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1、ICS91.100.30CCSQ12OB中华人民共和家标准GB/T80772023代aGB/T80772012混凝土外加剂匀质性试验方法Methodsfortestinguniformityofconcreteadmixtures2024-07-01实施202372-28发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次前言V1范围I2规范性引用文件13术语和定义14试验条件24.1 试验次数与要求24.2 空白试验24.3 灼烧24.4 恒量24.5 检查氯离子(Cl-)(硝酸银检验)24.6 试剂要求24.7 数据处理要求25外观36稳定性36.1 原理36.2 仪器36.3 试验步骤36.
2、4 结果的计算与表示36.5 试验结果的确定37含固量31.1 干燥法31.2 稀释干燥法41.3 真空干燥法58 含水率68.1 干燥法68.2 真空干燥法79 密度79.1 比重瓶法79.2 精密密度计法910 细度910.1 手工筛析法910.2 负压筛析法1011 PHH11.1 原理1111.2 仪器1111.3 测试条件1111.4 试验步骤1111.5 结果表木1111.6 重复性限和再现性限1112 表面张力1112.1 原理1112.2 仪器1212.3 测试条件1212.4 试验步骤1212.5 结果与计算1212.6 重复性限和再现性限1213 氯离子含量1313.1 电
3、位滴定法1313.2 离子色谱法1514 硫酸钠含量1714.1 重量法1714.2 离子交换重量法1815 水泥净浆流动度1915.1 原理1915.2 材料与仪器1915.3 环境条件1915.4 试验步骤1915.5 结果表示1915.6 重复性限和再现性限2016 胶砂减水率2016.1 原理2016.2 材料与仪器2016.3 环境条件2016.4 试验步骤2016.5 结果与计算2116.6 重复性限和再现性限2117 碱含量2117.1 火焰光度法2117.2 原子吸收分光光度法23附录A(资料性)有效成分26A.l原理26A.2试剂与仪器26A.3环境条件26A.4试验步骤26
4、附录B(资料性)纯水的密度和温度的对应关系27附录C(资料性)二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量示例28C.1空白试验及硝酸银浓度的标定28C.2外加剂样品的试验28参考文献30本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替GB/T80772012混凝土外加剂匀质性试验方法,与GB/T80772012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)范围中增加了膨胀剂(见第1章,2012年版的第1章);b)更改了试验的基本要求中试验次数与要求,更改了试验用水的要求,增加了例行生产控制分析时的要求,增加了试剂要求,增加了数据处
5、理的要求(见第4章,2012年版的第4章);c)增加了外观的要求(见第5章);d)增加了稳定性的要求(见第6章);e)更改了含固量的称样量以及干燥时间(见7.1.3,2012年版的第5章);f)增加了含固量的试验方法一一稀释干燥法(见7.2);g)增加了含固量的试验方法一一真空干燥法(见7.3);h)更改了含水率的称样量以及干燥时间(见8.1.3,2012年版的第6章);i)增加了含水率的试验方法一一真空干燥法(见8.2);j)删除了密度测定的液体比重天平法,更改了比重瓶法测定密度中比重瓶容积的校正(见9. 1.4.1,2012年版的7.1.4.1、7.2);k)增加了手工筛析法细度检验的设备
6、,增加了细度测定中的负压筛析法(见10.1,10.2,2012年版的第8章);1)增加了表面张力的仪器(见12.2,2012年版的10.3);m)更改了电位滴定测定氯离子的试验方法,增加了全自动氯离子测定仪,增加了低浓度氯离子含量的测定方法,增加了标准溶液的浓度,增加了不溶物测定氯离子的样品前处理,更改了重复性和再现性(见第13章,2012年版的第11章);n)更改了离子色谱法测定氯离子样品的前处理,更改了重复性限,增加了再现性限(见13.2.3.1、13.2.5,2012年版的11.2.4.1、11.2.6);0)更改了重量法测定硫酸钠含量的试剂以及仪器设备,更改了试验步骤(见14.1.2、
