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1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一、实验目的1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系;2.测定蔗糖转化反应的速率常数;3.掌握旋光仪的基本原理与其使用方法;4.了解H+对速率常数的影响.二、实验原理蔗糖转化反应为:C12H22O11蔗糖+H2O C6H12O6 葡萄糖+ C6H12O6果糖 V=KC12H22O11 H2OD20=66.60 D20=52.50 D20=-91.90为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行.该反应为二级反应.由于反应中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的.而H+是催化剂,其浓度也是固定的.所以,此反应可视为准一级反应.
2、其动力学方程为式中,k为反应速率常数;C为时间t时的反应物浓度.积分得: 式中,C0为反应物的初始浓度.以时间对浓度tC,lnct作图,斜率即为k.蔗糖与水解产物均为旋光性物质.但它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程.溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长与温度等因素有关.为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度的概念.比旋光度可用下式表示: 式中,t为实验温度;D为光源波长; 为旋光度;l为液层厚度;C为浓度.可知,当其它条件不变时,旋光度与浓度C成正比.即:式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长
3、、温度等因素有关的常数.在蔗糖的水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度D 20=66.6.产物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度D 20=52.5；而产物中的果糖则是左旋性物质,其比旋光度D 20=-91.9.因此,随着水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋.实验过程中,大约从14020之间,约需45分钟.旋光度与浓度成正比,并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和.若反应时间为0,t,时溶液的旋光度分别用0,t,表示.则:0=K蔗糖C0 1=K蔗糖+K葡萄糖C0 2K反和K生分别为对应反应物与产物之比例常数. 3三式联立可以解得:1-2得3-2得两式代入上式即得: 可见,以
4、ln对t作图,由该直线的斜率即可求得反应速率常数k,半衰期t1/2.三、仪器与药品1.仪器：WZZ-2B自动旋光仪1台 ; 旋光管1只 ;超级恒温槽1套; 台称1台;秒表一只;烧杯2 个; 移液管2只 ; 移液管或量筒1只 锥形瓶：1 个2.药品：HCl溶液 蔗糖.四、实验步骤1.将恒温槽调节到恒温,旋光仪先预热20分钟.2.旋光仪零点的校正：旋光管注入蒸馏水,无气泡,旋紧,擦净,调节圆盘旋光仪目镜使视野清晰,旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角,即为旋光仪的零点.WZZ-2B自动旋光仪清零本实验中可以不校正零点3.蔗糖水解过程中t的测定：称取10g蔗糖,加入50mL蒸
5、馏水配成溶液.用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL烧杯.移取25mL4moldm-3HCl溶液于另一100mL烧杯中.将HCl迅速倒入蔗糖中,充分混合,在加入HCl时开始记时.若用移液管移取25mL4mol/LHCl溶液直接加入到盛蔗糖溶液的烧杯中,则加入一半时开始计时将混合液装满旋光管,测量不同时间t时溶液的旋光度t.测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度.每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每1min读一次,15min后读取15个数值,每2min读一次,再读取15个数值30min.共测定45min,30个数值.4.的测定:将混合液25mL4mol/L
6、HCl溶液+25mL蔗糖溶液置于近50的水浴中,恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,持续约5 min,旋光度不发生变化,可以认为反应完全,此值即可认为是.若旋光度一直在变化,则还没有反应完全.5重复上述实验,但将HCl浓度分别改成2mol/L、1mol/L/,分别测其at、a五、注意事项1.装样品时,速度要快,才能保证初始旋光度在约14012.90左右.旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片.2.在测定时,通过加热使反应速度加快转化完全,但加热温度不要超过60,减少副反应.3.酸对仪器有腐蚀,应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上.实验结束后必须
7、将旋光管洗净.4.旋光仪中的钠光灯波长589.3nm不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏. 不宜超过4小时,若时间较长,可停用1015 min,使钠光灯冷却后,再重新开启使用.六、数据记录与处理1.将实验数据记录于下表: 温度:11.75 盐酸浓度： 4 mol/L a: -4.448 ; 反应时间tsataat-aInat-a13711.944-4.44816.3922.79679321011.834-4.44816.2822.7900627711.734-4.44816.1822.783928711.732-4.44816.182.78377633311.63-4.44816.0
8、782.77745238611.528-4.44815.9762.77108843811.426-4.44815.8742.76468344411.424-4.44815.8722.76455748411.322-4.44815.772.75810953611.218-4.44815.6662.75149353811.216-4.44815.6642.75136558211.104-4.44815.5522.74418964210.992-4.44815.442.73696267710.872-4.44815.322.72915973010.77-4.44815.2182.7224797571
9、0.652-4.44815.12.71469580710.54-4.44814.9882.7072584710.416-4.44814.8642.69894286110.41-4.44814.8582.69853890910.264-4.44814.7122.68866392110.262-4.44814.712.68852894410.16-4.44814.6082.68156995810.134-4.44814.5822.67978899310.018-4.44814.4662.67180110329.894-4.44814.3422.66319210579.878-4.44814.326
10、2.66207610879.762-4.44814.212.65394611209.634-4.44814.0822.64489711409.606-4.44814.0542.64290711809.498-4.44813.9462.63519312009.284-4.44813.7322.61972912789.182-4.44813.632.61227313049.054-4.44813.5022.60283813458.934-4.44813.3822.59391113848.83-4.44813.2782.58610914278.722-4.44813.172.57794214498.
