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1、ICS75.100中华人民共和国石油化工行业标准NB/SH/T08642023代08642013润滑脂中元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法Standardtestmethodfordeterminationofe1.ementsin1.ubricatinggreases-Inductive1.ycoup1.edp1.asmaoptica1.emissionSPeetrOmetry2024-06-28实施2023-12-28发布国家能源局发布-UC-1刖三本文件按照GB1.1-2020名标准化I:作导则第I部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替NB6H08642013M涧滑脂中
2、金M元素的测定电感耦合等齿子体发射光谱法.本文件与NB6H/T08642013相比除结构调整和编辑性修改外,主要技术变化如F:a)修改标准名称为“润滑脂中元索的测定电感耦合等离子体发射光谱法”;b)修改了测定范围的描述,增加了硼元素的相关内容(见第1章);C)删除了规范性引用文件NBSH0824(见笫2货):d)删除了“方法应用”(见2013版第5章);e)修改了电感耦合等围子体发射光谱仪的描述,熠加了硼元素的推荐波长(见6.2,2013版7.2):f)修改了试剂纯度的描述(见7.17.4,2013版&2-8.5):g)增加了前处理不适用含硼涧消脂的描述(见9.2注3);h)修改了坨烟容量和皂
3、基脂的描述(见9.2.1.2013版10.1.D;i)删除了微波消解仪操作条件的要求(见2013版10.2.7);j)删除了ICP操作条件的描述(见2013版I1.5);k)修改了核台标准溶液的描述(见第11章和第12章,2013版第12章):D增加了标准曲线相关系数的描述(见12.1,2013版13.1);m)修改了计算部分,改为用计算公式表达(见第M章);n)修改了“结果报告”章节(见第15章):O)增加了硼元素的精密度(见第i7.请注意本文件的某些内容可能涉及C利。本文件的发布机构不承担识别号利的责任.本文件由中国石油化工集团有限公司提出。本文件由全国石油产M和润滑剂标准化技术委员会石油
4、燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280SCI)归口。本文件起草单位:中国石化润滑油有限公司合成油的分公司、中国石油天然气股份有限公司昆仑湖方检测评定中心、深圳万计瞅质量检测研究院、通标标准技术服务C1.海)有限公司、广州机械科学研究院有限公司、润英蓝地计W桧测(上海)有限公司、重庆市计量质量检测研究院、辽宁海华科技股份有限公司。本文件主要起草人:李萍、曾宁宁、龙梅、崔亮、张世元、孙斌华、丘晖饶、李佳埼、赵宁、张璐、高毗本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:2013年苜次发布为NBJSHrr08642013;本次为第一次修订.润滑胸中元索的测定电感耦合等离子体发射光谱法警示:本文件的使
5、用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备.但并未对所有的安全问飕都提出建议.因此,用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施,并确定相关规章限制的适用性.1 本文件M1.定了采用电崂耦合等离子体发射光谐(ICP-OES)法测定未使用过的润滑质中多种兀素含量的试斐方法.本文件适用于润滑脂中金属元案包括铝、辨.4.钙、铁、!、铁、钿、钠和锌含员的测定,也适HIJW.磷、硅和精等非金属元素含业的测定。各元素测定范国和推荐波长见表1,含玳低干表1范困的元素,可以栗收增加样品他的方法进行测定,含量高于此范围的元素,可以采取减少样品班的方法.或者林品溶解后墙大稀择倍数的方法进行测定.但是,尚未确定这些条件下
6、的精密度.本文件也适用于其他金属,如铤、锚、珞、铜、铅、钛、钾、钛等元素的测定,但尚未确定其精密度,这些金属可认为是润滑厢的杂质或添加元JK.本文件不适用于经过试样制住后产生肉眼可见的不溶物(他设该不溶物包含r部分待测元素)的润滑脂样品元素含M的测定.*1,元*的K定范和擢警长元素陋加分数范围”11kg)Ift1.FftKZnn铝10-600167.0a.308.215.3g.152.309.271镣10-2300206.833.217,58),231.11锹50-800223.M0.233.527.45S.404.493.409瑚5OO-12MO208,959,249.677,249.773
