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1、黑DB44广东省地方标准DB44/1597-2015电镀水污染物排放标准Dischargestandardofwaterpo1.1.utantsfore1.ectrop1.ating（发布稿）2015-06-03发布2015-08-20实施广东省环境保护厅广东省质量技术监督局前言I1.1适用范围12现范性引用文件I3术语和定义24技术内容34.1 M域划分34.2 水污染物排放控制要求35污染物监测要求65.1 污染物监测的一般要求65.2 污染物监溯要求66标准实施与监督8附录A（规范性冏录水刷铝的测定间接火焰原子吸收法9附录B（Mg莅性附录）水质铝的测定电感耦合等离子发射光潜法I1.1z.
2、刖三为贯沏中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法B等法律法规，加强广东省电镀水污染物排放控烟J,减少和削减Hi金属污染，保护和改料水环境质累，促进电镀工艺和污染治理技术的进步，制定本标准.本标准依据GRT1.12)09规则进行起草,是在电镀污染物排放标准X(GB21.*XX2(X)8)的基础上制定的广东省地方标准。本标准规定了广东省辐区内电镀企业、电镀夕业园区的水污染物排放控制要求.环境影响评价批过文件要求浮于本标准时，按照批发文件执行.国家发布新标准严于本标准时，执行国.家新标准.本标准的全部技术内容为制性.本标准附录A和附荥B为规范性附录.本标掂由广东省环境保护厅提出并归口.
3、本标准主要起草单位：广东省环境科学研究院、广东省环境科学学会、广东省电该行业协会.本标准主要起草人：王刚、张跖路、李朝昨、尹倩婷、许冲、帏地问、赵国昭、黄振雄,罗育池、郭静翔，本标准由广东省人民政府2015年5月811批准。本标准于2015年6月311首次发布，自2015年8月20日实施，本标准由广东省环境保护厅解择，电镀水污染物排放标准I适用葩围本标准设定了广东省辖区内电镀企业、电镀专业园区的水污染物排放捽制要求.本标准适用于现有电镀企业、电镀专业园区的水污染物排放管理，以及新建、通建、扩建项目的环境影响评价、设计、竣工5金收及其建成后的水污染物排放管理.本标准也适用于具有电镀、化学镀、化学
4、转化膜等工艺设施的其他生产企业。本标准规定的水污杂物排放控制要求适用于电镀企业、电镀专业园区直接或间接向其法定边界外排放水污染物的行为.2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的悔改单）适用于本标准.GB.T6920水质pH值的测定玻璃电报法GB.T7466水质总珞的测定高钛酸拜氧化-二茶碳悔二肿分光光度法GB.T7467水质六价格的测定二茉碳笠二朋分光光度法GB.T7469水质灰的测定双破踪分光光度法GB,T7470水质船的测过双破除分光光度法GB.T7471水质镉的测定双磁腺分光光度法GB.T7472水质饵的测定双流踪分光光度法GB.T
5、7475水质惘、管铅、锚的测定原子吸收分光光度法GBn7484水质氟化物的测定离子选择电极法GB.T11893水质总磷的测定钳酸钺分光光度法GBb1.1.QOI水质后浮物的测定正依法GB.T11907水质机的测定火焰原子吸收分光光度法GB,T19!O水质爆的测定丁二用后分光光度法GB.T119!水质帙、钻的测定火焰原了吸收分光光度法GB11912水质源的测定火焰原子吸收分光光度法GB.T11914水质化学需乳址的测定乘格酸盐法GBIHX7I电离矩射防护与相射源安全基本标准GB21900电镀污染勘排放标准HJ.T84水旗无机阴离子的测定离子色谱法HJT195水域锐触的测定气相分子吸收光潜法HJT
