《化学实验室基础知识.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学实验室基础知识.ppt（43页珍藏版）》请在课桌文档上搜索。
1、化学实验室基础知识,一、实验室安全守则,二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放,三、常用滴定分析仪器及其使用,四、电子分析天平操作规程,一、实验室安全守则,1、实验室应配备足够数量的安全用具。每位工作人员都应知道这些用具放置位置和使用方法。每位工作人员还应知道实验室内电器开关和气阀、水阀的位置，以备必要时及时关闭。2、分析人员必须认真学习分析操作规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。3、进行有危险性的工作，应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。4、玻璃管与胶管、胶塞等拆卸时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断
2、扎伤。,5、打开浓硫酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应带防护用具，在通风柜中进行。6、夏天打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。7、稀释浓硫酸的容器，烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反!必要时用水冷却。8、蒸馏易燃液体时严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。9、实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入其它试剂。10、操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。,11、实验室严禁吸烟、进食，不得用实验器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。12、工作时应穿工作服，长发要扎起，不应在食堂
3、等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到做实验时都戴上防护眼镜。13、每日工作完毕检查水、电、气、窗等，进行安全登记后方可锁门。,二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确度和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。,1.玻璃仪器的洗涤 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。一般的玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、锥形瓶、
4、试管和量筒等，可以用毛刷从外到里用水刷洗，这样可刷洗掉水溶性物质、部分不溶性物质和灰尘；若有油污等有机物，可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的毛刷擦洗，然后用自来水冲洗36次，最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁3次以上。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹，且不挂水珠。对不宜用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、容量瓶、移液管等，通常将洗涤剂倒入或吸入容器内浸泡一段时间后，把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用，再用自来水冲洗和去离子水润洗。,2.玻璃仪器的干燥,做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用，根据不同的实验，对玻璃仪器的干燥有不同的要求，通常实验中用的
5、烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的玻璃仪器，则要求在洗净后必须进行干燥。,（1）晾干 不急等用的玻璃仪器，可在纯水润洗后倒置在无尘处，然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。（2）烘干 洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水，放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在105120保温约1h。称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干，以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜过高，以免引起体积变化。,（3）吹干 体积小又急需干燥的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮(
6、或乙醚)倒入仪器中将其润湿，倒出并流净溶剂后，再用电吹风机吹，开始用冷风，然后用热风把玻璃仪器吹干。,3.玻璃仪器的存放,玻璃仪器的存放要分门别类，便于取用。移液管洗净后应置于防尘的盒中。滴定管用毕洗净后注满纯水，夹于滴定管夹上，上盖玻璃短试管或塑料套管；或倒夹于滴定管夹上。比色皿用后洗净，在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸，倒置其上晾干后收放于比色皿盒中。带磨口塞的玻璃仪器如容量瓶、比色管等最好在清洗前就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好，以免打破塞子或弄混。,需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管应去除凡士林后，垫上纸并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转