7、14.1.3,2012年版的12.1.2、121.3、12.1.4);P)更改了离子交换重量法测定硫酸钠含量的仪器(见14.2.2.2,2012年版的12.2.3);q)更改了水泥净浆流动度中仪器,增加了的材料,增加了试验用水的温度,增加了试验环境温度,更改了试料加入的顺序,更改了测试时间(见15.2、15.4,2012年版的13.2、13.3);r)增加了胶砂减水率的试验环境温度,增加了试验用水的温度(见16.2、16.3,2012年版的第14章);s)更改了碱含量的试验方法,对溶于水和不溶于水的试样分别采取不同的前处理方法(见第17章,2012年版的第15章)。请注意本文件的某些内容可能涉
8、及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国水泥制品标准化技术委员会(SAC/TCI97)归口。本文件主要起草单位:苏州混凝土水泥制品研究院检测中心有限公司、苏州混凝土水泥制品研究院有限公司、中国建筑材料科学研究总院有限公司、浙江五龙新材股份有限公司、浙江龙鼎混凝土建材股V份有限公司、广东稳固检测鉴定有限公司、浙江意诚检测有限公司、山东建科建筑材料有限公司、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、广州市建筑科学研窕院集团有限公司、广东交科检测有限公司、浙江大东吴集团建设新材料有限公司、广西交科集团有限公司、中国建材检验认证集团江苏有限公司、中铁十九局
9、集团第六工程有限公司、广东红墙新材料股份有限公司、浙江省建筑科学设计研究院有限公司、贵州石博士科技股份有限公司、深圳市交通工程试验检测中心有限公司、贵州天威建材科技有限责任公司、中建材中岩科技有限公司、四川同舟化工科技有限公司、石家庄市长安育才建材有限公司、山西桑穆斯建材化工有限公司、苏州三佳交通工程有限公司、宁波市新铭建设工程测试有限公司、广西北海精一电力器材有限责任公司、乌鲁木齐市西北方圆建筑工程材料检测有限公司、苏州方正工程技术开发检测有限公司、广东永基电力器材厂有限公司、南京师范大学、昆山求正工程质量检测有限公司、江西省萍乡市联友建材有限公司、广东瑞安科技实业有限公司、西安市政道桥建设
10、集团有限公司新型建材科技发展分公司、铁正检测科技有限公司,宁夏中测计量测试检验院(有限公司)、云南精一电力科技有限责任公司、广西中久电方科技有限资任公司、贵州精一电力线路器材有限责低公司、宁波东洲电力通信器材有限公司、五家乘格辉新材料有限责任公司、贵州宏盛水泥制品有限公司、山西佳维新材料股份有限公司、山西格瑞待建策科技股份有限公司、华锦建设集团股份有限公司、江苏点有新材料科技有限公司、青岛海陆通工程质量检测有限公司、河南省科之创工程材料有限公司、广州基业长青新材料有限公司、雅安鼎耀永泥制品有限公司、南充九鼎建材有限责任公司、河南省精澄新型材料有限公司、湖北省建筑工程质量监督检验测试中心有限公司
11、、山西黄河新型化工有限公司、嘉善华豪建材有限公司、青岛光大集团大型构件有限公司、贵州亚泰远通甩业有限公司、反何路桥翔通建材科技有限公司、太科技术有限公司、命肥工大工程试验检测有限责任公,光明铁道控股有限公司,江苏超力建材科技有限公司、安微森普新型材料发展有限公司、四川铁科新型建材有限公司、湖州绿色新材股份有限公司、珠江水利委员会珠江水利科学研究院、中铁应局集团呼和活特铁路建设有限公司、河南交院工程技术集团有限公司、中铁二十一局集团第二工程有限公司、铁科院(深圳)检测工程有限公司、华测工程检测有限公司、百盛联合集团有限公司、中交第二航务工程局有限公司,中交天津池湾工程研究院有限公司、湖北铁建工程
12、检测有限公司北京金隅节能和技有限公司、唐山燕东水泥外加剂有限责任公司,中交路桥建设有限公司、中铁京诚工程检测有限公司、中核混凝上股份有限公司、中大智能科技股份有限公司、云南建投高分子材料有限公司期北恒利建材科技有限公司、中国铁道科学研究院集团有限公司联道建筑研究所、中钢集团郑州金属制品研究院股份有限公司、山西恒泰伟业建材有限公司,河南鼎拜检测技术有限公司、河南省建科院I:程检测有限公司、河北思动环保科技有限公司、新疆宏雅建筑建材检测有限公司、华冠天诚检测认证有限公司、中镇新亚建筑材料有限公司、山东高速铁建装备有限公司、辽宁省检验检测认证中心、中交第二航务I.程局有限公司、河北金涛建设工程质理检