7、朽2050000315.887.317.933.364.14),396,817,422.673铁10-360238.201.259.加1f1.!300-3200670,780,6)0.364.-160.289淡30100OO279.079.279.5S3.缴).278.2H5.213钿50-22000135.387.202.030,281.61550-2000H7.495.H8.287.213.618.2M.914.253.398硅10-150002限158.251.612销301500589.595嫉1600-2SOOO182.OH180.73138625悴:如0-20()202.548.2
8、06.191.213.856.331.557.W).053注I使用低于IgQrW的波长滞定破、碗1元素时,需要士空设用怖性气体吹扫光路,N1.WSHrrOSM20232 IBg性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期劝应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBa602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBrT66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T17476润滑油和琏础油中多种元素的测定也感枇合等阈了体发射光谱法SH/T0229固体和半固体石油产品取样法3 *mGB/T1
9、7476界定的术语和定义适用于本文件.4方法5准确称箕润滑脂试样,卷试样蛭硫酸就灰分消解或密用容器微波消解进行分蟀,用酸溶液定容。用虹吸或蜕动泵将酸溶性标准溶液和试样溶液导入ICP仪器进行测量通过比较酸溶性标准溶液与试样溶液中元素的发射强度,计算试样溶液中被测定元素的含城。5干扰5.1 光谱干扰5.1.1 %谙干扰通常可以通过正确地选择分析波长来避免.当使用表1所列的谙线时,元素相互之间不产生已知的光谱干扰,如果存在其他干扰元案或选用其他谱线产生光谱干扰,可按照GBT17476进行校正。5. 1.2可按照仪器制造商的操作指南,确定并应用校正因子对干扰遂行校准.5.2WTtt5.2.1 部分样品
10、中存在的难以溶解的添加剂,如含硅或铝元素的添加剂,可能保留在固体残余物中导致回收率偏低。5.2.2 如果使用氯氟酸溶解润滑脂的残渣,硅元素可能会以SiFe形式挥发而损失,残余的氮氨酸也仑腐蚀ICP1.FJ进样系统。可通过加入循明酸溶液来娥弱氮很酸的腐蚀作用。5.2.3 如果用硫酸盐灰分法制茶样岛,燃烧时某些元素会挥发,如破和硼。6仪与设普6.1 天平感量为oOmg或0.oooig.盘程能湎足配制溶液及样品称取的需要.具有石英矩管的ICP仪然和高频发生器能形成等离子体的光谙仪(无论即i序扫描a或同时测定型)均可使用。6.2 4朦宜使用蠕动泵来提供稳定的溶液流速,泵流量范围为05m1.nin-3m
11、1.min.泵管应能在稀择剂中耐受至少6h.6.3 It波消解仪6. 4.1宜使用带有温度传感器和压力传感器的微波消解仪,以保证样品准备的安全性和准确度。6.4.2微波炉:宜使用有足够功率(至少100oW)的商用实盟室微波消解炉,配有微波消解盘或类似配件。采取必财谶以JEU倒端6.13微波消解延:由可透过微波、耐溶剂的惰性康合物材料(如四氟乙烯-全氟烷氨基乙烯基酸共聚物PFA和改性聚四班乙烯TFM)组成,对于更高的压力,微波消解凝可以采用不同材料组成的、多层的、可透过微波的内村以保证强度、耐受力和安全性.内掾容积至少为Bn1.并至少能承受3(MokPa的压力且能捽制压力释放,宜选用不含硅的聚四
12、藏乙烯(PTFE)密闭容器能够承受消辄0.2g样品所产生的压力(一个100m1.的容器,O.2g样品所产生的压力可能超过69OkPa),6.4.4微波消解仪温度控制器:为消解方法提供主要的反馈控制装置。消解过程中,应安装一个温度传感器来实施温度控制(一个濡或多个旅)。澈波消解系统应能敏感地也测出2.5C内的温度变化,并允许在2s内调节微波系统的功率输;h6.45旋转盘:转速至少为3rmin,可保证在多数系统中微波辐射均匀分布.6.59费加媚、石英卅病或柏金地堀,SOmI.6.6K玻璃容双瓶或聚丙烯或类似材料制成的容双瓶,25m1.和50m1.。6 .7马弗炉温度保持在525C25C,可同时容纳