7、动，也不要用去污粉擦洗磨口，以免降低其精度。,三、常用滴定分析仪器及其使用,在滴定分析中，用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和吸管。正确使用这些玻璃仪器，是滴定分析最基本的操作技术。,1.滴定管,滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL，最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管，如图(a)所示；另一种是碱式滴定管，它的下端连接乳胶管，内放玻璃珠，乳胶管下端再连尖嘴玻璃管，见图(b)。,酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放碱液，磨口玻璃活塞会被
8、碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等，避免腐蚀橡皮管。近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蚀、不用涂油、密封性好。在这主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。,（1）滴定管使用前的准备1）滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用洗液洗。洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。2）活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是否灵活而且不漏。如不符合要求，则取下活塞，用滤纸擦干净活塞及塞座。用手
9、指蘸取少量（切勿过多）凡士林，在活塞大头和小头端涂极薄的一层（注意远离活塞孔），把活塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内，或皮筋固定，防止塞子滑出而损坏。,碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适，是否老化变质。要求橡皮管内玻璃珠的大小合适，能灵活控制液滴。如发现不合要求，应重新装玻璃珠和橡皮管。滴定管使用之前必须严格检查，确保不漏。检查时，将酸式滴定管装满蒸馏水，把它垂直夹在滴定管架上，放置5min。观察管尖，是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不漏，将活塞旋转180，静置5min，再观察一次，无漏水
10、现象即可使用。碱式滴定管只需装满蒸馏水直立5min，若管尖处无水滴滴下即可使用。检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。检漏合格的滴定管，需用蒸馏水洗涤34次。,3）装入溶液和赶气泡 首先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液。操作溶液应小心地直接倒入滴定管中，不能用其它容器（如烧杯等）转移溶液。其次，在加满操作溶液之前，应先每次用1015mL操作溶液润洗滴定管3次，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时，关闭活塞，用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。,
11、用操作溶液洗滴定管时，要注意务必使操作溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接触12min，每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。然后，关闭好酸式滴定管活塞，倒入操作溶液至“0”刻度以上为止。为使溶液充满出口管（不能留有气泡），在使用酸式滴定管时，右手拿滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而可使溶液充满全部出口管。如出口管中仍留有气泡，可重复操作几次。如仍不能使溶液充满，可能是出口管部分未洗涤干净，必须重新洗涤。,对于碱式滴定管应注意玻璃珠下方的洗涤。用操作溶液洗涤完后，将其装满溶液垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡皮管向上弯
12、曲（见图），出口管斜向上，往一旁轻轻提高挤捏橡皮管，使溶液从管口喷出，再一边捏橡皮管，一边将其放直，这样可排除出口管的气泡，并使溶液充满出口管。,注意，橡皮管放直再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。排尽气泡后，加入操作溶液使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00mL刻度处，备用。如液面不在0.00mL时，则应记下初读数。,（2）滴定管的使用1）滴定管的操作。将滴定管垂直地夹于滴定管夹上。使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，如图（a）所示。转动活塞时切勿向外（右）用力，以防顶出活塞，
13、造成漏液。也不要过分往里拉，以免造成活塞转动困难，不能自如操作。,使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指、中指在后，三指尖固定住橡皮管中玻璃珠，挤橡皮管内玻璃珠的外侧（以左手手心为内），使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液，见图（b）。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，当松开手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏玻璃珠，或使玻璃珠上下移动。要能熟练自如地控制滴定管溶液流速的技术：使溶液逐滴连续滴出；只放出一滴溶液；使液滴悬而未落（滴定管的管尖，在瓶内靠下时即为半滴。工厂中，熟练的分析工快速旋转一周活塞也可为半滴。,2）滴定操作 滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫白瓷板作背景，右手拇指、食指和中指
