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1、连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测预习报告一、实验目的1初步了解和掌握无机超微细粉粒体沉淀二氧化硅产品开发的研究思路和实验研究方法，学会独立进展实验方案的设计，组织与实施。2了解沉淀二氧化硅的制备方法，掌握连续法制备沉淀二氧化硅的原理、工艺流程和影响产品性能的因素。3掌握沉淀二氧化硅主要性能参数的测定与表征方法。了解粉粒产品的表征结果与产品性能之间的关系。4了解“连续式反响装置的构造及功能。二、传统法制备二氧化硅1、反响原理2、工艺流程传统沉淀法生产白炭黑的主要原料是石英砂、纯碱、硫酸。其工艺路线:首先采用燃油或煤,在高温将石英砂与纯碱加热至熔融,反响制得固体水玻璃,再经蒸汽溶解制得液体水玻璃,
2、然后在一定条件下,再由液体水玻璃与酸反响,经沉淀、过滤、洗涤、枯燥而得到白炭黑。传统法制备沉淀二氧化硅的工艺流程3、体系优缺点传统沉淀法生产白炭黑是现阶段最常用的生产方法，我国大局部沉淀法白炭黑生产厂家主要用此法生产沉淀法白炭黑，传统沉淀法生产的白炭黑SiO2含量在94%以上,比外表积可达268320m2/g。工艺所采用的硫酸、硅酸钠(泡花碱)工业品价廉易得，生产技术与设备简单，反响条件比拟温和，在同等体积的反响釜中,其产量较高，但是沉淀法白炭黑颗粒外表水性羟基键合严重，产品活性不高，颗粒不易控制，亲和力差，补强性能低，对于生产高品质白炭黑的工艺操作条件相当苛刻，在反响中有微小的操作条件变化，
3、都会引起产品质量的巨大波动。4、影响产品性能的重要工艺条件1水玻璃的影响在合成过程中发现,硅酸钠的浓度过大,易形成在合成过程中发现,硅酸钠的浓度过大，易形成凝胶;而浓度过小,则易产生溶胶而得不到所需的产品。但在一定浓度围,改变硅酸钠的浓度,可以合成具有不同粒径的产品;水玻璃中SiO2与Na2O物质的量比也是影响白炭黑产品的一个因素。2外表活性剂和分散剂的影响3沉淀剂与沉淀方法的影响4反响体系PH的影响三、连续法制备二氧化硅1、反响原理Na2OnSiO2(l)+2NaHCO3+(NM-1)H2O2Na2CO3+n(SiO2mH2O)1)在一定条件下炭化后的稻壳炭化物放于碳酸钠水溶液中，稻壳炭化物
4、中的二氧化硅与碳酸钠在温度T1下发生如下反响：二氧化硅以低模数可溶态硅酸钠形式溶解出来，并随之发生如下反响：2)溶解液在保温条件下过滤，然后迅速降温至温度2T，滤液中单硅酸浓度将处于饱和状态，温度与饱和浓度(C。)及临界形核浓度(Ct)的关系如图1所从而发生水合二氧化硅沉淀相变析出过程：在此析出过程中，包含了胶粒成核(脱水)、长大、聚集及沉淀等过程，最终形成白炭黑。2、工艺流程首先，将稻壳用碳酸钠溶液浸渍，经烘干、炭化后得到含炭硅酸钠，将含炭硅酸钠经溶解、过滤后得到液体硅酸钠；液体硅酸钠与碳酸氢钠在特制的设备“连续式反响装置中反响得到沉淀二氧化硅，将沉淀二氧化硅进展过滤、洗涤、枯燥后可得到产品
5、。期中滤液为碳酸钠，滤液碳酸钠一局部可回收作为稻壳的浸渍液，一局部通CO2得到碳酸氢钠，原料得以循环再用。连续法制备沉淀二氧化硅的工艺流程3、体系特点Na2CO3NaHCO3体系该体系为碱性反响体系，在整个反响过程中，体系中的pH值能根本维持在一个稳定的区域，这样就保证了在反响的过程中体系环境的相对稳定，使二氧化硅料子的成核能在稳定的条件下进展。成核时间短反响体系成核时间短，这样就保证了料子能在一样的时间里成核，并同时开场长大，对料子的粒径均匀性有利。以碳酸钠溶液为提取液与稻壳灰中的二氧化硅反响提取白炭黑，二氧化硅的提取率90%以上，碳酸钠提取液理论上不消耗，可以循环使用。这是此工艺的最大特点
6、和优势。碳酸钠溶液与稻壳灰溶煮，将溶煮的混合液过滤，滤液在冷却过程中有大量的水合二氧化硅沉淀析出。将沉淀出的水合二氧化硅经过滤、洗涤、枯燥、粉碎后即可制得白炭黑产品。此工艺对稻壳的炭化温度有严格要求，因为炭化温度过低，有机挥发组分不能完全除去，在提取二氧化硅时剩余挥发组分将溶于碱液中，使得到的二氧化硅色泽发黄，难以到达国标中对二氧化硅的白度要求，炭化温度过高，炭化稻壳中的二氧化硅无定形构造遭到破坏，影响二氧化硅的提取率。4、影响产品性能的重要工艺条件一步反响时间，二步反响时间一步反响温度，二步反响温度一步进料量，二步进料量一步加料速度，二步加料速度四、二氧化硅产品的主要性能参数测定及其微观构造
