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1、ICS29.220CCS1.90DB13河北省地方标准DB13/T59832024锂离子电池电解液生产中清洗处理及清洗剂循环利用2024-06-24布河北省市场监督管理局发布本文件按照GB,T1.1-20204标准化工作导则第1部分：标准化文件的注构和起草规则3的Mi定起草.本文件由廊坊市市场监督管理局提出.木文件起草单位：肉坊市番河昆仑新能源材料股份有限公司.本文件主要起草人：郭莒军、李新由、孙春胜、杨炊、张和平、顿湿新.锂离子电池电解液生产中清洗处理及清洗剂循环利用木文件规定了锂离子电池电解液生产中清洗处理及用后清洗剂收集、松测、耕情和循环利用,本文件适用于锂离子电池电解液生产中清洗处理和
2、清洗剂循环利用.2般猿性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件，仅该H期对应的版本适刖丁本文件；不注FI期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GB,TGBJTGBjTGB1TGB/TGB/TGB1T定GBrrSJ/T6283667866806682972223942261253310711723化工产品中水分含1#的测定K尔.黄体法（通用方法化工产品采样总则液体化I：产林采样通则分析实验室用水规格和试验方法化学试剂气相色谱法通则化学试剂电感耦合等圈子体原子发射光潜法通则电子电气产品六种限用物质（铅、汞、铸、六价珞、买泱
3、联不和多泡：不健）的浏工业用碳酸二甲防锲离子电池用电解液3术U1.和定义下列术语和定义适用于本文件.3.10粘情是利用混合物中各组分挥发度不同而格各处分加以分掰的一种分离过程，常用的设餐有板式精微塔和填料精储塔.3.2全Iait全回流时的回流比R等于无穷大。此时塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品.显然全回诙操作对实际生产是无意义的.但是全回流便于控制.因此在精播塔的开工调试阶段及实验格馅塔中，常果用全回流操作，4清洗4.1 清洗剂的逸用生产中清洗剂通常采用电解液中常用的溶剂成分嫉酸二甲丽城碳酸甲乙酣.4.2 设善清洗4.2.1 生产不I司型号电解液的搅拌釜在每
4、次产品生产结束后或不搅拌釜72h以上未使用，都需要使用清洗剂进行多次清洗，械次清洗后的废清洗剂取样分析，出到清洗后清洗剂的水分、酸度、纯度及金履离子含通达到烦定的标准（见表I）,完成设备清洗,清洗剂取样应该符合GBrr6678和GB1T6680的要求.4.2.2 锲盅1电池电解液生产中清洗剂的技术参数应符介表1的规定.1技术指标项Q指标水分吆Jkg20满一酸b（以HF计）m/kRo.o(Gcaw)a99.9S金属杂版含fib*kg(K)i.0钠（Na）W1.o铁(FQ1.0W(Ca)1.(1.KPb)1.0IM(Cti)1.0ffi.0(Ni)1.0珞(Cr)1.04.3 MaMKff洗客户使
5、用后返回的电解液包装桶和新买的包装桶都需要使用清洗剂进行多次清洗，捋次清洗后的嗖清洗剂取样分析，直到所取样品的水分、酸度、纯度及金属曲于含*达到规定的标准（见表D,完成包装抽清洗。清洗剂取样应该符合GB,T6678和GB,T6680的要求.5用后消科蛾集谀备和包装桶班次清洗后的清洗剂用2001.或100o1.不俯钢桶进行集中收集.收集时按照清洗剂的种类和上次所生产产品的牌号进行区分并做好记录.6用后清洗剂施R1.6.16.1.1 本文件所用试剂在没有注明其他要求时,成为分析纯试剂.6.1.2 本文件所用水在没有注明其他要求时，应符合或优于GB/T6682中三级水的要求，6.1.3 VIHMt若
6、无特殊要求，试验环境应满足以下条件：a）温度：（I83O）C;b）相对湿度：7（三H.6.2 外检充理离子电池电解液清洗剂外观采用目机检查.将100m1.样晶倒入透明的玻璃烧杯中，在日光或日光灯照射下目测,观察样品有无沉淀、能浮物或分层.6.3 水分撷Ut6.3.1 仪备所需仪器设备如下：a）屋仑法卡氏水分测定仪：测/范因为101.200g.b）电子天平：最小分度值为1mg.C）注射器：5m1.,6.3.2 环境条件相对湿度：1RH.6.3.3 测试采用GB/T6283的方法进行测试，63.4结果处理取两次平行试验冽定伯的算术平均值作为检测结果.平均试验测定值的绝对差值应小于45mg.1.ge
7、6.4 游离酸的测定6.4.1测定方法采用SJ/T11723中的冰水化学滴定法进行测定。642仪器设备所御仪器设备如下：a）电子天平：地小分段值1mg;b）诔式滴定管：1Om1.最小分度值为0.01m1.：c）注射零：10m1.:d）三角瓶；250m1.,6.4.3结果处理取两次平行试脸测定值的笄术平均值作为检测结果.平均试腕测定值的葩对差值应W5%k.6.5清洗剂纯度含量的测定6 .5.1方法提要采用GB,T9722的气相色谱法.在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用如火焰检测器检测，以面枳归一化法计鸵碳酸：甲酯、碳酸甲乙酯的含量，7 5.2分析步骤6. 5.2.1
