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1、多孔材料孔结构的表征分析摘要:多孔材料的讨论已成为当今材料科学讨论领域的一大热点，而多孔材料的讨论离不开结构表征分析。多孔材料的表征常用X射线小角度衍射法、气体吸附法、电子显微镜观看法等。重点介绍了这些表征方法对多孔材料的孔道有序性、孔形态、比表面积和孔体积及孔径等的表征分析应用，最终简洁介绍了孔结构表征的新方法。关键词：多孔材料应用特性孔结构表征分析法1 .引言近年来多孔材料的开发和应用日益受到人们的关注。不仅进展特别快速,种类也很多，如多孔聚合物、多孔陶瓷、泡沫塑料、多孔金属材料等。这些材料具有一些共同的特点:密度小，孔隙率高，比表面积大。由于它们所具有的特别结构及性能，使得它们备受关注。
2、多孔材料在很多领域都得到了应用，如过滤器、流体分别装置、多孔电极、催化剂载体、火焰捕集器、建筑用隔音材料、水下潜艇消音器、宇航结构层压面板、汽车缓冲挡板等，遍及化工、电化学、建筑、军工及航天等领域。由于使用目的不同，对材料的性能要求各异，需要不同的制备技术，因此，制备出的多孔材料种类很多，形态也很多，如多孔陶瓷的形态可以为粒状、圆柱状、孔管状以及蜂窝状等。2 .多孔材料的一般特性相对连续介质材料而言。多孔材料一般具有相对密度低、比强度高、比表面积高、重量轻、隔音、隔热、渗透性好等优点。详细来说，多孔材料一般有如下特性：2.1机械性能的转变应用多孔材料能提高强度和刚度等机械性能。同时降低密度，这
3、样应用在航天、航空业就有肯定的优势，据测算。假如将现在的飞机改用多孔材料，在同等性能条件下.飞机重量减小到原来的一半。应用多孔材料另一机械性能的转变是冲击韧性的提高，应用于汽车工业能有效降低交通事故对乘客的制造损害。2.2选择渗透性由于目前人们已经能制造出规章孔型而且排列规律的多孔材料，并且，孔的尺寸和方向已经可以掌握。采用这种性能可以制成分子筛，比如高效气体分别膜、可重复使用的特别过滤装置等。2. 3选择吸附性由于每种气体或液体分子的直径不同。其运动的自由程不同，所以不同孔径的多孔材料对不同气体或液体的吸附力量就不同。可以采用这种性质制作出用于空气或水净化的高效气体或液体分别膜，这种分别膜甚
4、至还可重复使用。2.4化学性能的转变多孔材料由于密度的变小，一般材料的活性都将增加。基于具有分子识别功能的多孔材料而产生的人造酶，能大大提高催化反应速度。3.孔结构表征方法多孔材料孔结构的讨论迫切需要精确、简洁的表征技术,表征方法很多，依据检测目的不同，一般可分为X射线小角度衍射法、气体吸附法、电子显微镜观看法、压汞法、气泡法、离心力法、透过法、核磁共振法等。3. 1孔外形孔外形对多孔金属的应用起关键作用。孔隙的外形千姿百态，以三维立体的形式相互贯穿,孔的外形用外形因子(F)来定量描述:F=4APp2,式中:A为孔的截面积；PP为孔周长。圆形孔和正方形孔的开关因子为1,而狭长缝隙孔的F值趋近于
5、零。孔截面75m2时,F可用图像分析法测量,孔截面75Um2时,F用扫描电镜测量。3. 2孔率多孔材料的孔率是指多孔体中空隙所占体积与多孔体总体积之比，一般以百分数来表示。该指标既是多孔材料中最易获得的基本参量，也是打算多孔材料性能的关键因素。多孔体中的孔隙包括贯穿孔、半通孔和闭合孔3种。3. 2.1显微分析法即采纳扫描电子显微镜或透射电子显微镜对多孔材料进行直接观看的方法。该法是讨论IoOnm以上的大孔较为有效的手段，能直接供应全面的孔结构信息。观测出断面的总面积SO和其中包含的空隙面积Sp,然后采用式(1)即可求得孔率。8=SpSo(1)但显微法观看的视野小，只能得到局部信息，而透射电子显