6、199水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ1T345水颐铁的测定邻孙啰用分光光度法（试行）HJT399水顺化学需耙依的测定快速消解分光光度法HJ484水质祖化物的测定容瞅法和分光光度法HJ485水质愠的测定二乙基二成代宽基甲酸钠分光光度法HJ486水质铜的沏定2,9-二甲基-1,K）菲啰嘴分光光度法HJ488水旗殖化物的测定就试剂分光光吱法HJ490水断银的测定锚试剂2B分光光度法HJ535水精氨凝的测定纳氏试剂分光光度法IU536水质飒觎的测定水杨酸分光光度法IU537水质匆觎的测定蒸储和滴定法HJ597水质汞的刈定冷原子吸收分光光度法HJ636水陋总妞的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法H
7、J637水旗石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ659水旃阻化物的测定口空检测管-电子比色法HJ665水质姐匏的测定连续流动-水扬酸分光光度法HJ666水质匆觎的测定流动注射-水杨酸分光光度法IIJ667水质总第的测定连续涌动-盐酸菜乙二胺分光光度法HJ668水质总徵的刈定流动注射一热酸泰乙二胺分光光度法HJ670水旗磷酸盐和总磷的测定连续流动用酸钱分光光吱法HJ671水质总帙的刈定流动注射-铝酸筱分光光度法HJ694水质未、岫、硒、锚和锚的测定原子荧光法污染源自动监控管理办法（国家环境保护总局令第28号）环境监测管理办法（国家环境保护总局令第39号）3术语和定义下列术语和定义适用于本标
8、准.3.1电镀C1.ec1.rop1.ating指利用电解方法在零件表面沉积均匀、致率、结合良好的金属或合金层的过程.包括镀前处理（去油、去锈）、镀上金电层和该后处埋钝化、去氢）.3.2电镀专业园区e1.ectrop1.atedindustria1.park指具有运营管理主体和集中废水处理设施的，由专业电镀企业或配套电镀企业组成的专业园区。3.3公共污水处理系统pub1.icWaStewaIer1.gInKn1.system指通过纳污管道等方式收柒废水，为两宓以上排污单位提供废水处理服务并且排水能泌达到相关排放标准要求的企业或机内，包括各种规模和各类的城浜污水处理厂、区域废水处理厂不包括电镀专
9、业园区废水集中处理系统）等.其废水处理程度应达到二级或二级以上.3.4化学搬c1.ec0.010.05车间或生产设施度水排收门5总银（n电1.）0.103车间或生产设地废水排故n6总用(g.,1.)0.102车间或生产设他废水排放口7总汞Img/1.）OOQ50.01车间或生产及质废水排放口8总铜(r11g1.)0.50，企业废水肥井放口9总铮（mg?1.）1.01.5企业废水总排放口IO总铁(ng1.)2.03.0企业废水总井放”H总做；(g1.)2.03.0企业废水总持放口12PH6969企业废水总环放口13世泞物（mg,1.）5050企业废水总揖放口14化学需班M(I,.n1.)8080
10、企业度水总外放U1581.(mg1.)1515企业废水总柞放口16总氮（叫J1.）2020企业废水总环放口17总磷（呼，1.）1.01.0企业废水总揖放口18而油类（mg,1.）2.030企业废水地扑攻口19辄化物mg1.）IO10企业废水总井放口20总粗化物（以CN计.nD0.203企业废水总环放口中位产品基准拌水1.W（镀件镇招）多层健2505D0持水量H量位置与污染物排放监控位置一致华区镀10()2注：岁位产品补准帮水巾仅适用于专业电做企业.其他台电镀工序企业承位产&基准排水讨川参照相关行业标准和环境影响评价批执行.4.2.2 新建项目按所在区域不同,分别执行表2中相应的排放浓度限值.珠
11、三角新建项目：自2012年9月I日起环境影响评价文件获得批准的新建、扩建电镀企业、电镀专业园区.珠三用新建项目执行表2规定的珠三用水污染物排放限（ft.非珠三角新建IS目：自标准实施之日起环境影响评价文件获得批准的新建、扩建电镀企业、电镀专业园区。特珠三角新建项目执行表2规定的非珠三角水污案物排放限值，表2新建项目水污染物排放限值及单位产品基准排水量序号污染物污染物押放监控位?I珠三角非珠二角I总络Img1.)0.503车间或生产设他便水排故口2六价格（m1,）0.10.1车间或生产12胞唆水排放口3自钗mg，1.）0.10.5车间或生产设俺度水排故口4曲镉（mg，1.）0.010.01车间或