13、测有限公司、山东高速工程建设集团有限公司、六枝特区大海水泥制品有限公司、武汉思万博轨道装备有限公司、中铁株洲桥梁有限公司、抚顺东科精细化工有限公司、天津中铁工程检测有限责任公司、中建西部建设新材料科技有限公司、苏州市兴邦化学建材有限公司、中建二局土木工程集团有限公司、中建七局国际工程建设有限公司、中建七局第一建设工程有限公司。本文件主要起草人:王娜、卢俊、王天琪、陆冠君、赵霞、周希才、刘振华、江玉亮、丁继英、钟开红、洪建华、何泽家、李成钢、储昭杰、王奇、钟鼎、苏强、肖智仁、蔡贵生、杨少伟、温伟标、何剑锋、黎力韬、唐蕾、陈杰、黎木平、刘远、王健、舒学军、王进春、王姣峰、李金龙、顾永明、毛志勇、童
14、勇、古芮凡、张耀、王烽琳、赵利华、陈晓绚、俞锋、王炎、周玉军、仲以林、张善鹏、李旭、包杨正昕、刘国飞、孟令强、任闻波、赵军、秦满义、樊敬涛、方啊、司兵勇、王桂敏、郑国峰、胡鉴、谢天、林维、吕军刚、王康、曹庭维、占正杰、郭忠义、金君馨、刘洪欣、邹鑫、黄永毅、廖毅坚、曾成刚、程彦、马军委、来存远、傅曹辉、李立君、张海棠、任蒙蒙、史文杰、邵杰、孙金龙、邵景干、李文凯、刘斌、薛永强、董永伯、李耀文、朱国松、戴斌朋、潘伟、曹忠露、张明、宋肖贤、任建波、应世明、张铮、田连民、马世雄、卢德华、张伟、孙圣、余永益、黄文明、关文助、张丹丹、徐铜鑫、战兴锋、李雅楠、王新庆、李海宝、白建飞、贾建兵、霍志刚、张宏泽、
15、黄兴启、姜大伟、文青、张秋芬、牟江亭、孙翻U、田晓阳、胡益铭、黄文俊、宓皓、徐仕睿、杜卫军、王建涛、冯雷、W.毛荣良、张亚、崔术明、田承尧、段振、李芒原、马雷、王俊锋。本文件于1987年首次发布,2000年第一次修订,2012年第二次修订,本次为第三次修订。混凝土外加剂匀质性试验方法1范围本文件描述了混凝土外加剂匀质性的试验方法。本文件适用于高性能减水剂、高效减水剂、普通减水剂、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、速凝剂、膨胀剂等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注
16、日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBl75通用硅酸盐水泥GB/T2419水泥胶砂流动度测定方法GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T80752017混凝土外加剂术语GB/T17671水泥胶砂强度检验方法(ISo法)JC/T681行星式水泥胶砂搅拌机JC/T729水泥净浆搅拌机3术语和定义GB/T80752017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1重复性条件repeatabilityconditions在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内
17、对同一被测对象相互独立进行的测试条件。来源:GB/T80752017,6.73.2再现性条件reproducibilityconditions在不同的实验室,由不同的操作员使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行的测试条件。来源:GB/T80752017,6.83.3重复性限repeatabilitylimit一个数值,在重复性条件1)下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。来源:GB/T3358.2-2009,3.3,93.4再现性限reproducibilitylimit一个数值,在再现性条件(3.2)下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。来
18、源:GB/T3358.2-2009,3.3.144试验条件4.1 试验次数与要求4.1.1 每项测定的试验次数规定为两次,两次结果的绝对差值在重复性限内,用两次试验结果的平均值表示测定结果。如果两次结果的绝对差值超过重复性限,则需要在短时间内进行第三次测定,剔除超出重复性限的数据,其余两个数据取平均值。如果第三次数据在两个值的中间,则取三次结果的平均值表示测定结果。如果三次测定结果的偏差均超过重复性限,则重新试验。有特殊规定的除外。4.1.2 例行生产控制分析时,每一项测定的试验次数可为一次。4.1.3 本文件所用的水应不低于GB/T66822008规定的三级水的要求,水泥净浆流动度、水泥胶砂