13、数个(不少于3个)5Om1.坨堪,可选用有通氧能力的马弗炉.6.8IkW(可调)7全部试剂均应使用指定纯度.如果事先经过验证,其他级别试剂能达到足够纯度而不影晌测定楮确度时,也可使用.7.1 硫酸:浓馥酸,分析纯,98$(质量分数)。警示,可引起严Mmtt.7.2 硝酸:浓箱酸,分析纯,65%68%(质量分数3警示:可引起严重烧伤,具有腐蚀性。7.3 粒酸:浓盐酸,分析纯,36%38%(质量分数).警示:可引起严重烧伤,具有腐蚀性.7.4 级盆酸:浓级盆酸,分析纯,340%(质量分0。警示:可引起严重烧伤,具有腐蚀性。7.5 水溶性标准溶液:单元素水溶性标准溶液质同浓度为100nW1.。可按G
14、B/T602配制,也可直接购买。多元素水溶性标准溶液使用更方便,7.6 内标:水溶性的钻、欲、枕、花或其他单元素标准溶液,质量分数为500mk8润滑瘠试样或校准标准溶液不含此组分.7.7 水:符合GBT66822008中二镀水的要求。7.8 项球控制(QC)样M:一个或多个稳定的并具代表性的润滑脂样M.8取样按照SHzro229中方法的要求.获取具有代表性的试脸样品.9MWMW9.1 AM按9.2或9.3要求消解试样.9.2 硫酸就灰分消解法注】:加琉酸香刊愀元素的测定在样品燃爆和灰化时而沅素也会挥娜失,因此硫元篇W定不宜使!目此法.注2:加硫酸会干扰恻元耕J测定,饮元素的测定不宜使此法.击:
15、硼元椒I定不宜使fH9.2.1 在5OmIJ烟中准确称取1.g试样.在电炉上将试样炭化至样M盘减少至约O.5g.注:某些的;肺脂+.碱性,会属t豺t喝和石英用墙,板处理微性电螂时自用铅金坨帽,9.2.2 待炭化物残渣冷却后,加入Im1.2m1.fi酸,在电炉上慢加热,注敢避免溅出,加热至不日烟为止9.2.3 将炭化好的样品置于温度为525C25C的马弗炉中,直到碳完全氧化,一般油要2h.9.2.4 如果存在黑色残渣,表明未灰化完全,应重复9.2.2及9.2.3步骤以达到完全诡酸就化,9.2.5 加入大约5m1.硝酸、盐酸或其他合适的无机酸到残留物中,馈慢加热溶解剩下的固体残余物,若使用高氟酸,
16、应将样品经硝酸充分酸化后加入。9.2.6 在25m1.或50m1.容量瓶里用水稀择溶液并定容.注:可以反IW或体枳为站准进行脚工9.3 密闭相BHk波消解法93.1在带有泄压装置的PTf正微波消解罐内准确称依OJg-Ig试样,加入Im1.硝酸、盐酸或者其他合适的无机酸.注1:从安全的角度来赤,如果消解样品含有挥发性或者易于氧化的彳曲原分,最初的称样量不要超过0Jg并且在盖好施了之前观察样品的反应,如果有照我反应牲侍反应停止后才盖好缶上不殁有出现明显的反应,样品j大称样量可以到脸注2:某些型号的微波炉B缚卜祖t处理多个微波消摘良示:分析人员要注意海在的剧以反应.如果在开始加入试剂即发生W反皿W样
17、品中含有可以让徉品在未加的内覆消解出于安全的考Jt(例如,化破快速从砌H中导放,哀化的IT机也快速霞化等),可以在这一步加焦,一旦和始反应停止,样品可以按清保步9.3.2按照仪器使用要求,密封微波消情地并正确放SJ在消解炉中.连接好温度传感器和乐力传感器.9.3.3如果仪器操作条件是用温度控制来确定,适用于特定班项的压力控制,由于不同琥体样品行不同的反应特性,因此,对各种特殊基体类里的样品,在用压力控制之前,应使用温度控制来确定适合的条件。在消解完成后,至少让微波消解雄花消解炉内冷却5min后再取出,9.3.4加热循环完成后,将热的微波消解撤置于冰浴内至少冷却Ih,然后将消解好的样品全部转移到
18、25m1.或5Om1.的容Jit瓶内,并用水定容到刻度(见9.2.6注).注1:在打开微流行解撷依Mif小心网止液的蝴.注2:如果润滑脂样M中含有碓以溶解元素Uik铜、IW等,在溶解的能同阶脐液内可能出现一些不能溶解的残身物.在这种情况下可以加入辄初酸溶解这11纳质.在定容过程中应使用耐酸器I1.I1.同样,如果需要定Iit分析硅含81.宜使用由掇硒的IT样品引入系统,这样可以减少软氟成时I(H拈入系统玻南成分的潜在损宙,7烯解后的有8班都物也同样残留在就皮消丽犹和蔽子内,他们可被认为是涕洲杯相混合的有机残身物,或者是微波消怫讷液体我面的“环”,最好从被分析物中泌抻,但不使其含有任何元素.9.