12、生产设施爱水排放口51&假（mg，1.）0.10.1车间或生存设地废水排故口6总Ima1.)0.10.1车间或生产设造陵水排改口7急或(mg1J0.0050.0(车间或生产出他微水排放口8购铜(mg1.)0.30.5企业度水地扑放。9总件(mg.1.)1.01.0企业废水总井放口IO总佚Imgt1.)2.02.0企业废水总井放口I1.总铝（mg1.）2.02.0企业废水总井放口12PH6-96-9企业废水总井放口13悬$孚物mg/1.3030企业废水肥抻放口14化学需辄鼠.mg11.50剧）企业废水总拌放口1551.(mg1.)815企业废水井放IJ16J&MImg，1.)1520企业废水总排
13、放口17急(B(mjj(1.)0.51.0企业陵水松扑放【118而油类2.02.0企业度水总扑汝口19融化物（m&1.IOIO企业度水井放U20总M化物(以CNit.M)0.20.2企业废水总环放”承位产品后准排水士,Unr镶件撼层）多层俄250250排水Ift计M位置,雨柒恻1：放监控位置T单忸做IW100注I球位产准捋水M仅适用干专业电镀企业，其他用电镀工件企业里也产丛基准缚水Irt可叁照相关行业标；IE和环境弟的评价批执行.4.2.3 根据环境保护工作的要求,在国土开发密度较高.环境承载能力开始减弱或水环境容畸较小、生态环境脆弱，容易发生产取水环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区，经
14、省人民政府同意，执行表3规定的水污染物特别排放限值，表37污染物特别排放限值序号污柒物WWift污染物指故陈控住胃I总.格（呷，1.）0，车间或生产设嫉废水搏故口2六价珞mg1.）0.1车间或生产设物废水将故口3总iIg1.)0.1午间或生产设随废水插故口4总锚tg,1.)0.01车间或生产设隹废水持较口5总锹（f11g1,）0.1年间或生产设俺废水排放口6总铅（mg.1.）0.1车间或生产设施陵水椁妆口7总乘（ng,1.）0.005车间或生产设危废水措放口8总纲(ng1.)03企业废水总排放口9总梓(g.1J1.0企业废水总井放1.1.IO总铁（mg，11.）2.0企业废水&井放口I1.总铝
15、（g,1.1.）2.0企业度水总井改口12PH6-9企业废水井放口13悬浮物（mg1.）30企业废水总排放口14化学能Irtht(CoarmS1.J5O企业废水总井放1.1.15t(mDg企业废水电井放口16总鼠(mg1.)15企业陵水购扑放【117总2（叫/1.）0.5企业废水总井放口18不i油英(mg11.)2.0企业废水总环放口19i化物（皿1.）IO企业废水总推放I20总U他(以CNi1.rn1.)0.2企业陵水总扑汝口地位产丛基准排水KZ多层俄250排水峨计M位?Tj污染例I版监控Um2（传件谖层）明层做1(位置T注I里也产出1业标准W环境e也准捋水h1.仅适川于专业电镀金亚，其他含
16、电镀1：存企业单位产丛基准持水M可叁照相关行H前评价批执行4.2.4 按电镀专业园区环境影晌评价批发文件要求弓I进的入园新建项I1.,其废水经四区废水集中处理系统处理后,执行园区现行水污染物排放限值.4.2.5 企业（含电镀专业园区）在不改变项目性质和生产现模、不增加污染物排放量和排放种类的情况卜对生产工艺进行改进的，执行企业现行水污染物排放限值.4.2.6 企业（含电镀专业园区）向其法定边界外环境排放废水，其总铭、六价铭、总锲、总锦、总银、总铅、总汞等第一类污染物浓度不得超过表1、表2相应的排放限值.4.2.7 企业（含电镀专业园区）向公共污水处理系统排放暖水时，总珞、六价格、总锲、总锚、总
17、银、总铅、总束等第类污柒物执行表1、表2相应的排放限ffhpH排放眼伯为6”9,其他污杂物的排放不超过本标准现有项目相应排放限值的200%.4.2.8 时于排放含有放射性物侦的污水，除执行本标准外,还应符合GBI887I的规定.4.2.9 水污或物排放浓度限伯适用于单位产品实际排水僦不高于单位产品起准排水玳的情况.若舱位产品实际排水显树过埴位产品基准排水1也须按公式（I）将实测水污染物浓度换算为水污染物基准水妣排放浓度，并以水污染物基准水量排放浓度作为判定排放是否达标的依据.产品产奴和排水房统计周期为一个工作日.在企业的生产设施同时生产两种以上产品、可适用不同排放控制要求或不同行业国家污染物排