7、构成及检测方法1、吸油值DBP炭黑吸油值，即DBP值。在规定的试验条件下，100g炭黑吸收邻苯二甲酸二丁酯(DBP，di-n-butylphthalate)的体积(cm3)数。用来表征炭黑的聚集程度。DBP值可以计算炭黑聚集体之间的空隙体积，故是炭黑聚集和附聚程度的量度。方法原理：沉淀水合二氧化硅粒子的聚集程度影响其使用性能，其聚集体的空隙容积取决于粒子的聚集程度，这种空隙容积可以用沉淀水合二氧化硅所吸收的DBP邻苯二甲酸二丁酯体积得到。因此DBP吸收值可作为衡量沉淀水合二氧化硅粒子的聚集程度的指标。1实验步骤。a.称取枯燥的样品1g准确到0.001g，置于玻璃板上，开场以较快的速度滴加DBP
8、。b.当滴加到相当于试样吸油值的2/3时，用玻璃棒轻轻调和，使DBP与试样浸润均匀，然后不断滚压，使粒状试样全部破碎。c.以较慢的速度继续滴加DBP并不断滚压。d.当试样与DBP混合物出现小条状或小块状时，可将试样全部滚至玻璃棒上，同时，玻璃棒上不出现油迹时为滴定终点。e.吸油值的单位用1g试样吸收DBP的体积mL/g表示。2准确度。一般对同一样品的测试要进展两次，两次的测试结果之差不能超过0.15ml/g，否则测试结果无效。每次操作应在57min完成。操作时间过长，会因为二氧化硅的潮解而影响结果，取两次结果的平均值作为测试值。2、比外表积测定比外表积是每克固体材料所具有的外表积，单位为m2/
9、g；二氧化硅比外表积测试的国家标准是基于BET理论的低温氮吸附BET多点法GB/T19587-2004。由氮吸附BET多点法测定比外表积的要点是：在5-30%氮气分压围，在不同氮气分压点下测定吸附剂待测粉体对氮气的吸附量，做出吸附等温线，通过BET公式求出相应于吸附剂外表被氮气分子覆盖满单分子层时的单分子层饱和吸附量，即可计算出吸附剂的比外表积。3、红外光谱图利用红外光谱仪测定红外光谱图。4、微观构造分析1试样条件。试样经300目筛子过筛，测试过程中保持空气枯燥，室温控制在252。2操作步骤。开机：翻开电源，调节光源的亮度，物镜调到40*，目镜调到10*，装入相机。制玻璃片：取一块载玻璃片，用
10、手拿一小块状样品轻轻捏碎于玻璃片上，然后用玻璃棒轻轻涂抹，切勿用力过猛导致样品构造破坏。涂抹到载玻片上附有一层极薄的样品为佳。拍摄：将载玻片放在载物台上，调节焦距，直到相机屏幕出现透明晶体状时，就可以进展拍摄。应该尽量去屏幕出现最多的晶体来拍摄。下一样品重复以上操作。关机：关闭电源，取出相机。五、“连续式反响装置的构成及功能1、本反响装置由2个体积不一的反响釜组成，分别为一步反响釜和二步反响釜。一步反响釜中原料由两个进料泵从下面进入，其中装有调整搅拌装置，原料进入后随多层搅拌浆下而上流入二步反响釜。2、二步反响釜上面有两个高位罐，是二步进料时的原料罐，二步反响釜中也装有高速搅拌装置，由一步反响
11、釜流入的物料在二步反响釜中进展二步反响与调整。3、2个反响釜中含有保温夹套，夹套中装有热电偶传感器，可对反响的温度进展准确的控制。4、2个反响釜的底部都有出口阀门，经过两步反响后的物料可从二步反响釜的底阀排出；实验完毕后没有流入二步反响釜的物料只进展了一步反响可从一步反响釜的底阀排出。六、参考文献1吴雪文,海波,团辉,进波等.?传统沉淀法制白炭黑的研究进展?.理工大学材料科学与工程学院.2006.42荣.?沉淀法白炭黑的合成工艺研究?.大学.2004.73谭鑫,钟宏.?白炭黑的制备研究进展?.中南大学化学化工学院.2010.74梅鑫东.?白炭黑的生产工艺及其应用?.省化学工业学校.2006.95朋程,旭东,何文等.?白炭黑制备、改性及应用研究?.轻工业学院2009.126王君宝,培萍,书法等.?白炭黑的应用与制备方法?.大学2006.47黄永炎.?沉淀法白炭黑的制备、特性及其性能鉴定?.化工部橡胶工业研究.19968典模, 朱升干.?稻壳制备超细二氧化硅新工艺?.大学学报.2009.6
