.);V2测定溶液的体积，单位为亳升(m1.);mg8.2.1.l(m1)或8.2.1.2(1)中试料的质量,单位为克(g),10二苯基碳酰二朋分光光度法10.1 方法提要用碱熔融试样，用热水浸出熔体，定容、过滤后，在酸性溶液中用过硫酸铉将三价格氧化成六价铭，六价珞与二苯基碳酰二腓反应生成紫红色配合物，于波长54Onm处测定溶液的吸光度。
24、10.2 分析步骤10.3 2.1试样溶液的制备按表3称取试样(nu),精确至00001g0表3称取试样试样称取试样量g水泥原材料（不包括铁质原料、钢渣）0.50铁质原料、钢渣0.30将试样置于银地蜗中，加入6g氢氧化钾（见5.10）,盖上生烟盖，并留有缝隙，放在控温电炉上低温加热，待熔融后升高温度，继续在较高的温度下熔融30min-40min,其间摇动2次3次，取下，冷却，用温水将熔体全部浸出到20Om1.烧杯中，用3m1.4m1.硫酸（1+6）洗净用埸，溶液体积控制在70m1.以下，加热煮沸，滴加5滴6滴乙醇（见5.6）,并继续加热微沸Imin2min,冷却后连同其沉淀物一起转移入100m
25、1.容量瓶（Vg）,用水稀释至标线，摇匀。静置使沉淀物沉降，将溶液用快速滤纸干过滤于干燥的小烧杯中。az2飙化按表4分取10.2.1的试样溶液（Vg）。表4试样溶液的分取体积试样珞的含量范围mg/kg分取试样溶液的体积m1.水泥原材料（不包括铁质原料、钢渣）060050.00600-120025.001200300010.003000适当减少分取试样溶液的体积或减少称样量铁质原料、钢渣0-100050.001000-200025.002000-500010.005000适当减少分取试样溶液的体积或减少称样量将分取的试样溶液放入200m1.烧杯中（如分取试样溶液不足50m1.,应加水稀释至50m
26、1.）,加入2滴酚麟指示剂溶液（见5.16）,在搅拌下滴加硫酸溶液（1+2）至红色消失且溶液澄清，然后依次加入5m1.硫酸溶液（1+6）、5m1.硫酸银溶液（见5.11）、5m1.过硫酸铁溶液（见5.12）。盖上表面皿，加热煮沸，并微沸至溶液体积25m1.35m1.,取下冷却至室温，移入100m1.容量瓶（Wo）中（有沉淀用中速滤纸过滤）,10.23比色加入10m1.二苯基碳酰二的溶液（见5.14）,晃动20s左右，立即用水稀释至标线，摇匀，马上使用分光光度计一（见6.10）,10mm比色皿，于波长540nm处，以水作参比测定溶液的吸光度（测定完一个溶液后再加显色剂测定下一个溶液）。在工作曲线
27、（见5.15.3.3）上查出信（Vl）的浓度（C3）,单位为mg/1.。10.3结果的计算与表示水泥原材料中总珞的含量W3以质量分数表示，并按公式(5)计算：u=,-VM式中：W3水泥原材料中总铝的含量，单位为毫克每千克(mgkg);C3一一扣除空白试验值后100m1.测定溶液中铝的浓度，单位为亳克每升(mg1.)V 8试样溶液的总体积，单位为毫升(m1.);V 9分取试样溶液的体积，单位为毫升(m1.);V 0测定溶液的体积，单位为亳升(m1.)；m4试料的质量，单位为克(g)。11允许差本文件所列允许差均为绝对偏差，以毫克每千克(mgkg)表示。同一实验室的允许差指同一分析实验室同一分析人
28、员(或两个分析人员)，采用本文件所列方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差(见表5)规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同实验室的允许差指两个实验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差(见表5)规定。如有争议应商定另一单位按本文件进行仲裁分析。表5总铭测定结果的允许差单位为亳克每千克总辂含量范围同一实验室允许差不同实验室允许差10010.020.010025020.030.025050030.050.0500-100050.0100.0100020001002002000500020030050001000030050012方法检出限当检测方法与本文件无明显差异时，各种方法对不同元素的方法检出限见表6。表6方法检出限单位为亳克每升元素电感耦合等离子发射发射光谱法检出限火焰原子吸收光谱法检出限Cr0.010.05