19、3.5试脸后所有的微波消解郴和容器应仔细用酸溶液浸泡,然后用水清洗“当交替处理高浓度的样品和低浓度的样品时,微波消斛斌的聚四辄乙烯内衬应使用热盐酸(盐酸体积分数约为50%,温度大于80C,但低于沸点)至少浸泡2h,再用热珀酸(硝酸体枳分数约为50%,温度大于80P,但低于沸点)至少浸泡2h.然后用水清洗并且在洁冷的环境中干煤.如果不清甚微波消斛瑾以曲是否使用过或怀疑有交叉污染,该清洗步骤同样适用.聚合材料或者玻璃材质的定容器皿和储存容器应使用更梅的酸(体积分数约为10%)浸泡,然后用水清洗并且在沽净的环境中干燥.其他的清洗方法如果满足要求,也可以使用。9.3.6本文件难以针对具体型号的微波消解
20、系统和制造商制定出安全建议,包建议本文件的使用人员仔细阅读设符手册,咨询制造商和交阅其他正确使用微波消解系统的文献,建议操作人员注意,使用本文件消解样品可能会快速产生超过微波消耨提承受能力的高Jt引屉域的破裂和损坏消解系统.示,处理加热后的徽蚓俏IKm剔注j%因为其可能的内压,叫Wttimrama三iMm雌能不M内mm,不应受到化独0,以性传和安全的1.EM1f的材料进行例行检专以用的安全.警示:需要注意没有泄压装置的密封微波消解雄的安全性。温度是很市要的可变的控制反应的卷数,在安全范围内,可以通过增次压力来提升温度.部分微波消解谦会在一定压力下破裂、破碎甚至爆炸,只有带泄压装置的合适的惭性聚
21、合材料(比如PFA或者TFM和其他的)制成的微波消解飕,或带有泄压装置的合适的情性聚合材料内衬的微波消解螺,才可作为本方法微波消解瑞使用,建议不要使用家用微波炉或没有泄压装置的微波消解1#进行样品消弱,警示:不宜在实验室使用家用微波炉进行本实验.主要原因如下:在密闭容器消解微波单元中,当用酸(如带酸)实现样品消解时.释放出来的酸蒸气可能腐蚀系统安全装置(开门时自动断开微波炉翻芒控袋置),会导致操作者暴露在激波场内,可以使用带有阳离奘置及抗腐蚀消解系统来谢免此类风险,警示:在消解反应中,通常会产生有赤的氮氧化物、氨化氮和氯气(来自加入的盐酸)等气体。因此,必须在通风效果良好的通风橱内打开激波消解
22、H1.警示:分析人员应戴防护手套并懂好面部防护,在任何时候都不允许含酸溶液接触皮肤和被吸入肺内.io电em子体发射光谱仪碗准备10.1 设备:由于各种仪设计、ICP激发源之间的差异及各种分光光度计选择分析波长的不同,故不能给出详细的(统一固定的)仪器操作条件。可参考各仪洪手册中的操作条件设防.仪器参数.10.2 蜕动泵:如果需要用蠕动泵,每次启动前先检直泵进样管,必要时更焕,检查溶液提取率,将其调节到所需要的值.10.3 ICP激发淞:在试样分析前30min就要点燃等离子体,在此预热周期内吸入去鹿子水或稀酸(5纷溶液进行雾化.注:某些仪器制的者推荐较长的网蜩期,以便使标准曲线斜率的变化M少到最
23、小。10.1波长轮廓扫描:按仪器操作说明书进行波长轮觊扫描.10.5操作参数选择:建立适当的仪器操作工作条件,以便能测信所希望的元素,这些参数包括:元素、波长、背景校正点(可选)、元素间干扰系数(见5.D和积分时间。每次测St要求多次积分(通常为3次)。HMwI1.1.空白溶液用与溶解样品相同浓我的酸来制备空白溶液,如:密闭容器微波消解法处理润滑脂试样时加入的无机酸的量等埴加入容地腋中,并用水稀粹至刻度线(通常是体积分数为5%的硝酸),主要用1:标准曲线零点通度确认.I1.2校准标准溶液稀释水溶性标准溶液(见7.5)到适当浓度,溶液中通常含硝酸1mg1.-IOmg,1.I1.3g标准溶液用制备