11、608-4.44813.0562.56924814808.506-4.44812.9542.56140515258.386-4.44812.8342.55209815558.26-4.44812.7082.54223215868.23-4.44812.6782.53986816208.126-4.44812.5742.53163116807.896-4.44812.3442.5131717707.522-4.44811.972.48240418307.382-4.44811.832.47063918587.222-4.44811.672.45702119037.11-4.44811.5582.
12、44737819277.002-4.44811.452.4379919686.852-4.44811.32.424803温度:11.75 盐酸浓度： 2mol/L a: -4.17; 反应时间tsataat-aInat-a17111.804-4.1715.9742.77096233511.7-4.1715.872.76443146411.6-4.1715.772.75810957011.5-4.1715.672.75174867311.392-4.1715.5622.74483277011.284-4.1715.4542.73786887111.182-4.1715.3522.73124693
13、411.076-4.1715.2462.724317100610.972-4.1715.1422.717472107610.862-4.1715.0322.710181110510.86-4.1715.032.710048115410.756-4.1714.9262.703105121510.654-4.1714.8242.696247128210.544-4.1714.7142.688799134610.44-4.1714.612.681706142210.33-4.1714.52.674149146510.23-4.1714.42.667228153010.112-4.1714.2822.
14、659159810.01-4.1714.182.65183316609.908-4.1714.0782.64461317009.806-4.1713.9762.63734217509.704-4.1713.8742.63001718779.502-4.1713.6722.6153519209.4-4.1713.572.607861温度:11.75 盐酸浓度： 1 mol/L a:-3.95 ; 反应时间tsataat-aInat-a14811.898-3.9515.8482.76304347511.796-3.9515.7462.75658669611.694-3.9515.6442.7500
15、8787411.592-3.9515.5422.743546102011.488-3.9515.4382.736832115411.384-3.9515.3342.730073126911.278-3.9515.2282.723136139511.17-3.9515.122.716018149011.068-3.9515.0182.709249160410.964-3.9514.9142.7023169010.86-3.9514.812.695303178010.758-3.9514.7082.688392186910.652-3.9514.6022.681159187910.65-3.951
16、4.62.681022196510.544-3.9514.4942.673735205210.442-3.9514.3922.6666722.做不同HCL浓度下的ln对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k.总结HCl对速率常数的影响.由数据得到的图.4mol/L盐酸2mol/L盐酸由图可知：K=2.05392E-4由图可知：k=9.70428E-51mol/L盐酸由图可知：K=5.36717E-5盐酸的浓度cmol/L速率常数k4mol/L盐酸k=2.05392E-42mol/L盐酸k=9.70428E-51mol/L盐酸k=5.36717E-5由此表作图可得CK=5.10879E-5思
17、考问题1.实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点? 在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度t是否需要零点校正?为什么?答：蒸馏水无旋光性,消除旋光仪的系统误差；本实验中,所测的旋光度t可以不校正零点,因t- ,已将系统的零点误差消除掉.2.蔗糖溶液为什么可粗略配制? 答：初始浓度对于数据影响不大.速率常数K与温度和催化剂的浓度有关,实验测定反应速率常数k,以ln对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k,与初始浓度无关3.蔗糖的转化速度和哪些因素有关? 答：温度,催化剂得浓度、种类等.4.溶液的旋光度与哪些因素有关？答：溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长与温度等因素有关.
