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1、三s中华人民共和国国家标准GB5009.912017食品安全国家标准食品中钾、钠的测定2017-IO-O6实施2017-04-06发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局本标准代替GB/T5009.91-2003C食品中钾、钠的测定.GB/T15402-1994水果、芹菜及其制品辆、押含量的测定、NY82.18-1988果汁测定方法螭。钠的测定3,以及GB5413.21-2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中除铁、银t内钾.镁、恸Q铭的测定、G8/T18932.11-2002倍蜜中钾、靖、铁、钙、锌、铝*钠.钱.a,话、桐、模.钛税短、钻、格含量曲去电I鳏合等离子
2、例子发射光谱QCP-AES）法.GB18932.12-22雌中押.商钙、武锌、铁、瓯话、馅.铅、胃含量的测定方法原子吸收光谱法和NY/T1653-2008蔬菜.水果及制品中矿质元素的测定电减精合等盟子体发射光谙法中有关钾、钠的检测部分.本标准与以上标准相比，主要变化如下：一标准名梆修改为“食品安全国东标准食品中钾、钠的测定“；一修改了火电原子吸收光诣法作为第一法,火的原子发射光谱法作为第二法，电感糊合等高子体发射光谱法作为第三法，电感辖合学以子体质谙法作为第四法；一修改了试样制笛部分内容；一脩改了试样消解部分内容；一增加了方法洽出限及定量限；一增加了附录.食品安全国家标准食品中钾、钠的测定1范
3、国本标准规定了食品中钾.衲的火恺原子吸收光滑法、火焰原子发射光谙法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感糊合等离子体质谱法四种测定方法.本标准适用于食品中钾、钠的测定.第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样校消解处理后，注入原子吸收光谙仪中，火后原子化后钾.钠分别吸收766.5nm.589.Onm共振战,在一定浓度应国内，英吸收值与钾、钠含量成正比,与标准系列比较定量.3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水.1.1.11.1.2 1.1M(HNO1).1.1.3 高氨酸(HC1.oJ.1.1.4 氯化饱(CSCD.3.2 试剂配制3.2.1 1泯合酸高氨酸
4、硝酸(1+9)J：取100m1.高氧酸，缓慢加入900m1.硝酸中，混匀3.2.2 硝酸溶液(1+99)：取10m1.硝酸,Ig慢加入990m1.水中,混匀.3.2.3 氯化镑溶液(50g1.):将5.0g氯化错溶于水,用水稻糅至100m1.3.3 标准品3.3 .1氯化钾标准品(Ka):苑度大于99.99%.3.4 .2氧化钠标准品(NaC1.):纯度大于99.99%.3.4标准溶酒配制3.4.1 押.钠标准惆备液(1000mg1.):将氯化钾或氯化钠于块箱中110tC120CC干燥2h.精牖称取1.9068g氧化钾或2.5421g第化钠，分别溶于水中，并移入1000m1.容量瓶中，稀释至刻
5、度，混匀.贮存于聚乙熔瓶内.4保存，或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液.3.4.2 钾衲标准工作液(100mg/1):准确吸取10.Om1.钾或辆标准储备溶液于100mI容量瓶中,用水稀释至刻度，此存于黑乙烯瓶中,4保存.3.4.3 押、钠标准系列工作液:准确吸取Om1.0.1m1.0.5m1.1.0m1.2.Om1.4.Om1.押标准工作液于100m1.容量密中，加班化锹溶液4m1.用水定容至刻度，混匀,此标准系列工作液中押质量浓度分别为Omg/1.0.100mg1.0.500mg1.1.00mg1.,2.00mg1.400mg/1.亦可依据实际样品溶液中伸浓度,适当调整标准溶液浓
6、度色囹.淮确吸取0111.0.5mb1.0m1.,2.0m1.3.0m1.4.0m1.钠标冠工作液于100m1.容量瓶中，加氯化镑溶液4m1.用水定容至刻度，混匀.此标准系列工作液中钠质量浓度分别为Omg/1.、0.500mg1.1.00mg1.2.00mg1.3.00mg1.4.00mg1.亦可依据实际样品溶液中钠浓度,适当调整标准溶液浓度范围.4仪三5和设备4.1 原子吸收光谱仪,配有火恰原子化器及钾、的空心阴极灯.4.2 分析天平:感量为0.1mg和1.0mg.4.3 分析用钢瓶乙快气和空气压缩机.4.4 样痣粉碎设备：匀浆机.高速粉碎机.4.5 马弗炉.4.6 可蠲式挖温电热板.4.7