19、减水率除外。4.2 空白试验使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。4.3 灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的卅烟中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化,灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉中,在规定的温度下灼烧。4.4 恒量经第一次灼烧或干燥、冷却、称量后,通过连续每次30min的灼烧或干燥,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于00005g时,即达到恒量。4.5 检查氯离子(Ck)(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数亳升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液(5g1.),观
20、察溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银检验不再浑浊为止。4.6 试剂要求4.7 .1所有试剂应不低于分析纯(特殊说明的除外),用于标定的试剂应为基准试剂。4.8 6.2本文件中所用的酸或氨水,凡未标注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。4.6.3 用体积比表示试剂的稀释程度,例如氨水(1+3)表示1份体积的浓氨水和3份体积的水相混合。4.6.4 标准滴定溶液的有效期密封保存时间不超过6个月,开封使用过的不超过2个月。4.7数据处理要求密度、氯离子计算结果保留三位小数,PH和表面张力计算结果保留一位小数,净浆流动度计算结果精确到1mm,其他计算结果均保留两位小数,有特殊规定的除外。25
21、. 外观肉眼或放大镜观察外加剂的颜色,观察液剂是否有沉淀、胀气,观察粉剂是否均匀、结块等。具体有效成分的检测方法见附录A。6稳定性6. 1原理将一定量的液剂试样放入具塞量筒中,在一定温度下静置一段时间,测试上部清液体积或者底部沉淀物体积。6.2 仪器所需仪器及要求如下:a) 量人式具塞量筒:100m1.;b) 天平:分度值为0.0001g。6.3 试验步骤6.3.1 充分摇匀被测试样,倒入烧杯中。将烧杯中的试样小心倒入3个100m1.具塞量筒中。每个具塞量筒液面在临近100m1.刻度线时,改用滴管滴加至100m1.,精确到1m1.,盖紧筒塞。6.3.2 将3个具塞量筒置于温度为(202)的环境
22、条件下水平静置,避免太阳直射,28d后直接读取上部清液体积V(悬浮液)或者底部沉淀物体积Vs(溶液型).6.4 结果的计算与表示当溶液型液体速凝剂静置28d后,底部沉淀物太少无法直接读取时,将溶液倒至另一个100m1.量筒中,量出溶液体积V1.,按照式(1)计算出底部沉淀物体积。Vs=I(X)-V1(1)式中:Vs底部沉淀物体积,单位为亳升(m1.);V1溶液体积,单位为亳升(m1.)。6.5 试验结果的确定悬浮液型液体速凝剂以读取的3个Vl的中间值表示,溶液型液体速凝剂以读取或计算的3个Vs的中间值表示。7含固量7.1干燥法7. 1.1原理在100C105C的温度下,使水气化,从而达到烘干的
23、目的。7.1.2仪器所需仪器及要求如下:a)天平:分度值为0.0001g;b)干燥箱:温度范围为室温200;c)带盖称量瓶:d)干燥器:内盛变色硅胶。7.1.3 试验步骤7. 1.3.1将洁净带盖称量瓶放人干燥箱内,于100C105C烘30min,取出置于干燥器内,冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m。8. 1.3.2在已恒量的称量瓶中称取约5g试栏,精确到0.0001g,称出液体试样及称量瓶的总质量为Inlo9. 1.3.3将盛有液体试样的称量瓶放入干燥箱内,开启瓶盖。升温至IO(TC105(特殊品种除外)烘至少2h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量,放入烘箱
24、内烘30mm,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为mz0含固量,式中m2-7.1.4 结果的讲算与表示含固量;称量瓶加烘干后试样的质量,单位为克(g):mo称量瓶的质量,单位为克(g);m1称量瓶加试样的质量,单位为克(g)7.1.5 重复性限和再现性限重复性限为0.30%,再现性限为0.50%o7.2稀释干燥法7.2.1 原理在已恒量的培养皿内放入稀释后的被测试样,于定的温度下烘至恒量。测试烘干前后试样质量。7.2.2 仪器所需仪器及要求如下:a)天平:分度值为0.0001g;b)干燥箱:温度范围为室温200;c)带盖称量瓶;d)干燥器:内盛变色硅胶。7
