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1、ICS59.080.O1.CCSWM中华人民共和家标准GB/T438212024纺织品铅释放量的测定Texti1.esDeterminationof1.eadre1.ease2024-10-01实施2024-03-15发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草Mewp的烛定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的员任.本文件由中国纺织工业联合会提出.本X.件由全纺织品标准化技术委协会(SAeTC209)归口.木文件起草单位;上海巾麻H1.h桁检蛤技术研究院、安徽怛益智能科技股份有限
2、公司、根昆集团股份有限公司、浙江荣大时尚科技有限公司、深圳巾上示科技有限公司、浙江西大门新材料股份有限公司、必维申美商品检测(上海)方限公司、中妫标桧般认证股份有阳公司、晋江巾广知林针织方限公司、福建知普检测技术有限公司、绍兴绿地针织有限公司.中纺标(福建)检测有限公司、东莞市惟刖心科技发腐有限公司.本文件耍起草人:高怙、赵海浪、晰娇娇、刘宇、林圣光李孟丽,戚伟略、宋明起.孙瘫刑、苏讲、高权、李坚、陈金龙、李忡徙、京文福.纺织品铅释放量的测定警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践及验。本文件并未指出所有可能的安全问S.使用者有责任采取适当的安全和健,康措施,并保证符合国家有关法规规定的条
3、件.1范围本文件描述了采用电感耦合等阳子体发射光谱仪UCP-OES)、石鬓炉原子吸收光诺仪(GFAAS)或电好羯合算离子体质谱仪(ICP-MS)测定妨织品及妨织制品附件经人工瞳液处理后铅耳放Iit的试验方法。本文件适用于纺织品及纺织制品附件(纽扣、拉磕等)的检测-2规苑性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成木文件必不可少的条款。其中.注H期的弓I用文件.仅该H期时应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件.犬最新版本(包括所有的修改单)适用于木文件,CB/T6682分析实收室用水规格和试验方法GB/T18886-2019坊织品色牢度试蛤耐唾液色牢度GB/T30156纺织制品涂层附件
4、腐蚀和烧损的方法GB/T30158-2013坊织制品附件慢杼放H的测定GB/T10139材料衣面积的测及离光谱成像三维面积洌城法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4原理将试样制任后置于人工唾液中振蔡处理,采用电感根合等禹子体发射光谱仪、布凝炉原子吸收光浴仪或电感根合等离子体历谱仪测定振荡处理后人工嫌液中铅浓度,绪合试样面积计算出单位时间内试样的铅糅放fib钳库放fiH微克将平方陛米小时ug/cm,h)J衣示.5试剂或材料除非另有规定,所有试剂均应为优级纯。水为GB/T6682中规定的一级水。5. 1稍酸:65%(硬量分数),p=1.40g/m1.5.2 铅标准储备液UOO*gm1.):
5、电子天平(6.3)称取0.16Og硝取铅PNO3)2I.ff1.J0m1.I0%(体枳分数)蜴酸溶液溶解.移入100m1.容fft1.(6.6)中用IOM体枳分数)硝酸溶液稀株至刻度.得到历量浓度为IQOOUgzm1.忸标准储备液.当铅标准储的液保存中出现浑浊、沉淀或颜色Yr变化等观望,立加新配制。也可使用经国家认证并授广标准物质证书的忸标准物质或标准样餐储各液。注,铅怀准储备ift在常温(15t25C下促:期为6个月.5.3 错标准中间工作液(IOngjm1.):准确吸取Im1.铅标准储务液(5.2)于10。m1.容Gt版(6.6)中,用隔(体积分数)硝酸溶液稀祥至刻度,得到1O1.gm1.