6、微镜样品制备较困难，这些特点使它成为其他方法的帮助手段，也用于供应有关孔外形的信息。3.2.2浸泡介质法采纳流体静力学原理，先用天平称量出试样在空气中的重量Wl,然后浸入介质(如除气的油、水、二甲苯等)一段时间，使其饱和后取出试样，称出其在空气中的总重量W2。然后将饱和介质的试样放在吊具上浸入工作液体中称量，此时试样连同吊具的总重量为W3,而无试样时吊具悬吊于工作液体中的重量为W4o由此，可得出多孔体孔率为:0=l-(wIPI)(w2-w3+w4)Ps(2)多孔材料的开孔率为：。=(w2-wl)PI(w2-w3+w4)Pme(3)式中：PI为工作液体的密度;PS为多孔体对应致密固体材质的密度Z
7、Prne为饱和介质的密度。3. 3孔径与孔径分布多孔材料的孔径指的是多孔体中孔隙的名义直径，一般都只有平均或等效的意义。其表征方法有最大孔径、平均孔径、孔径分布等。相应的测定方法也很多，如断面直接观测法、气泡法、透过法、气体吸附法等。气泡法的测量原理是毛细管现象，当气体压力由小渐渐增大到肯定值时，气体即可将浸渍液体从孔隙(视为毛细管)中推开而冒出气泡，测定消失第一个气泡时的压力差，就可以采用式(4)的LaPIaCe方程求得多孔材料的孔径：r=2cosp(4)式中：r为多孔材料的最大孔径，m；为浸渍液体的表面张力，N/m；为浸渍液体对被测材料的浸润角，;AP为气体作用在毛细管孔上的净压降，Pa0
8、3.4孔隙形貌通常实行射线源和探测器围绕样品进行旋转式螺旋扫描的方式，得出取自很多方向上的样品的X射线图像。从各个图像获得射线在物体任意点的衰减，从而实现局部密度的数字再现。通常采纳光学显微镜来测量孔壁的中跨厚度，纪录所测各个孔壁的位置。用数字扫描电子显微镜的图像分析来逐个测定孔棱沿孔壁的厚度分布，最终即可得出孔隙的结构形貌。3. 5比表面积测定比表面积的方法主要有气体吸附法(BET法)、流体透过法等。由于BET法一般难以测定每克只有特别之几平方米以下的比表面积，故常采纳透过法测定多孔材料的比表面积。在层流条件下，将多孔材料中的孔道视为毛细管，通过理论推导和对多种材料的试验，最终可得出计算多孔
9、体比表面积的柯青-卡门公式：Sv=pSv=1410-23pA3Q(l-)1/2(5)式中：Sv为体积比表面，m2cm3;为试验密度，g/cm3；SW为质量比表面，m2g;Ap为流体流过试样两端的压力差，MPa；A为流体通过试样的横截面积，m2；为流体的粘度，Pas;为试样的厚度，m；Q为单位时间内通过试样的流体体积，m3/s；为试样的孔率，%04. 结语多孔材料孔结构千姿百态，随着材料制备工艺的变化孔结构也在变化.因此很难用一种模型来表征。近年来讨论者用孔外形因子、孔弯曲系数和粗糙度定量描述孔结构。使孔结构表征更接近实际状况。孔隙度的测定主要用真空浸渍法,该方法操作和计算简便，而对于外形规章的
10、试样用公式法更便利,而且结果精确。目前测定比表面积大都采纳基于BET理论的氮吸附法。随着科技的进展该方法的测量精度大幅提高。如美国麦克公司开发的ASAP2022比表面积分析仪分析范围已达到0.0005n?/g至无上限。参考文献：1梁永仁,张露,崔树茂.多孔材料表征与性能测试M,西安交通高校金属材料及强度我国重点试验室,西安710049.2崔静洁，何文，廖世军等.西安交通高校金属材料及强度M,我国重点试验室，西安710049.3席本强.多孔材料的特性分析M,辽宁工程技术高校辽宁,阜新123000.4刘培生，杨全成，周茂奇.多孔材料透过性能的表征M,北京师范高校材料科学系，北京100875.5许佩敏,张健,孙旭东等.金属多孔材料孔结构表征技术M,西安建筑科技高校,陕西西安710055.6徐如人，庞文琴，于吉红,等.分子筛与多孔材料化学M.北京：科学出版社，2004：13.