25、.2.3试验步骤7.2.3.1将洁净带盖称量瓶放入干燥箱内,于1O(C1()5C烘30min,取出置于干燥器内,冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为mo。7.2.3.2稀释被测试样:充分摇匀被测试样,用小勺取被测试样精确称取取(8.00OOg10.000.0g)置于烧杯中。加蒸储水Wl(30.00()0g-50.0000g)稀释试样。7.2.3.3充分搅拌均匀稀释后的被测试样,用小勺取稀释后被测试样约5g,精确到0.00OIg,装入已经恒量的称量瓶内,盖上盖,精确称出试样及称量瓶的总质量为明。7.2.3.4将盛有试样的称量瓶放入干燥箱内,开启称量瓶盖,升温至100C105C
26、烘干,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m2。7.2.4结果的计算与表示7.2.4.1稀释试样的含固量按式(3)计算:叽Ef?XlOO%(3)m-m式中:wa稀释试样的含固量;m2一一称量瓶加烘干后试样的质量,单位为克(g);11o称量瓶的质量,单位为克(g);m1称量瓶加试样的质量,单位为克(g)。7.2.4.2试样含固量按式(4)计算:丁叫)i%(4)式中:W,含固量;W0一一试样质量,单位为克(g);M蒸储水质量,单位为克(g)。同一试样须进行3次试验,取其算术平均值。当最大值或最小值与中间值之差超过10%时,去掉最大值或者最小值,取其他两个数值的
27、平均值,当最大值和最小值与中间值之差均超过10$时,该组试验作废。7.3真空干燥法7.3.1 原理通过降低烘干时的气压,使水的沸点降低,从而在较低温时烘干水分。7.3.2 仪器所需仪器及要求如下:a)天平:分度值为0.0001g;b)真空干燥箱:温度范围为室温200C,真空度小于0.133kPa;c)带盖称量瓶;d)干燥器:内盛变色硅胶。7.3.3 试验步骤7.3.3.1将洁净带盖称量瓶放入真空干燥箱内,于75C80C烘30min,取出置于干燥器内,冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为mo。7.3.3.2在已恒重的称量瓶中称取约5g试样,精确到0.0001g,称出液体试样及
28、称量瓶的总质量为miO7.3.3.3将盛有液体试样的称量瓶放入真空干燥箱内,开启瓶盖,升温至75C80C,开启真空泵,抽真空至真空度W32.5kPa,烘至少2h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m2o7.3.4结果的计算与表示含固量的计算按照7.1.4进行。7.3.5重复性限和再现性限重复性限为0.30%,再现性限为0.50%,8含水率8.1干燥法8.1.1 原理粉剂外加剂含有一定的水分,在100e105C的温度下,使水气化,从而达到旗干的目的。8.1.2 仪器所需侵器及要求如下:a)天平分度值为0.0003gb)干燥箱:温度范围为室温二200c)带盖
29、称量瓶;d)干燥器:内盛变色硅胶8.1.3 试验步骤&1.3.1将洁净萤盖称量瓶放入干燥箱内,于Io(HO5烘30min,取出置于干燥器内,冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质最为m8.1.3.2在己恒量的称量瓶中称取约IOg试样,精确到0.00OIg,称出粉剂武样及称量瓶的总质量为rib。8. 1.3.3将盛有粉剂试样的称量瓶放入干燥箱内,开启瓶盖,升温至100C105C烘至少2h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30mn后称量,放入烘箱内烘30min,盖上盖置于于燥器内冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m8.1.4 结果与计算含水率WW按式(5)计算:3=i