18、放标准，H.牛产设施产生的污水混合处理排放的情况卜，应执行排放标准中规定的最严格的浓度限值，并按公式（1）换嶙水污央物班准水M扑放浓度：式中：C,水污染物基准水量排放浓度（mg1.）Q排水总fit（m,）Yi某种镶件镀层的产量（11）QN某种镶件的玳位产M基准排水辰（m3m2）Ct实测水污染物浓度（mg11.）若0?与KQm的比值小T1,则以水污染物实测浓度作为判定排放是否达标的依据,5污染物监测要求5.1 污染物监测的一般要求5.1.1 电镀企业（含电镀专业园区应对含一类污染物的吸水进行分类收集、单独处理,并在处理设施后设置相应的监控点和永久性排污口标忐。5.1.2 新建设施应按照污染源自动
19、监控管理办法的规定,安袋污染物排放自动监控设备.并与环保部门的监控中心联网,并保证设需正常运行.各地现行企业安戈污栗物排放自动监控设备的要求,可参照国家或省级环境保护行政主管部门的有关斑定.5.1.3 对污染物排放情况进行监测的频次、采样时间等要求，按国家有关污染源监测技术规范的规定执行.5.1.4 镶件镀层面积的核定，以法定报表为依据，5.1.5 企业应按照有关法律和环境监测管理办法的规定,对排污状况进行歌刈,并保存原始整测记录.5.2 污染物监测要求5.2.1 对水污染物浓度的测定采用表4所列的方法标准.表4水污染物浓度测定方法标准序号污染物项目方法标灌名称方法标准编号1总恪水质总络的测定
20、品犍酸钾秋化.末破酰W分光光度法GBT74662六价珞水辰六价格的测定二添模帆：屏分光光度法GBT74673总银水耍的测定丁二朗四分光光收法G1.vr11910水货也的测定火焰原子吸收分光光度法GBT11912水辰琳的制定女助踪分光光度法GB74714总协水质锹.锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GBT74755总银水耍出的测定火焰原了吸收分比光度法Givr11907水境银的测定5试剂2B分比光度法HJMO6总铅水货In的测定双磋踪分光光度法GBT7470水埴S1.梓、铅、镣的徵定朦子吸收分光光度法GBT74757总汞水原汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ597水原汞的测定“我脱分光光度法GBT
21、7469水质求.仲、的、倭和锄的湘定KiTHJWM20148总铜水货物的测定2.9二甲延1.IO非呻维分光光度法HJ486水质铜的测定二乙基二3代基压甲酸榜分光光度法HJ485水质策、梓、铅.琳的测定端子吸收分光光度法GBT74759总锌水瞑怦的测定双流腔分光光度法GBT7472水质W.悴、RK福的测定原子吸收分光光度法GBT7475IO总铁水超铁、钻的测定火焰瓶于啜收分光光度法GBTII9II水质铁的测定铝啰*分光光度法（试行）HhT345I1.锚水质铝的测定间接火焰原于吸收法见附录A水旗铝的M1.定电播栽台等隔子发射光调法见附录B12PH水质PH值的测定玻璃电极法GBT692013悬浮物水
22、货悬浮物的泌定乘Jft法GBT1190114化学需班最水原化学需氧后的期定限馅酸盐法GB?T11914水原化学常翅K的测定快速消解分光Jt度法HKr39915叙城水耍双系的测定蕊蚀和滴定法HJ537木媒期露的测定纳氏试御分光光度法GBT7479水货纸抵的测定水帧前分光光度法HJ536水埴M纵的测定气川分子吸收光谱法HPT195水原气氯的测定连续谯动-水扬酸分光光度法HJ665水崛处筑的测定流动注射-水帧取分比StH法HJ66616总氮水质总经的测定气相分子吸收光谱法HAT199水质总数的测定时性过疏酸海酒鲫然外分光光度法HJ6A6水质总依的测定连续流动i酸茶乙二股分光光慢法HJ667水域总氯的
