铜矿石中铜的测定.docx

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1、铜矿石中铜的测定一硫代硫酸钠碘量法一、实验目的1 .掌握铜矿石的熔样方法;2 .掌握碘量法测定铜的方法。二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后,用乙酸氨溶液调节溶液PH值为304.0,用氟化氢铁掩蔽铁,加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。三、试剂1.碘化钾2.铜片(299.99%):将铜片放入微沸的冰乙酸(p=105gm1.)中,微沸Imin,取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上,在IO(TC烘箱中烘4min,冷却,置于磨口瓶中备用。3.浸水4.氟化氢铁5.盐酸(P=d.19gml)6.硝酸(p=1.42gml)7.硫酸(p=1.84gml)8.高氨酸(p=1

2、.67gml)9.冰乙酸(p05gml)10.硝酸(1+1)11.氟化氢铁饱和溶液(贮存与聚乙烯瓶中)12 .乙酸氨溶液(300gl):称取90g乙酸铁,置于40Oml烧杯中,加入15Oml水和100ml冰乙酸,溶解后,用水稀释至300ml,混匀,此溶液PH值为5;13 .硫3酸钾溶液(40%):称取4g硫富酸钾于40Oml烧杯中,加100水溶解后(pHV7),加入2g碘化钾溶解后,加入2ml淀粉溶液,滴加碘溶液(约0.04moll)至刚好呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。14.淀粉溶液(1%):称取Ig可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再刚煮沸的水稀释至100mI,再加热煮沸,冷

3、却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐15 .三氯化铁(100g1.)16 .铜标准溶液:称取1.00OOg铜片,置于50Oml锥形烧杯中,缓慢加入40ml硝酸(1+1)盖上表面皿,低温加热使其完全溶解,取下,用水洗表面皿及杯壁,冷却至室温。将溶液移入50Oml容量瓶中,用水洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液Iml含2.Omg铜。17 .硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2035H20)=0.04moI/1.(1)制备:称取WOg硫代硫酸钠(Na2S203-5H20)置于1000ml烧杯中,加入50Oml无水碳酸钠(4gl)溶液,移入IO1.棕色试剂瓶中,用煮沸并冷却的

4、蒸僧水稀释至约101.,加入IOm1.三氯甲烷,静置两周,使用时过滤,补加1ml三氯甲烷。混匀,静置2h(2)标定:移取三份50.OOm1.铜标准储备液于50Onll锥形瓶中,加5ml硝酸(P=I.42gml),低温加热至溶液体积约1ml。取下冷却,用约30ml水冲洗杯壁,冷至室温。加入Im1.三氯化铁溶液(100g/1.),以下按碘量法的“滴定”方法进行标定。(滴加乙酸铁溶液(300g1.)至红色不再加深并过量35ml,然后滴加氟化氢铁饱和溶液至红色消失并过量Im1.,混匀。加入23g碘化钾摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定至浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色,加入5ml

5、硫氨酸钾溶液,激烈摇至蓝色加深。再滴定至蓝色刚好消失为终点。)VXC按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的滴定度:T=式中,T一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/ml;C一铜标准溶液的质量浓度,mg/ml;V一移取铜标准溶液的体积,ml;V1一标定时,滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mlo平行标定三份,取其平均值。注:硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次。四、实验步骤1、试样处理(1)样品粒度应不大于0082mm(150目)(2)样品应在100105C烘干Ih后置于干燥器中,冷却至室温。2、试料称取0.20.4g试样,精确至0OOOIg03、空白试验随同试料做空白试验。

6、4、测定(1)试料的处理将试料置于30Onll锥形烧杯中,用少量水润湿,加入Ioml盐酸置于电热板上低温加热35min,取下稍冷,加入5ml硝酸(P=1.42gm1)和5ml;臭水,盖上表面皿,混匀,低温加热,待试料完全分解后,取下稍冷,用少量水冲洗表面皿,继续加热至近干,冷却。若试料中硅含量较高时,需加入05g氟化氢铁。若试料中碳含量较高时,需加2m1硫酸(P=1.84gm1)和25m1.高氯酸,加热溶解至无黑色残渣,并蒸干。若试料中硅、碳较高时,加05g氟化氢铁和510m1高氯酸。滴定用30m1水冲洗表面皿及杯壁,盖上表面血,置于电热板上煮沸,使可溶性盐类完全溶解,取下冷却至室温。滴加乙酸

7、铁溶液至红色不再加深并过量35m1,然后滴加氟化氢钱饱和溶液至红色消失并过量1m1,混匀。加入23g碘化钾摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定至浅黄色,加入2m1淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色,加入5ml硫氟酸钾溶液,激烈摇至蓝色加深。再滴定至蓝色刚好消失为终点。(铁含量极少时,需补加Iml三氯化铁溶液。如铅、锡含量较高时,需提前加2nd淀粉溶液。)五、结果计算按下式计算铜质量百分含量式中,VS-测定时,滴定试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mlVo一测定时,滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积ml;T一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,gm1;Mg-试料的质量,go所得结果保留二位小数。

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