30、X100%-m式中:WW含水率;m4称量瓶加试样的质量,单位为克(g);ms一一称量瓶加烘干后试样的质量,单位为克(g);1113称量瓶的质量,单位为克(g)。8.1.5 重复性限和再现性限重复性限为0.30%,再现性限为0.50%。8.2真空干燥法8.2.1 原理粉剂外加剂的主要成分是水和外加剂,通过降低烘干时的气压,使水的沸点降低,从而在较低温时烘干水分。8.2.2 仪器所需仪器及要求如下:a)天平:分度值为0.0001g;b)真空干燥箱:温度范围为室温200,真空度小于0.133kPa;c)带盖称量瓶;d)干燥器:内盛变色硅胶。8.2.3试验步骤8.2.3.1将洁净带盖称量瓶放入真空干燥
31、箱内,于75C80C烘30min,取出置于干燥器内,冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m。8.2.3.2在已恒重的称量瓶中称取约IOg试样,精确到0.0001g,称出粉剂试样及称量瓶的总质量为HUa8.2.3.3将盛有粉剂试样的称量瓶放人真空干燥箱内,开后瓶盖,升温至75C80C,开启真空泵,抽真空至真空度W32.5kPa,烘至少2h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为ms。8.2.4结果的计算与表示含水率aw应按式(6)计算:0%m.一mj式中:WW含水率;m4称量瓶加试样的质量,单位为克(g);ms一一称量瓶加烘干后试样的质量,
32、单位为克(g);Oi3称量瓶的质量,单位为克(g)。8. 2.5重复性限和再现性限重复性限为0.30%,再现性限为0.50%o9密度8.1 比重瓶法9. 1.1原理将已校正容积(V值)的比重瓶,濯满被测溶液,根据密度公式,用样品的质量除以体积从而得出密度。9.1.2 仪器所需仪器及要求如下:a) 比重瓶:容积为25m1.或50m1.;b) 天平:分度值为0.0001;c) 干燥器:内盛变色硅胶;d) 超级恒温器或同等条件的恒温设备:控温精度为0.1七。9.1.3 测试条件测试条件如下:a) 被测溶液的温度为(201)C;b) 被测溶液如有沉淀应滤去。9.1.4 试验步骤9.1.5 1.4.1比
33、重瓶容积的校正比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醯洗涤并吹干,塞子连瓶一起放入干燥器内,取出,称量比重瓶的质量为mg,直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内,塞上塞子,使多余的水分从塞子毛细管流出,用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水,水要保持与毛细管上口相平,立即在天平称出比重瓶装满水后的质量I117比重瓶在(20DC时容积V按式(7)计算:_m9-mlV=(7)式中:V比重瓶在(20l)C时的容积,单位为亳升(m1.);m;比重瓶盛满(20l)C水的质量,单位为克(g);ms-干燥的比重瓶质量,单位为克(g);P*一(20I)C时相对应纯水的密度,单位为克每毫升(g
34、/m1.)。纯水温度和密度的对应关系见附录B。9.1.4.2外加剂溶液密度的测定将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液,塞上塞子后浸入(20士DC超级恒温水浴内,恒温20min后取出,用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后,在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为mg9.1.5结果与计算外加剂溶液的密度P按式计算:式中:P一一(20l)oC时外加剂溶液密度,单位为克每亳升(gm1.);mg一一比重瓶装满(20士1)C外加剂溶液后的质量,单位为克(g)。9.1.6重复性限和再现性限重复性限为0.001gm1.,再现性限为0.002gm1.9. 2精密密度计法9.1.1 原理先以波美比
35、重计测出溶液的密度,再参考波美比重计所测的数据,以精密密度计准确测出试样的密度P值。9.1.2 仪器所需仪器及要求如下:a)波美比重计:分度值为0.001g/m1.;b)精密密度计:分度值为0.001g/m1.;c)超级恒温器或同等条件的恒温设备:控温精度为O1C,9.1.3 测试条件测试条件如下:a)被测溶液的温度为(20l)C;b)被测溶液如有沉淀应滤去。9.2.4试验步骤9.2.4.1将已恒温的外加剂倒入25Om1.玻璃量筒内,以波美比重计插人溶液中测出该溶液的密度。9. 2.4.2参考波美比重计所测溶液的数据,选择这一刻度范围的精密密度计插人溶液中,精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的