14、捏住瓶颈，瓶底离瓷板约23cm。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法操作滴定管，右手用手腕的力量摇动锥形瓶，使瓶内溶液向同一方向旋转，边滴加溶液边摇动锥形瓶，一定要使溶液旋转出现一漩涡，见图（c）。,在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞使溶液自流。摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出、勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般10mL/min，即34滴/s。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。临近终点时，变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液，不过在摇动12次后变色完
15、全消逝。此时，应改为滴1滴，摇几下。等到必须摇23次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液在悬出口管嘴上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下，然后再用洗瓶吹洗，再摇匀溶液。如此重复直至刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即达到滴定终点。,每次滴定最好都从读数0.00开始，也可以从0.00附近的某一读数开始，这样在重复测定时，使用同一段滴定管，可减小误差，提高精密度。滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自来水、蒸馏水冲洗滴定管，并装入蒸馏水到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。或倒夹在滴定管夹上。,3）滴定管读数,
16、滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时将滴定管从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管自然下垂，应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一个弯液面，无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读数时，使弯曲液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防止误差。,因为液面是球面，改变眼睛的位置会得到不同的读数，见图。颜色太深的溶液，如KMnO4、I2溶液等，弯曲液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。,必须注意，初读数与终点读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应等12m
17、in，以使管壁附着的溶液流下来，使读数准确可靠。读数须读至0.01mL。读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用锥形瓶外壁将液滴沾去。在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。,2.容量瓶,容量瓶是细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞。颈上有标线，表示在所指温度下（一般为20），当液体充满到标线时瓶内液体体积。容量瓶主要用于配制标准溶液或试样溶液，也可以用于将一定量的浓溶液稀释成准确体积的稀溶液。通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等数种规格。,（1）容量瓶的准备,容量瓶在使用前应先检查瓶塞是否漏水，其方法是加自来水至标线附近，塞紧
18、瓶塞。用食指按住塞子，将瓶倒立2min，如图（a）所示。,检验合格的容量瓶应洗涤干净。洗涤方法、原则与洗涤滴定管相同。洗净的容量瓶内壁应均匀润湿，不挂水珠，否则必须重洗。必须保持瓶塞与瓶子的配套，标以记号或用细绳、橡皮筋等把它系在瓶颈上，以防跌碎或与其它瓶塞混乱。,用干滤纸沿瓶口缝隙处检查看有无水渗出。如果不漏水，将瓶直立，旋转瓶塞180，塞紧，再倒立2min，如仍不漏水，则可使用。,（2）容量瓶的操作 由固体物质配制溶液时，准确称取一定量的固体物质，置于小烧杯中，加水或其它溶剂使其全部溶解（如果物质难溶，可盖上表面皿，加热溶解，但须放冷后才能转移），定量转移入容量瓶中。转移时，将玻璃棒伸入容
19、量瓶中，使其下端靠在瓶颈内壁，上端不要碰瓶口，烧杯嘴要紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒和内壁流入，如图（b）所示。,溶液全部转移后，将玻璃棒稍向上提起，同时使烧杯直立，将玻璃棒放回烧杯。用洗瓶蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁，将洗涤液也转移至容量瓶中。如此重复洗涤多次（至少3次）。完成定量转移后，加水至容量瓶容积的3/4左右时，将容量瓶摇动几周（勿倒转），使溶液初步混匀。然后把容量瓶平放在桌上，慢慢加水到接近标线1cm左右，等12min，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下。眼睛平视标线，加水至弯曲液面最低点与标线相切。立即塞上干燥的瓶塞，按图（c）握持容量瓶的姿势，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，振荡混匀。将容量瓶
20、正立后，再次倒立振荡，如此重复10次以上，使溶液混合均匀。,配好的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中。容量瓶洗净后垫上纸片。容量瓶也不能加热，更不得在烘箱中烘烤。,3.吸管吸管是用来准确移取一定体积液体的玻璃量器。（1）分类吸管分单标线吸管（移液管）和分度吸管（吸量管）两类，见图。,移液管，用来准确移取一定体积的溶液。吸管上部刻有一标线，此标线是按放出液体的体积来刻度的。常见的单标线吸管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。吸量管是带有分刻度的移液管，用于准确移取所需不同体积的液体。移液管标线部分管直径较小，准确度较高；吸量管读数的刻度部分管直径较大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时