24、校准标准溶液的方法准备仪器核杏标准溶液,核查标准溶液中元素的浓质与试样溶液中元素浓度接近。I1.4丽何出11.4.1根据ICP-OES仪器的性能(波长的可选择性、灵敏度)选择适合的单元索内标。润滑脂试样或校准标准溶液的成分中应不含所选内标元素.表2列出了推荐的常用内标兀素、建议波长及其使用时的近似浓度.2内标的使用砥及建议波长内标使M时的近似浓度/(BRk)推荐波长nnWi5238.8d2削10230.6(Xitt12361.383.255.237忆15371.029.317,306,22*1.306注:也可以使用其他的内标、波长及浓改.11.12内标储备液的制备:称取量的SocWkg内标并用
25、稀酸稀释到合适的浓度。准备伤内标储品液,该溶液内标元素浓度是涧滑脂试样和校准标准溶液的50倍.母周制备一次新鲜内标储得液,12校准12.1分析前对特定仪器应确定分析性范困,通过测定空白溶液和系列校准标掂溶液(建议35个浓度点),建立各元泰的标准曲城,标准曲找相关系数R1值20.9999,试样溶液的测域浓度必须落在各标准曲规的我性范围内,12.2在开始修祖样品测试之前,用空白溶液和校准标准溶液进行两点校准,用核查标准溶液确认林个元素是否处于校准状态。当核杳标准溶液的所有元素分析结果在预期浓度5%误差施困内时,则可进行试样分析,否则需要对仪器进行调整井田新进行校准。12.3由强股比计算校正1.*f
26、h还可通过仪潺制造商所提供的计算机程序校准仪器.13试验步骤13.1(可选)按以卜.方法确定所有特测元素的ICP检出限:制需含内标(可选)的林酸空白溶液:移取100OU1.制备的内标储备液至50m1.容出瓶中,用稀酸稀样至刻度定容.或好械盅后混合均匀.用与两点校准标准溶液相同的条件或者参数对此溶液的所有待测元素进行10次连续分析,统计标准假基.俅个元素的检出限就是其标准偏差的三倍,检出限应在仪器校准后测定。13.2按照校准标准溶液的条件即相同的积分时间,背景校正点(可选).等国子体维持的条件等.以相同的方式分析试杆溶液,得到溶液中恃测元素的浓度,在两个试样之间至少要用水喷芬冲洗60s.如果试样
27、中含蝴.在试样测定之间,要用水多运行(冲洗)60s或更久.13.3如果分析物的浓度超过了标准曲畿的践性范阳,就应将试样溶液稀糅到标准曲线的战性范用之内,然后重新分析。13.1每分析5个试样后测试一次核查标准溶液,如果所得结果超过预期浓度的5%时,需要重新校正仪器,并由新分析检测样品。14计算按式(D计算试祥中待测元素的顽最分数。”此(1)三式中:W一试样中待测元素质量分数,电位为亳克每千克m咯,kgxm样品质量,取位为克(g);P一测试液中待测元素质量浓度,单位为塞克每升(mg1.):V定容体积,单位为皂升(n1.).按式(2)计算测试液中待测元素质册浓度p.P=K(1.-Ige)(2)式中:
28、1.元素。的强度:NRSH,C8642025Be元素e的空白科度:K校正因子.校正因子市系列校准标准溶液与其对应强度进行线性回归分析行舟.15结果报告元素含状小于100OmgZkg时,结果报告至三位彳i效数字,单位为mg/kg;元素含及大于等于K)OnmgZkg时,结果报告至两位有效数字,单位为侦t分数(%);元索含设大于等于100OoSg/kg时,结果报告至三位有效数字,单位为筋量分数(劲。16质量保证与质量控制通过分析城量控制(QC)样品确认仪器性能和试脸过程的有效性:a)如果在刈试设备中带有顺以保证/项依控制协议文件,则可采用,以确认测试结果的可靠性:b)如果在测试设备中未附侦量保证/质
