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1、高级化验验员必须熟练掌握知识第一章允许差1准确度和误差准确度:系指测得结果与真实值接近的程度。误差:系指测得结果与真实值之差。2精密度和偏差精密度:系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。偏差:系指测得的结果与平均值之差。3误差和偏差由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,但其结果仍然是偏差)。4绝对偏差和相对偏差绝对偏差=测得值一平均值绝对偏跄相对偏差Xlo0%平均值若两份平行操作,设A、H为两次测知值,则其相对偏荽如下式计算;A一平均值A(AB2AB相对偏差(%)Xloo%=100%-XK)0%平均值(AB
2、y2AB5标准偏差和相对标准偏差标准偏差:是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。相对标准偏差:由标准偏差除以相应的平均值乘100%所得值。若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n个测定值,那么标准偏差和相对标准偏差分别为:1 .标准偏差(SD)2 .相对标准偏差(RSD)Sx,RSD=100%.X6最大相对偏差最大相对偏差:是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值(也称允许差)。7误差限度误差限度:系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。第二章有效数字的处理1有效数字在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。2有效数字
3、修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数W4时,则舍;尾数26时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字2.3242.322.325-2,322.3262.332.3352.342.32501-2.333有效数字运算法则在加减法运算中,每个数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的数为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。例如:2.0375+0.0745+39.54=?39.54是小数点后
4、位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为土0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为:2.04+0.07+39.54=41.65在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。例如:13.920.0112X1.9723=?0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以OOlI2的位数为准,即:13.9X0.0112X1.97=0.307分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。
5、第三章药典、行业标准中有关概念及规定1试验温度水浴温度:除另有规定外,均指9-100;热水:系指70-80;微温或温水:系指40-50;室温:系指10-30;冷水:系指2-10;冰浴:系指约0;放冷:系指放冷至室温。2取样量的准确度试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.060.14g;称取“2g”,系指称取重量可为L52.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g;称取“2.00g系指称取重量可为1.995-2.005go“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“
6、称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的士10机3试验控制恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在O.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的
7、干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(mL)与空白试验中所耗滴定液量(mL)之差进行计算。试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25土2为准。4试验用水除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。5酸碱性试验指示剂酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。6液体的滴系在20时,以LOlnL水为20滴进行换算。7浓度标示本版药典使用的滴定液和试
8、液的浓度,以Inol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用uYYYmol/LXXX溶液”表示,以不区别。8限度标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。原料药的含量(
9、),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101.0%o9溶解度试验法除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25C2C一定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。10含量测定含量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定。11记录复核检验记录完成后,应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录,属内容、计算错误,复核人要负责;属检验错误复核人无责任。