36、刻度即为该溶液的密度P。10. 2.5结果表示测得的数据即为(20D时外加剂溶液的密度。11. 2.6重复性限和再现性限重复性限为0001gm1.,再现性限为0.002g/m1.o10细度11.1 手工筛析法11.1.1 原理采用孔径为0.315mm或者1.180mm的试验筛,称取烘干试样倒入筛内,用人工筛样或负压筛,计算筛余占称样量的比值即为细度,其中1.18Omnl的试验筛适用于膨胀剂。11.1.2 仪器所需仪器及要求如下:a)天平:分度值为0.001g;b)试验筛:孔径为0.315mm、1.180mm的试验筛,筛网符合GB/T6005要求。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在
37、筛框上,接缝应严密,并附有筛盖。12. 1.3试验步骤称取已于100C105C烘干的试样约10g(mg),精确至0.OOlg,倒人相应孔径的筛内,用人工筛样,将近筛完时,应一手执筛往复摇动,一手拍打,摇动速度每分钟约120次。其间,筛子应向一定方向旋转数次,使试样分散在筛布上,直至每分钟通过质量不超过0005g时为止。称量筛余物mio,称准至0.001go13. 1.4结果与计算细度用w(%)表示,按式(9)计算:On=桁吟Xlo0%(9)m.式中:wr细度;mio筛余物质量,单位为克(g);mg试样质量,单位为克(g)。14. 1.5重复性限和再现性限重复性限为0.40%,再现性限为0.60
38、%。10.2负压筛析法10.2.1 原理采用孔径为0080mm的试验筛,称取烘干试样倒入筛内,用负压筛,计算筛余占称样量的比值即为细度,0.080mm的试验筛用于速凝剂。10.2.2 仪器所需仪器及要求如下:a)天平:分度值为0.001g;b)试验筛:孔径为0.080mm的试验筛,筛网符合GB/T6005要求。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上,接缝应严密,并附有筛盖。10.2.3试验步骤筛析试验前应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至4000Pa6000Pa范围内。称取试样约10g(mg),精确至0.001g,置于洁净的负压筛中,放在筛座上,盖
39、上筛盖,接通电源,开动筛析仪连续筛析2min,在此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻地敲击筛盖使试样落下。筛毕,用天平称量全部筛余物叫0。10.2.4结果与计算同10.1.4。10.2.5重复性限和再现性限重复性限为0.40%,再现性限为0.60%o11pH11.1 原理根据奈斯特(NemSt)方程E=E。0.059151gH*,E=E.-0.05915pH,利用一对电极在不同PH溶液中能产生不同电位差,这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电极)组成,在25时每相差一个单位PH时产生59.15mV的电位差,PH可在仪器的刻度表上直接读出。11.2 仪器所需仪器及要求如下:a)酸度
40、计:PH测量范围为014.00,精度为0.01;b)甘汞电极;c)玻璃电极;d)复合电极;e)天平:分度值为0.0001g;f)超级恒温器或同等条件的恒温设备:分度值为0lC.11.3 测试条件测试条件如下:a)液体样品直接测试;b)固体样品溶液的浓度为10g/1.;c)被测溶液的温度为(203)o11.4 试验步骤11.5 .1校正按仪器的出厂说明书校正仪器。11.4.2测量当仪器校正好后,先用水,再用测试溶液冲洗电极,然后再将电极浸入被测溶液中轻轻推动试杯,使溶液均匀。待到酸度计的读数稳定InIin,记录读数。测量结束后,用水冲洗电极,以待下次测量。11.5 结果表示酸度计测出的结果即为溶
41、液的pH。11.6 重复性限和再现性限重复性限为0.2,再现性限为0.5。12表面张力12.1 原理伯环与液面接触后,在伯环内形成液膜,提起伯环时所需的力与液体表面张力相平衡,测定液膜脱离液面的力的大小12.2 仪器所需仪器及要求如下:a)自动界面张力仪:有自动记录的环被拉脱离开液面时值的功能或者直读式自动界面张力仪;b)天平:分度值为0.0001g;c)超级恒温器或同等条件的恒温设备:分度值为0.1。12.3 测试条件测试条件如下:a)液体样品直接测试;b)固体样品溶液的浓度为10g1.c)被测溶液的温度为(20l)C;d)被测溶液应清澈,如有沉淀应滤去。12.4 试验步骤12.4.1 外加