8、碳酸二甲命含量碳酸甲乙际含量的测定依照GB33107中的方法进行测定.根据各组分色谱峰面积，果用面积归一化法定Ik6.5. 2.2破薮二甲酯含量结果计算碳酸二甲曲的质技分数W1.数值以表示.按式（1）计算：W1.=-（100-,3）2.7式中：A一碳酸：卬酯的色谱峰面枳；Ai一姐分i的色诺峰面枳：W3试样中水的质量分数的数值，取两次平行测定结果的比术平均值为报告结果。6.5.23碳酸甲乙酯含量结果计算碳酸甲乙伸的质锻分数W1.数（ft以%表示.按式（2）计算：W1.=EaOO-W3D（2）式中：A碳酸甲乙酯的色谙衅面枳：Ai一组分i的色谱峰面积：W3一试样中水的质减分数的数例,取两次平行测定结
9、果的算术平均值为报告结果.DB13T598320246.6 金奈含的震嵬锂离子电池用电解液中K、Na.Fe.Ca,Pb,Cu,Zn.Ni,Cr等佥届杂质含量的测定采用GB,T23942化学减剂电感粒介等离子体原子发射光谱法通则并按照附录A进行.6.7 晨用物*畲量的定锂离子电池用电解液中取用物质含St的测定院按照GBO26125进行.7用后瘠洗剂itIa7.1 am*向战式精循塔.7.2 MIS7.2.1 校表进料阀、出料的及其他设传处于正就状态,7.2.2 接到开车通知后,打开进料伸.启动相谛操作.7.2.3 在回流程定Ih后在回流处取样分析精馀后清洗剂的技术指标，当各项指标湎足表1时，开始
10、采出,每隔Ih收样测试.井填写产品测试记录表.8环利用精帽后的清洗剂,经过分析检测,各项技术指标满足表1要求时可以返回用于设备和包袋桶的清洗.WA(Att)K、Na,Fe,Ca.Pb,Cu,Zn、Ni、Cr的，定电合In1.子体发射光谱旅A.1范围本用录规定了利用电感戡合等离子体发射光谱法测定机离广电池用电解液中K.Na.R.Ca.Pb.Cu.Zn,Ni、Cr含量的方法.本附本适用于锂离子电子用电解液中K、Na,Fe,Ca,Pb,Cu.Zn,Ni、Cr含址的测定，推荐测定元素的浓度范憎为0.01ngk-1011gkgA.2方法提要林品由我气(氯气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶的形式进入等离
11、子体中，在i温和性性气体制,国中，其中被激发的原子、离子择放出很强的特征电磴辐射,根据不I司元素具有不问的描射诺线和塔射谱戏的强弱与元素浓度呈正比的关系进行定局，A.3仪设备所需仪涔设备如下：3)电感出台等子体发射光谱仪(ICPOES):配置招建耐瓠冢酸的进样体系：b)电子天平：最小分度的为0.Img;C)实验用柴料瓶：材短酎乳祭酸挑蚀.A.4WA所禽试剂如下ra)水:b)气体：液以,纯度不低于99.999%;净化压缩空气或其他仪襁要求的气体：O第7匚淞混合标准溶液；K.Na.&、Ca.Pb.Cu.Zn.Ni.Cr的浓度为Ie1.Orng.kg,也可以使用其他浓度的标准溶液：d) 乙静：优级纯
12、：e) 硝酸；优级纯：f) 乙醉/水溶液；V乙即；V水=1加入优级纯硝酸调节乙醉/水溶液的PH值为1,AS分析力A.5.1样品制备取适量待测样品到洁净的划料版中,用乙怦/水溶液稀好20倍，乙酥/水溶液为空白溶液.注：样品的稀怀侪数可根据样品中待测元蒙的含量做适当调祭，A.5.2工作曲线系列今准溶液备工作曲线系列标准,溶液的浓度依次为0mgkg.0.1mg,kg.0.15mg.kg.0.2mg/kg和0.25mg,kg.准确称取适收的多元素混合标准溶液分别加入5个洁净的果料粮中，刖乙肿/水溶液稀林到以上法度，混句。注：工作曲戏系列标准溶液的浓度范用小嵌制工作曲浅的点数可根据各仪器的状况和样品中恃
13、测元素含则摄当调整.绘制I：作曲线的点故通常为(3-5)个.A.5.3仪分析A.S.3.1根擀仪器要求.选定行测元索的特征谱纹波长(见表A.1.).选择标准加入法.A.1备元谱纹粒长元素波Knn钾(K)766.491精(Na)589.592铁(Fe)238.204()3%.at7m(Pb)283.305铜(Cu)327.393件(Zn)213.860tS!(Ni)231,Wt铭(Cr)283.563A.5.3.2在仪器正常I：作条件下依次测试I：作曲线系列标准溶液.以特征谯线强度为纵坐标.以浓度为横坐标，绘制标准工作曲线(线性相关系数不低于0.995).A.5.3.3在同样的条件下测试样品溶液和空门溶液.A.5.4结果计算样品中各金属元素含H按公式(A.1)计算：C.三仇式中：C样品中待测元素的含量，mg/kg;S1.样品中待测元素的强度：SO一空白溶液中侍测元素的强度If样品的稀静倍数：k恃泅元素工作曲她的斜率.