6、忸标准中向工作液,当铅标准中间工作液保存中出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象,宜重新配制.注,箱标业中阚工作液在常U151C251C)下保存期为2N,5.4 铅系列标准工作液:准确吸取一定量铅标准中间工作液(5.3于100m1.容Ji1.机(6.6)中,用时(体枳分数)硝酸溶液稀杼至SI度,得到合适浓度的铅系列标准工作液.使用电感般合等离子体发射光谱仪测定时.可尔制成O.OOug,m1.0.02gm1.0.O4g,m1.O.2Ogm1.0.40gn1.0.80g,1m1.1.00g1.的系列标准工作液:使用布果炉原子吸收光谱仪或电解耦合等肉子体版涉仪点|定时,可配制成0.(X)Ug,1.m1.,
7、0.01g,n1.0.02gm1.0.O4gm1.,0.05gm1.0.08g1.m1.0.10咚Im1.的系列标准工作液,铅系列标准工作液现配现用,5.5 秘内标姑备液(100Ogm1.或1.00gm1.):经国家认证并授予标准物质证书的铅标准物版或标准样品储备液.注:铅内标储备液在常i(15iC25XOF保存期为12个月.5.6 钮,内标工作液:准确吸取一定量使内标储备液(5.5).用1%(体积分数)箱酸溶液逐级麻糅成台通浓度的秘内标工作液,可限制成0.005UgJm1.的械内标工作液。优内标工作液现配现用,5.7 人工味液I按照G8/T188862019中,1.3的规定配制人工唾液,选光
8、保存,有效期为I阀,5.8 脱脂溶液:适当麟林的中性洗涤剂,例如质量分数为0.5%的十:烷基落修酸钠水溶液5.9 蜷或漆:不含铅,用于试样的非测试衣面的涂泓,防止试验时钳从非测试面样放。6仪器设备6. 1电套般合驿离子体发射光谱仪、石般炉原子吸收光滑仪或电域情合等禹子体1.diift仪.6.2 恒温水浴振荡器:温度控制在(372C.振荡版率为605)rmin.6.3 电子天平:分度假为0.001g6.4 钠直尺:测求兔用Dmm-200mm,分度仅为Imm,6.5 带靛的容器:配旋口密封部,由I1.金、石铅和耐硝酸材料组成,例如破项、聚丙库、聚四IR乙烯和聚不乙烯,容器使用前宜在5%(体枳分散)
9、加酸溶液中浸泡处理至少4h,6.6 容附临50m1.、100m1.等,7试验步既7.1 试样IW备7.1.1 纺织品的制备7.1.1.1 取样将纺织试样剪成(10.005)cm2或箕他合适尺寸.同一批次试样尽可能取三份试样进行试验.注,织物卜妥是柔性M料,通过合理假设织物的任意部位均能被矍幼儿和儿咏吮吸或放入口中.因此.不对枳物的尺寸进行IU制.7.1.1. 2测测试面积用纲直尺(6.I)准确测炕并计算税织试样的测试面枳.7.1.2 妨蛆IM品附件的IM备7.1.2.1 取样对能校婴幼儿和儿童放入口中的纺织制品附件部分进行取样测试.为达到仪器分析试故度和最小进样J.技测试样测试而枳至少05cn
10、j.必要时相同的试样可一起测试以达到该最小面枳.同一-批次试样尽可能取三份试样进行诚验.511妨织IM丛附ft的任尺寸(符度,长度或依度小于5cm.或行通过合密修i21岐堡幼儿租儿m接触的可拆M).凸H1.部分的任一尺寸小于5cm.寓认为附件能祓嬖幼儿租儿私放入口中.7.1.2 ,2测量测试面积按GB/T30158-2013附录A中.1.或GB/T40139规定测I1.t纺织制晶附件的测试面枳.7.1.3 .3磨搔操拟纺织制品涂层(电镀、油漆、案合物或类似涂层)附件参考FZ/T01163鉴别纺织附件涂层是否含铅.无铅深层的t织制品附件按照GB/T30156进行腐蚀和磨损.如有可能,应对整件物品
11、进行处理.含铅涂层的弱j织制品附件不做腐烛和磨损处理.1.1.24 jifi若试样存在非测试表面(不能放入耍幼儿和儿童口中的而),为避免从试样非测试表面上糅放出铅,这类表面应除去或加以保护,使其不接触人工随液.在非测试衣面上涂凝一层或多层防止铅择放的蜡或漆(5.91.1.26 KB在空海下,将制卷的坊织制品附件置于脱脂溶液8)中轻轻搅动2min,以水冲洗、晾干,脱脂步骗仅适用需要去除多余油脂的试样部位.脱脂后,需使用照料搬子夹取试样或做戴清洁的防护手套进行后按试睡.tt达,消洗力赛的H的是去除外来的油历制皮肤分泌物.木沙如会去除认样去谢可fit存在的忸再臭,Z11,CM状达荚忸污染.则不进行*
12、R(t处理.做免除了海洗火审.可能影“1试样的的修故.7.2 试林溶液的制备将试样置广带前的容器(6.5),根据试样测试面积,以ImUCN的比例添加人工唾液(5.7).试验测试而枳应全部浸入人工睢液(5.7),婚或漆保护的我而不必浸入.用密闭的曲f封靛容:JS(6.5),以免唾液蒸发,记录试样消试面积和使用的人工唾液体枳.如果试样结构羞松,可适当埔加人工唾液体枳.保证试样被完全浸没.符封古容器(6.5)放置在恒温水浴振荡器(6.2)中振荡处理(605)11访.将报荡处理的人工麻液定量转移至适当的容量瓶中,容成瓶大小的选定宜考虑测定铅的仪器於坡度,为防止择放出的铅再沉淀,向容Iit1.fii内揄