21、，常用相应大小的移液管而不用吸量管。吸量管在仪器分析中配制系列溶液时应用较多。,（2）吸管的洗涤 洗涤前要检查吸管的上口和排液嘴，必须完整无损。吸管一般先用自来水冲洗，然后用铬酸洗液洗涤，让洗液布满全管，停放12min，洗液放回原瓶。用洗液洗涤后，沥尽洗液，用自来水充分冲洗，再用蒸馏水洗3次。洗好的吸管必须达到内壁与外壁的下部完全不挂水珠，将其放在干净的吸管架上。,（3）吸管的操作 移取溶液前，先吹尽管尖残留的水，再用滤纸将吸管尖内、外的水擦去，然后移取待取溶液洗涤3次，以确保所移取的操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。,移取待取溶液时，将吸管尖插入液面下12cm。吸管尖不
22、应伸入液面太深，以免管外壁粘附过多的溶液；也不应伸入太少，否则液面下降后吸空。当管内液面借洗耳球的吸力而慢慢上升时，吸管尖应随着容器中液面的下降而下降。当管内液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），将管上提，离开液面。左手改持原装操作溶液的容器使其倾斜45，将吸管下口靠到该容器无溶液处的内壁，稍松右手食指（使食指的压力减小，注意不要离开管口），用右手拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢而平稳地下降，直到溶液弯液面的最低点与刻度上边缘相切，视线与刻度上边缘在同一水平面上，立即停止捻动并用食指按紧管口，保持容器内壁与吸管口端接触，以除去吸附于吸管口端的液滴。,
23、取出吸管，立即插入承接溶液的器皿中，使容器倾斜而管直立，松开食指，让管内溶液自由地顺壁流下，最后停靠30秒。在整个排放和等待过程中，流液口尖端和容器内壁接触保持不动。对于移液管，待液面下降到吸管尖后，需等待15s再取出吸管。,使用吸量管移取溶液时，吸取溶液和调节液面至上端标线的操作与移液管相同。放液时要用食指控制管口，使液面慢慢下降至所需刻度相切时，按住管口，随即将吸管从接受容器中移开。吸管用完后应立即用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗干净，放在吸管架上备用。,四、电子分析天平操作规程,人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的
24、自动校准装置以及超载保护等装置。,AY220电子分析天平,(一）操作规程：1、调节水平：检查天平是否水平，观察水平仪，如水平仪气泡偏移，调节水平调整脚，使水平泡位于水平仪中心。2、接通电源：接通电源，预热60分钟后，轻按POWER/BRK键，如果显示不正好是“0.0000”g，则须按一下TARE()去皮/调零键），等出现“0.0000”g后方可称量。,1）直接称量法 此法是将称量物直接放在天平盘上直接称量物体的质量。例如，称量小烧杯的质量，容量器皿校正中称量某容量瓶的质量，重量分析实验中称量某坩埚的质量等，都使用这种称量法。2）固定质量称量法 此法又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂（如
25、基准物质）或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1 mg，以便容易调节其质量）样品。,3、称量方法,在天平上准确称出容器的重量（容器可以是表面皿、小烧杯等），然后去皮重。用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动。使试样徐徐落入容器，调整试样的量达到指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中。,3）减量法称量 用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样。,此法称取固体试样的方法为：将适量试样装入洁净的称量瓶中，用纸条套住称量瓶放于天平托盘上，称得称量瓶及试样质量为W1，然后用纸条套住称量瓶，从天平盘上取出，举放于容器上方，瓶口向上
26、稍倾，用纸捏住称量瓶盖，轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的质量时，慢慢地将称量瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口，使瓶口的试样落回，盖好瓶盖，放回到天平盘上称量，得W2，两次称量之差就是试样的质量。,4、称量后工作：使用完毕后清除称盘上的物品，关上玻璃窗，然后按POWER键，使天平至待机状态。,（二）电子天平使用注意事项1、将天平置于稳定的工作台上，避免振动、气流及阳光照射。2、在使用前，调整水平仪气泡至中间位置，否则读数不准。3、电子天平使用时，称量物品之重心，须位于秤盘中心点；称量物品时应遵循逐次添加原则，轻拿轻放，避免对传感器造成冲击；且称量物不可超出称量范围，以免
27、损坏天平。,4、称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。另外，若有液体滴于称盘上，立即用吸水纸轻轻吸干，不可用抹布等粗糙物擦拭。5、每次使用完天平后，应对天平内部、外部周围区域进行清理，不可把待称量物品长时间放置于天平周围，影响后续使用。6、仪器管理人经常对电子天平进行校准，一般应3个月校一次，保证其处于最佳状态。使天平内干燥剂保持蓝色状态，及时更换。,（三）AY220型电子天平的校准1）清除称盘上的物品，按去皮TARE键，使天平显示为“0”。2）按数次CAL/MENU键，显示“Func.SEL”时，按TARE键，显示“CAL”。,3）按CAL/MENU键显示“E CAL”时按TARE键，校正开始。4）显示成为零显示，显示闪烁。5）显示设定的校正砝码值即200.00g，显示闪烁。,6）将相应数值的校准砝码放在称盘中心，关上玻璃门。7）显示成为零显示，显示闪烁。8）取出校准砝码。9）“CAL END”显示数秒钟，如回到重量显示，校正结束。,