23、测定流动注射-盐酸按乙二胺分光光度法HJ66K17总科水耍总用的测定,械馈分光光取法G1.vr11893水货减酸斑利总侑的潮定连线流动惴酸按分光光度法HJ670水质总磷的测定液助注射由I酸梳分光光度法HJ67118石油类水原石油类和动植物油烫的特定红外分光光收法HJ63719气化物水质辄化物的测定疑试列分光光度法HJ叔水境a化物的测定离广域抵电极法GBT74K4水货无机阴离干的测定阳子色谱法HJTM20总机化物水埴Jft化物的测定容nt法和分光光度法HJ484水崂帆化物的测定真空控制管电子比色法HJ659说明II.测定灯无适用方法停止山用.4：准的污杂物项目，使用附录所则方法.特国我发布相应的
24、方法标准并实施行.6标准实施与监督6.1 本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负贪监督实施.6.2 在任何情况下,企业均应遵守本标准的污染物排放捽制要求,采以必要措施保证污染防治设施正常运行.各级环保那门在对设施进行监督性检查时.可以现场即时采样或监测的结果,作为判定排污行为是否符合排放标准以及实旗相关环境保护管理措施的依据。在发现设施耗水或排水量有异常变化的情况卜，应核定设施的实际产品产量、排水量，按本标准的规定，换津水污染物基准水城排放浓度.附录A(规范性附录水质铝的测定间接火焰原子吸收法A.I方法原理在pH4.05.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中及在I-12-毗唯偶氮-2-莱的(PA
25、N)存在的条件下，A产与CU(ID-EDTA发生定城交换,反应式如下：Cu(H)-EDTA+PAN+Af-Cu(II)-PAN+A!(HI)-EDTA生成物Cu(II)-PAN可被氯仿萃取，用空气-乙焕火焰测定水相中剩余的铜，从而间按测定铝的含量，A.2干扰及消除KNa.(各IOmg).Ca、Mg、Fe(各200g),Cru(125gZnMnjMoft50g),PoJ、C1.,NO.SO?Img)不干扰20gA俨的测定.C产超过125g梢有干扰，CUi、Ni”干扰严虱但.在加入CU(I1.)-EDTA前,先加入PAN,则50gCP及5MgNi”无干扰Fe”干扰严重，加入抗坏血酸可使Fe“还原为
26、W,从而消除干扰.卜-与A1.”形成很稳定的络合物,加入硼酸可消除其干扰.A3方法的适用黄国本方法测定范围为0.1.-08mg1.,可用于地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废水中铝的测定。A.4仪器及工作条件a)原子吸收分光光度计。b)铜空心阴极灯.c)工作条件：按仪器使用说明书调书仪寄至测定CU的最佳工作状态.波长：324.7nm.火焰种类：空气乙炊，贫期焰。A.5试剂a)铝标准贮备液：准确称取预先鲂细并在硅胶干燃器中放置3d以上的KI(SOJr2H2O(AR)1.759g,用0.5%H：Sd溶液溶解,并定容至I(X)m1.此液含钠1.00。mg/m1.b)铝标准使用液I临用前,用0.0,%
27、H：SO,溶液将铝标准贮备液逐级稀择,使成为含m10gn1.的标准使用液.c)0.01m1.,1.乙二胺四乙酸溶海称取乙二胺四乙酸二钠0.372g,溶于100n1.水中(使用时稀择10倍)。1)0.1mg/m1.铜溶液：称取预先磨细并在硅胶干煤器中放置3天以上的CU:3HQ0.039g溶于100m1.水中。eI-(2-11t1SM-2-蔡酚(PAN)：0.1%乙电溶液.f)乙酸-乙酸的援冲溶液,pH4.5：称取乙酸钠(CHCOONaJHq)32g.溶于适猿水中,加入冰乙酸24mJ,稀释至500m1.,用PH计加以校准.g) Cu(I1.)-EDTA溶液：吸取0.001inok1.EDTA溶液5
28、0ni1.250m1.锥形瓶中，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液59啦坏血酸溶液(临用时现配)。A.6步骤a)样品的预处理：取水样100m1.于25OmI烧杯中加入HNO,5m1.置于电热板上消鹅,待溶液约期IOmIIM,加入2%的硼酸溶液5m1.继续消解.蒸至近千.取下梢冷，加入5%抗坏血酸IOinI.转至100mI容埴瓶中，用水定容。b)试液的准在：准确转移试样0530m1.(使AhM50g)于50m1.比色管中，加入1满百里杏酚蓝指示剂，用(1+1)纹水调至刚刚变黄，然后依次加入p1.14.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5m1.95%乙静6m1.,0.1%PAN溶液1m1.摇匀。准确加入CU（三）-ED