42、剂的密度按照第9章的方法测定12.4.2 在测量表面张力之前,应把的环和玻璃器皿彳艮好地进行清洗彻底去掉油污,12.4.3 被测液体倒入准备好的玻璃杯中约20ImI-25mn高,将其放在仪器托盘的中间位置。按下操作面板的“上升”按钮,销金环与被测溶液接触,并使销金环没入到液体5mm7mm深。按下“停”的按钮,再按“下降”按钮,托盘和被测液体开始下降。直至环被拉脱离开液面,记录显示器上的最大值Po12.4.4 空白武验用无水乙醇作标样,测定其表面张力,测定值与理论值之差不得超过0.5旗11k12.5 结果与计算溶液表面张力。按式(10)计算o=FP式中:O溶液的表面张为,单位为毫牛每米(mN/m
43、);F_校正因子;(11)P显示器上的最大值,单位为啼生每米(mNm)校正因子F按式(11)计算?F=0.725式中:C粕环周长2JTR,单位为厘米(Cm);P被测溶液密度,单位为克每亳升(gm1.);PO一一空气密度,单位为克每亳升(gm1.);R钳环内半径和钳丝半径之和,单位为厘米(Cm);r柏丝半径,单位为厘米(Cm)。12.6 重复性限和再现性限重复性限为1.OmNm,再现性限为1.5mN/m。13氯离子含量1.1.1.1 定法13.1.1 原理用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag*浓度而变化。以甘汞电极为参比电极,用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势,
44、银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴人硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化线慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴人少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点。13.1.2 试剂与仪器1.1.1.2 试剂所用的试剂要求如下。a)硝酸(4+1)稀春至刻度,摇匀,用00KH)11nl1.氧化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。c)硝酸银拳液(17gl),准确称取药17g陪酸银(AgNO),用水溶解;版入11棕色容量瓶中稀稻至亥岐,摇匀,用0.1000moV1.氮化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。d)氮化钠标准溶液(0.0100hol1.)称取约5g氧化钠(基准试剂)
45、,盛在称量瓶中,于130Cr150烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取01584Ag,用水溶解并稀释至I1.摇马。e)线化钠标准溶液(0.2(XH)mol1.):称取约IOg氯化钠(基准试剂),盛在称量瓶中于130C“150C烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取584438用水溶解并稀释至1工,摇马。1.1.1.3 标定硝酸银溶液(1.7g/1.或者17gE)用移液管吸取0.OlOOmolZ1.或01000mol1.的氯化钠标准溶液10m1.于烧植中,加水稀释至200m1.,加4m1.硝酸(1+1),在电磁搅拌下,用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点,过等当点后,在同一溶液中再加入SOlOOmoU1.或0.100OmOl/1.氯化钠标准溶液10m1.,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积VOl和V体积V。按式(12)计算%-Vo2yO1(12)式中:V010m1.0.0100mol/1.或0.1000mol/1.氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积,单位为亳升(m1.);Vor-空白试验中20Om1.水,加4m1.硝酸(1+1)和加20m1.0.01OOmolZ1.或0.100OmOiz1.氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液