13、入适量的10%(体积分数)粕酸溶液,以水稀杼至刻度,使溶液中硝酸体枳分数约为1%.得到试样溶液.7.3 空白溶液的制备除不加试样外,其余步骤按7.2操作,7.4 仪寄工作条件仪2S参考工作条件见附录A.7.5 标准曲线的制作在附录A或其他合造的仪器工作条件下,使用电感裕合等离子体发射光谱仪、羽果炉原子吸收光谱仪喊电感箱合等离子体质谱仪(6.1)按质贵浓度由低至高依次测定的系列标准工作度(5.4)中铅的侑号响应位,使用电感混合等囱子体质谱仪测定时,将船系列标准工作溶液4)注入仪器的同时,注入铭内标工作液(5.6),得到铅与能的信号响应比也.电熏就台等囱f体发射光谱仪或石黑炉原子吸收光诺仪测定时,
14、以铅质及浓度为横坐标、铅元素画应伯号值为纵坐标,绘IM标准曲线.计算标准曲线线性相关系致.线性相关系数应不小于0.995.电感耦合等离子体侦诺仪测定时,以镐故H浓度为横坐标、铅与锯的响应信号比值为纵坐标.绘M标准曲线.计算标准曲线线性相关系数,线件相关系数趣不小于0.995.76试样溶液的测定在与标准曲戏测定相同的仪器工作条件下,使用电照糊合等由子体发射光潜仪、石明炉原子吸收光谙仪或电思聃合等尚广体顺谐仪(6.1)依次测定空白溶液化3),试样溶液(7.2).使用电感IS合等离子体质谱仪测定时.将空白溶液7.3)、试样薪液(7.2)注入仪器的同时,在线加入内标工作液6.6),御到相应招与W信号响
15、应比值。根据铅标准曲域(7.5)得到空白溶液(7.3)和试样沼液(工2)的铅浓度,如试样溶液(7-2)中铅浓度高F铅标谶曲践的最高浓度,应使用体枳分SOm版溶液稀择后再测定,且空白溶液亿3)应Iai北平行稀修后蒯定.8结果计算却表示单位时间内试样铅释放量按公式(D计算t/犷一琮力式中:A试样铅样放球,单位为微克年平方顺米小时gkn1.h);V试样溶液定容体枳单位为与升(m1.):C,一一试样溶液中铅防盘浓度.单他为邀克斑皂开(uftmD;C.空白溶液中铅侦过浓度.单位为微克每老升(UMm1.):f一稀择因子Ia一一试样的测试而枳,单位为平方理米(Cm,);人工唾液振荡处理试样的时长,1h。根据
16、取样数ht计切测定结果的兑术平均任作为试烫结果,结果假约至小数点后三位.9定量限和精密度9.1 定量限方法定此限为0.020g(m2h).9.2 精密度在同一实险型.由同一操作行使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对力相互独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差佗不大于这两个测定fft的算术平均位的20以大于这两个测定值的电术平均值的2O%的情况不超过5%为前提.10试睹报告试监报告至少应包括以下内容:a)试样的信息,包括试样来源、测试面枳及其他必要的描述:b)本文件编号;O取样说明;d)照将处理说明(如适用);C)测试仪器类型:0钳样放盘的测定结果:8)任何偏用本文件的
17、细节;h)试验日期.附录A(资料性)仪器参考工作条件a.i电感Ia台等离子体液射光潸仪参考工作条件农A1.给出了电嫁根合等离子体发射光谱仪的爹考工作条件.A.1电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件仪露彩致fttfi仪器参数ftifi入射功率1150V雾化气流M0.61.Znin等离子体气渝Jft12.51.nin靖沏泵转速45r/nin辅助气液后0.51./nin访线拔长220.3(1.261.4rmA.2石炉原子吸收光谱仪参考工作条件表A.2和表A3给出了石墨炉原子吸收光谙仪的咨考工作条件,A.2石显炉原子吸收光谱仪参考工作条件仪然悉数卷数值向找波氏283.3nn铁堆0.7m灯电流5口4表A.3石墨炉程序升温分考工作条件步同温度升制*一VJpI11052130153网10416062$MIIA.3电遂皑合等离于体质谱仪参考工作条件表A.4给出广电解耦令等点子体质谓仪的参考工作条件.A.4电感耦合等岛子体质诸参考工作条件仪:与载卷故Ift仪;整数钳分析质收效206/207/208锡分析被域数209测定锲式标准模式射频功率ISSOW冷却气(Ar)流信14.01.Znin雾化空MIS2.7C辅助气(Ar)JH1.sI.11rJR登次敝3Q也量1.0Ijnin驻一时间0.058参考文献FZ/T01163纺织用及其附件总铅和总楣含Jit的测定X射跳灵光光i1XRF)分析法