29、TA溶液5m1.,用水定容至刻度，摇匀。在约80IC水浴中加热IOmin,冷却至室温.用IOmI三班甲烷萃取ImIn.静置分层,水相待测.c)试液的测定：按仪器使用说明书诩节仪器至最佳工作状态，测定水相中洞的吸光度.测定波长为324.7nm,通带宽度1.3nm.空气乙炊火焰，d校准曲规的绘制：于7支50m1.比色管中,加入锅标准液0、0.5、1.0、2.0,3.0、4.0m1.以下操作同试液制备.按试液的测定条件测其吸光度,并绘制钢的吸光度-铝的量(g)曲线。A.7计算tu(c.mg/1.=nV(A-I式中：M1.一从校准曲线上造得样品中铝的微克数(g);怀一取样的体积消解到最后时，应尽减降低
30、溶液中酸的浓度，否则在下-步调酸度时会因加入的额水太多，使体枳增大，超出50m1.刻度线。附录B（规范性附录）水质铝的测定电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）B.I方法原理等息子体发射光谱法可以同时测定样品中多元索的含飙.当氯气通过等离了体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离.加速并与其它氢原子碰撞.这种连锁反应使奥多的氯原子电离.形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体.等离子体火炬可达MXXX-X（XK）K的高昂.过港域消解处理过的样M经进样器中的雾化器被雾化并由拉投气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发.不同元素的反子在激发或
31、电离时可发射出特征光诣，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定m测定样品中各元素的含fit.B.2干扰及消除ICP-AES法通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光潜干扰，主要包括连续背景和讷线也会干扰,另一类是非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。在一般情况卜I必须予以朴信和校正。此外，物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而皱；尤其是当样品中含有大愤可溶盐或样品酸度过高,都会对测定产生干扰.消除此类干扰的被简单方法是将样品柿择一a）基体元素的干扰：优
32、化实验条件选择出最佳工作参数,无疑可设少ICP-AES法的干扰效应,但由于废水成分复杂,大衣元素与微JS元素间含设船别很大，因此来自大量元素的干扰不容忽视.表B2-1列出了计测元素在建议的分析波长下的主要光谱干扰.B2-1元素间干扰测定元素测定波氏干扰元素A1.308.21MiuVwNa396.15Ca*Mob）干扰的校正；校正元素间干扰的方法很多，化学富集分离的方法效果明显并可提高元素的悔出能力，但操作手续繁冗且易引入试剂空白：基体匹限法（尼利与恃测样品基体成分相似的标准溶液效果十分令人满意此种Zf法对于测定茶体成分固定的样品，是理想的消除干扰的方法，但存在高纯试剂难于解抉的问题，而且废水的
33、基体成分变化莫测，在实际分析中，标准溶液的配制工作将是十分麻烦的；比较尚单并且目前经常采用的方法是背景扣除法（凭实蕤，确定扣除背景的位以及方式卜一及干扰系数法.当存在单元素干扰时，可按公式，求知干扰系数，式中ki是干扰系数：Q是干扰元素加分析元素的含辰：Q是分析元素的含麻：Qi是干扰元素的含麻.通过配制一系列已知干扰元素含麻的溶液在分析元素波长的位置测定其Q.根据上述公式求出ki.然后进行人工扣除或计算机自动扣除.釜于水的主要成分为K、Na,Ca,Mg、Fc等元素,因此，可依据所用仪器的性能及待测废水的成分选择适当的元素谱纹和适当的修正干扰的方法予以消除.氏3方法的适用楚国本方法遣FH于地表水