7、 可调式控温电热炉.4.8 循波消解仪，配有聚四氨乙烯消解内S8.4.9 恒温干爆箱.4.10 压力消爵轴，配有聚四氨乙烷消解内批.S分析步客5.1 试样制备5.1.1 固态样品5.1.1.1 千样豆类、谷物.茜类、茶叶、干制水果.焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时妊高速粉碎机构碎均匀；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品.理匀.5.1.1.2 鲜样蔬菜、水果，水产品等高含水量样品必要时洗净，晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类.蛋类等样品取可食部分匀浆均匀.5.1.1.3 速冻及罐头食品经研冻的速冻食品及城头样品,取可食部分匀浆均匀.5.1.2 液态样品软饮料、调味品等样品
8、梆匀.5.1.3 半固态样品搅拌均匀.5.2 试样消解5.2.1 循波消解法称取0.2g0.Sg（精确至0.OO1.g）试样于舞波消爵内城中，含乙组或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙S5或二化碳，加入5m1.Iom1.硝酸，加差放置1h或过夜，旋紫外空，置于徐波消解仪中进行消诉（消婚条件卷见表A.1）.冷却后取出内罐,置于可调式控温电热炉上，于120工140P赶酸至近干，用水定容至25E1.或50m1.混匀备用.同时做空白试射.5.2.2 压力球消解法称取0.3g19（精确至0.OOIg）试样于聚四S1.乙烯压力消解内罐中，含乙悭或二期化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化琰，
9、加入5m1.硝酸，加盖放置1h或过夜，旋睡外墀，窗于恒温干爆箱中迸行消解（消解条件参见表A.D.冷却后取出内灌，置于可调式控温电热板上，于120T140CC赶隙至近干，用水定容至25mMSOm1.混匀备用.同时做空白试脸.5.2.3 湿式消解法称取0.595g（精谪至0.001g）试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器血中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙85或二叔化破，加入10m1.jg合酸，加盖放置1h或过夜，置于可调式控温电热板或电热炉上消解，若受棕黑色,冷却后再加混合酸，白至空白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却,用水定容至25m1.或50m1.混匀备用.同时做空白试脸.5.2
10、.4 千式消解法称取0.5g5g（精确至0.0019）试择于电堤中，在电炉上货火炭化至无烟，置于52525马弗炉中灰化5h8h,冷却.若灰化不彻底有黑色炭粒，则冷却后滴加少许硝酸湿润，在电热板上干燥后,移入马弗炉中缝缕灰化成白色灰烬，冷却至室温取出，用硝酸溶液溶韶，并用水定容至25m1.或50m1.混匀备用.同时做空白试验.5.3 仪器叁考条件优化仪器至最佳状态，仪器的主要条件参见表A.2.5.4 标准曲线的制作分别将伸,柄标准系列工作液注入原子吸收光谱仪中，测定吸光度值，以标准工作液的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线.5.5 试料溶液的测定根据试样溶液中被测元素的含量,需要时将试
11、样溶液用水稀株至适当浓度，并在空白溶液和试样最终测定液中加入一定量的氯化锹溶液，使班化钳浓度达到0.2%.于测定标淮曲线工作液相同的实验条件下，将空白溶液和测定液注入原子吸收光谱仪中，分刖测定伸或钠的吸光值，根据标准曲线得到待退液中等或钠的浓度.6分析结果的笈述试样中伸、钠含量按式(1)计算：-p)-V-/XKioX=“(1)式中：X试样中被测元素含量，单位为蹙克每百克或克每百充升(mg/1009或mg100m1.);P一测定液中元素的质量浓度，单位为殛克每升(mg1.);po一测定空白试液中元素的质量浓度，单位为亳克每升(mg1.);V一样液体积，单位为今升(m1.);f样液稀释倍数；1.o
12、o.100O一换Ji系数；m一试样的质量或体积，单位为克或电升(g或m1.).计算结果保留三位有效数字.7精密度在圣复性条件下获得的两次独立测定结果的幽对差值不得超过黄术平均值的10%.8其他以取样量0.5g,定容至25m1.计,本方法伸的推出限为0.2mg/100g,定量限为0.5mg/100g;衲的洽出限为0.8mg/100g,定猿限为3mg/100g.第二法火焰原子发射光谱法9原理试样经消解处理后，注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中，火地原子化后分别测定押.钠的发射强度.钾发射波长为766.5nm,衲发射波长为589.Onm,在一定浓度范围内，具发射值与钾、钠含量成正比,与标准系列比较定量