29、依控制协议文件,则可参照附录A进行质以保证/质ht控制.注:进一步僦于媛质状保i1.鲂助洲的指南见贝17精空度17.1 本文件的精密度根据GBZT6683.通过统计分析实5金室间分析结果而确定.姗元案的精定度通过8个协作实验室对10个不同类型、不利碘aH范用的润滑脂样品进行分析、统计分析和计算得到,其他元索的精密度通过统计分析10个参与实验室对9个润滑脂样品进行双样分析而确定.按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平).17.2 率更性6):同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同的方法,对同一试样迸行测定所得的两个连续武裟结果之差不应出过表3的要求,17.3 再现性(R):不同
30、操作者,在不同实验室,使用不同的仪器.按照相同的方法,对同一试样分别进行测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不应超过表3的要求.表3润滑脂元素分析的精密度单(舟克每千克元素氯国前乂性再现性R铭10-6000.21WX1096.8156X20.9悌10-23000.30S1.x.0.8194.6809X20.8191领50-8000.3165x0.75282.9503x,0.752硼500-126000.9727x0.5760.1927X20992钙20-5000012tSJw3.0571X20.7067铁IOyeoOM(MX即2.5737X20.7457W300-32000072QX,js0
31、.1.176X210352候307(KHX1.0642QX.jm,2.6155X,0.6813笆50-220(0.1731x0.9470.4717x,0.947侑50-20001.2M?X48rm姓10-150001.385x19354.8099X2.9353海滑元来分析的,宙度(tt)单位为家立林F克元素更阳JRSfttr再现性R钠30-150065760x.0511.57305W1600-280001.0507x0.S5881.5743X.0.8S8S怦300-22000.1901.x0.8M70.5912X.0.前。泡K两次*复试验结果的早均值Sk):X1.一两个单,独立斌黯结果的平均值
32、Wk1.I).附录A(资料性)陵量控制方法A.1通过分析质量控制样品(QC)来确认仪器性能和测试过程可靠性(如果可能用经分析过的代表性样品).2在测氽程序开始的,方法使用不需要测定Qe样M的平均俗和控制取(见GB,T17989.2和NB,SH,T0843).A.3记卜QC结果,分析捽制表或其他相关的统计技术.痛定整个实验过程的统计控制状态(见GBrr17989.2和NB.SH,,T()咫31任何超出控制范困的数据都应代找根本原因,其结果可能(并非必须)会导致仪器建新校准。A4如果试验方法中无明确要求,质量控制测量的频率应由岐测样品质量的临界状态、测试过程表现出来的稔定性以及顾客的要求而定.通常
33、,QC样M在每次测试时宜与常规样品一起进行分析。如果常观分析的样品数量大,宜增加QC样品的分析频次,然而,如果测试表明在统计控制范围内,宜减少QC测量的频次(见STMD6792中减少QC测试频次指南)。QC样品的精密度应符合方法的精密度要求,以确保数据可考。A.5定期分析的QC样品的类型应俄代表常规分析的样品。充足的作为样品的材料应能满足预期的使用,同时在预期的储存条件下应是均匀和稳定的.A.6在质同控制及控制图表技术方面希望有进一步的了解,可杳阅相关文件(见GB,T17989.2.NB5H,T0843和ASn1.D6792).IO考文献11GBT17989.2控制图第2部分:常规控制图GBrr6683.1石油及相关产品测盘方法与结果精密度第1部分:试验方法精密度数据的确定3NBJSHrr0843石化行业测试系统的评价统计技术法4ASTMD6792石油产品、液体燃料和洞滑油检测实舱室质量管理系统的标准操作规程