34、和污水中A1.元素溶解鱼及元素总量的测定,a）溶解态元素：未羟酸化的样M中，能通过0.45JIm/膜的元素成分.b）元素总盘：未经酸化的样品中，经消解后泅得的元索浓度.即样品中溶解态和悬浮态两部分元素浓度的总和。ICPAES法般地把元素检H1.跟的5倍作为方法定Ift浓度的下限，其校准曲戏有较大的线性范围，在多数情况下可达37个数M级，这就可以用同一条校准曲线同时分析样品中从痕贵到校高洲度的各种兀茶衣B3-1鳍出/一役仪落仁用的元索特征谱纹波长及检出,限.表B3-1测定元素推荐波长及检出限测定元素波长（nm）检出一（mg1.）A1.308210.1396.150.09B.4仪落及主要工作叁数a
35、）仪器：电感耦合等离子发射光诣仪和一般实验室仪器以及相应的辅助设备，常用的电塔辅合等离子发射光i普仪通常分为多道式及顺序扫描式两种.b）主要工作参数；影响ICP-AES法分析特性的因素很多，但主要工作参数有三个，即曲频功率、我气流砥及观测高位，时于不同的分析项H及分析要求，上述三项参数存在定差界，表B41.列出了股仪器采用通用的气动雾化器时，同时测定多种元素的工作参数折中值范困，供使用时参考，表B4-1工作参效折中假黄国高加率（kW）反射功率（W）观测高度我气凝玳C1.min等葛子汽流量（1.min）进样ISm1.,min)浦出时间（三）1.g.4硝酸:p=1.42gm1.,优锻纯.b）盐酸（
36、HCI）；p-1.1.9gm1.,优级纯，c）（J+1）硝酸溶液。d）一气I刖粒气，纯度不低于99.9%.e）标准溶液：1）单元素标准贮各液的配制：ICP-AES法所用的标准溶液.一般采用高纯金属（99.99%）或组成定的盐类（基准物质溶解也制成I.W）mgm1.的标准贮各液.市辔的金属有板状、线状、粒状、海绵状或粉末状等,为了林植方便，能将其切相（粉末状除外，切屑时应防止由于剪切或车床切削带来的沾污，一般先用稀HCI或称HNO,迅速洗涤金何以除去龙面的氧化物及附着的污物，然后用水洗净.为干燥迅速.可用丙雨等挥发性强的落剂进一步洗涤,以除去水分.最后用纯氮或姒气吹干.贮备溶液配制酸度保挣在0m
37、o1.1.以上（见表B5-1）.2）单元素中间如准溶液的配制:取表B5-1中单元素标准贮备液，稀择成OJOrng/m1.袁B5-1单元素标准贮备液配制方法Jtn浓度(mg/m1.)配制方法A1.林取1.OOOog金胧铝，111.ISOmIHCI（1+1）加热溶解，煮沸，冷比后用水定容至I1.8.6 步骤a）样品预处理1测定溶解态元素:样品采集后立即通过0.45m池猿过滤,弃去初始的5（!（X）m1.溶液，收集所需体枳的灌液并用（1+1）硝酸把溶液调节至pHV2.废水试样加入曲酸至含量达到1%。2测定元素总以：取一定体枳的均匀样品（污水取含悬浮物的均匀水样，地表水自然沉降30min取上层非沉降部
38、分，加入（1+1）硝酸若干亳开（视取样体枳而定，通常-100m样品加5.0m!硝酸）艮于电热板上加热消解,确保溶液不沸时缓微加热至近干（注意:防止把溶液蒸至干涸）取下冷却，反就进行这一过程，直到试样溶液颜色变浅或枪定不变，冷却后，加入硝酸若干意升，再加入少收水，说电热板上继续加热使残渣溶解.冷却后用水定容至原取样体枳，使溶液保持5%的硝酸酸度。3）空白溶液：取与样品相同体枳的水按相同的步臊制的试剂空白溶液，b）样品测定：将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，按照仪器使用说明书的有关规定，两点标准化后,做样品及空白测定,排除背法或以干扰系数法修正干扰.8.7 计算a）扣除空白值后的元素测定伯即为样品中该元素的浓度，b）如果试样在测定之前进行了富集或稀林，应将测定结果除以或乘以一个相应的倍数。c）测定结果最多保留三位有效数字,球位以mg/1.计.8.8 精密度和准限度a）三个实验型对同一个质控样各进行U次重史测定.测定结果的室内相对标准偏差为5.5%,一间相对标准偏差为10.2%（见表B8J）。表BS-I三个实验室对质控标样测定结果统计元亲A1.标准位（鹏儿）0.819爵定均值x0.842相对决经（%2.8家内标役也差（tng.1.）0XM