13、.10试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水.10.1 试剂1 0.1.1硝fi(HNOJ.10 .1.2Mtt(HCIO4).10.2 试剂配制10.2. 1混合酸(高氨酸硝酸(1+9):取100m1.高氨酸，缓慢加入900m1.硝酸中，混匀.10.2.2硝酸溶液(1+99)：取IOm1.硝酸,缓慢加入99Om1.水中，混匀.10.3标准品10.3. 1氯化押标准品(KQ):纯度大于99.99%.10.3.2氯化钠标准W(NaeI):纯度大于99.99%10.4标准溶酒配制10.4. 1押、钠标准链缶液(100Omg1.):将霓化钾或氯化钠于炭箱中
14、110C120C干燥2h.精确称取1.9068g氯化押或2.5421g1.化钠，分别溶于水中，并移入1OOom1.容量瓶中，稀释至刻度,混匀，贮存于聚乙烯瓶内,4C保存，或使用经国家认证并授予标减物质证书的标准溶液.10.4.2 伸、衲标准工作液(100mg/1.):准确吸取10.0m1.伸或衲标准储备溶液于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中,4OC保存.10.4.3 押.的标准系列工作液：准确吸取0m1.0.1m1.0.5m1.1.0m1.2.0rr1.,4.0m1.卸标准工作液于100m1.容量瓶中，用水定容至刻度，混匀.此标准系列工作液中钾质量浓度分别为Omg/1、0
15、.100mg1.0.500mg1.1.00mg1.2.00mg1.4.00mg/1.港确吸取Om1.0.5m1.1.0mb2.0m1.、3.0m1.4.Om1.钠标准工作液于100m1.容量瓶中，用水定容至刻度，混匀.此标准系列工作液SitiS度分别为Omg/1、0.SOOmg1.,1.00mg1.,2.00mg/1.3.00mg1.4.00mg/1.11仪器和设备11.1火焰光度计或原子吸收光诺仪(配发射功能).11.2 分析天平:感为0.1mg和1.Omg.11.3 分析用钢瓶乙燃气和空气压缩机.11.4 样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机.11.5 马弗炉.11.6 可谓式控温电热板.11
16、.7 可调式控温电热炉.11.8 栽波消解仪,配有聚四氟乙施消解内地.11.9 恒温干煤箱.1.1 10压力消解用，配有聚四氟乙烯消解内墀.12分析步密1.2 1试样制备同5.1.1.3 试样消解同521.4 仪备卷考条件优化仪器至最佳状态,仪器的主要条件叁见表A.3.1.5 标准曲统的制作分别将钾,钠标准系列工作液注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中，测定发射强度，以标准工作液浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制标准曲线.1.6 试样溶液的测定根据试样溶液中被测元素的含量，需要时将试样溶液用水稀程至适当浓度.将空白溶液和试择层终测定液注入火焰光度计或原子吸收光谱仪中，分别测定钾或钠的发射强度,根
17、据标准曲线得到待测液中押或钠的浓度.13分析结果的表述试样中伸、钠含量按式(2)计算：F-Vx=-MrivI.；2)式中：X一试样中被测元素含量，单位为Jg克每百克或充克每百亳升(mg100g或mg100m1.)；p一测定液中元素的质量浓度，单位为亳克每升(mg1.);p：一测定空白试液中元减的质量浓度，单位为东克每升(mg1.);V一样液体积，单位为毫升(m1.);f样液稀释但数；100.100O一换算系数；m一试样的质量或体积，单位为克或毫升(g或m1.).计算结果保留三位有效数字.14精定度在出复性条件下获玛的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.15其他以取样取05g,
18、定容至25m1.计,本方法钾的检出限为0.2mg100g,定量限为0.5mg100g；钠的洽出限为0.8mg/100g,定量限为3mg/100g.第三法电感耦合等照子体发射光谱法见GB5009.268.第四法电感耦合等商子体质诺法见GB5009.268.附录A样品测定叁考条件A.1微波消解和压力雇消触拿考条件见表A1.A.1盒波消解和压力场消整参考条件酒蛹方式步骡控制烈度升卷时间min恒阻时fmi黄波消解114010521705103190520压力调涓箧12801201201203160240A.2钾、钠火恪原子吸收光潜仪操作参考条件见表A.2.表A.2押、讷火焰原子吸收光谱仪操作叁考条件元JR波长nm扶缱nm灯电流mA燃气ifi1./min利定方式K766.50.581.2NaS89.00.581.1A.3钾、钠火馅原子发射光谱刑定的仪器掾作参考条件见去A.3.A.3钟、钠火焰原子发射光造测定的仪SS操作叁考条件元素波长nmRtSnm期气流量1./min看定方式K766.50.51.2发射NaS89.00.51.1发射
