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1、 . . 1、现代食品检测技术的容计算机视觉技术; 现代仪器分析技术；食品物性的力学、声学、电学检测技术；电子传感检测技术；生物传感检测技术；核酸探针检测技术；PCR基因扩增技术；免疫学检测技术。2、现代食品检测技术的主要特点一、食品检测技术更注重实用性和精确性1. 微型化 2. 低能耗化3. 功能专用化4. 多维化5. 一体化6. 成像化二、食品检测技术量应用生物技术领域研究成果三、食品检测技术与计算机技术结合越来越紧密四、食品检测中不断应用其他领域新技术五、大力发展实时在线、无损检测技术3、色谱法的定义：色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。4、色谱的分类按两
2、相的物理状态分类 ：气相色谱：气液色谱（GLC）、气固色谱（GSC）液相色谱：液液色谱（LLC）、液固色谱（LSC）超临界流体色谱 化学键合相色谱 按分离机理分类 ：吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 尺寸排阻色谱 亲和色谱 按固定相的外形分类 ：柱色谱 平板色谱：薄层色谱、纸色谱 5、色谱的特点分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用围广 6、色谱流出曲线：试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号-时间曲线或信号-流动相体积曲线，也称色谱图。 7、色谱峰：当组分随流动相进入检测器时，其响应信号大小随时间变化所形
3、成的峰形曲线。 8、基线：在色谱操作条件下，仅有流动相通过监测器时，由记录仪得到的信号时间曲线。 9、基线漂移：基线随时间定向缓慢地变化。10、时间表示的保留值保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。死时间（tM）：不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间。 11、用体积表示的保留值保留体积（VR）：从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。 VR = tRF0，F0为流动相流速（L/min） 死体积（VM）：死时间流动相流经色谱柱的体积。VM = tMF0 12、 区域宽度 用来衡量色谱峰宽度的参数。有三种表示方法：标准偏差(s)：半峰宽(W1/2)
4、：峰底宽(W)：13、分配系数K组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下和压力下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数。用K 表示，即：分配系数是色谱分离的依据。14、分配比k分配比又称容量因子，它是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。15、色谱理论塔板理论 速率理论 16、塔板理论的假设： 在理论板高H，组分在气液相快速平衡。 将载气看作成脉动（间歇）过程。 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略。 每次分配的分配系数相同。17、速率理论-影响柱效的因素A涡流扩散项B/u 分子扩散项Cu 传质阻力项18
5、、分离度(R) -总分离效能指标又称分辨率，它定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值19、基本色谱分离方程式的应用例1：在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm，柱长是多少？解： r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 r21 / (r21 1) 2 = 161.52 (1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块） L有效 = n有效H有效 = 15470.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。20、色谱定
6、性分析利用纯物质对照定性 利用文献保留值定性 加入已知物增加峰高法保留指数定性法与其它仪器联用进行定性21、保留指数定性法又称Kovats指数()，是一种重现性较好的定性参数。测定方法：将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100(如正己烷的保留指数为600)。22、定量计算方法外标法标法归一化法23、高效液相色谱仪流动相脱气装置高压输液系统进样系统分离系统-色谱柱检测系统：紫外、示差、荧光、电化学、电导24、高效液相色谱分类吸附色谱分离过程物理化学原理分配色谱离子交换色谱 空间排阻色谱亲合色谱正相色谱与反相色谱 离子对色谱实际应用离子交换色谱和离子色谱空间排阻色谱手性色谱电
7、色谱25、空间排阻色谱（Size Exclusion Chromatography）基本原理：按分子大小分离。小分子可以扩散到凝胶空隙，由其过，出峰最慢；中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过；而大分子被排斥在外，出峰最快；溶剂分子小，故在最后出峰。26、正相色谱与反相色谱正相色谱(Normal Phase Chromatography)固定相的极性大于流动相的极性。适于分离油溶性或水溶性的极性和强极性化合物。反相色谱(Reversed Phase Chromatography)固定相的极性小于流动相的极性，适于分离非极性、极性或离子型化合物。27、C18，十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)28、
8、气相色谱主要部件1. 载气系统 载体类型硅藻土红色载体 白色载体非硅藻土有机玻璃微球 高分子多孔微球 氟载体2. 进样系统3. 分离系统 ：填充柱 、毛细管柱 4. 温度控制系统5. 检测系统29、对固定液的要求： 操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） 操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） 固定液对样品应有较好的溶解度与选择性 固定液的特性相对极性 特征常数30、固定相老化的原因：使残留的有机物发挥、使固相液吸附得更好31、检测器类型 浓度型检测器（热导检测器、电子捕获检测器）质量型检测器（火焰离子化检测器、火焰光度检测器）32、灵敏度：当一
9、定浓度或一定质量的组分进入检测器，产生一定的响应信号R。以进样量C（单位：mg.cm-3或gs-1）对响应信号(R)作图得到一条通过原点的直线。直线的斜率就是检测器的灵敏度(S)。33、检出限(敏感度)检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间(单位：S)引入检测器的样品量(单位：g)，或单位体积(单位：cm3)载气中需含的样品量。34、热导检测器(thermal conductivity detector，TCD) 检测原理 平衡电桥 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值。 R参=R测 ； R1=R2 R参R2=R测R1无电压信号输出；记录仪走直线(基线)。 进样后 R参R测，R参R2R
10、测R1这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。35、火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)氢焰检测器的原理A区：预热区B层：点燃火焰C层：热裂解区(温度最高)D层：反应区(1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ： CnHmCH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：CH + O CHO+ + e(3)生成的正离子CHO+ 与火焰量水分子碰撞而发生分子离子反应： CHO+ + H2O H3O+ + CO36、电子捕获检测器(electron captur
11、e detector, ECD)原理37、GC与HPLC区别 流动相不同 进样方式不同 被测化合物在系统中的状态不同 被测化合物不同 运行费用不同38、紫外-可见分光光度法入射光接近于单色光 特点分析对象广 灵敏度与准确度高 选择性好，操作简便 39、分子吸收光谱的产生E总=E电子+E振动+E转动 40、紫外-可见吸收光谱的产生由分子中价电子吸收光子跃迁而产生的。41、有机化合物的电子跃迁类型1. *跃迁 2. n*跃迁 3. n*跃迁 4. *跃迁42、吸收光谱(吸收曲线)：不同波长光对样品作用不同，吸收强度不同, 以A作图43、非发色团： 在200800nm波长围无吸收的基团。 仅有键电子
12、或具有键电子和n非键电子的基团为非发色团，非发色团仅有*和n*跃迁，能产生的吸收在远紫外区。助色团：本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团。具有n非键电子的杂原子基团，如-NH2、-OH、-OR、-Cl、-SO3H、-COOH等。 44、吸收带类型和影响因素 R带：K带：B带：E带：45、偏离Beer定律的因素 仪器因素 介质因素 化学因素 46、 紫外-可见分光光度计基本构造光源 单色器 样品室 检测器 显示47、分光光度计类型单光束分光光度计 双光束分光光度计 双波长分光光度计 多通道分光光度计48、原子吸收法特点 灵敏度高 准确性高 选择性好 用途广 样品量少 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素49、谱线轮廓：收强度随v或吸收系数随v变化曲线。 50、原子吸收分光光度计组成：光源原子化系统 原子化方法火焰法 无火焰法电热高温石墨管 单色器检测器51、原子吸收分光光度计的类型单光束型原子吸收分光光度计光路示意图双光束型原子吸收分光光度计光路示意图52、原子吸收分光光度法干扰因素n 物理干扰n 化学干扰 n 电离干扰n 光谱干扰 9 / 9
