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1、氢站作业指导书1目的指导氨分解制氢设备的操作，确保操作人员规范操作。2适用范围适用于氨分解制氢的作业管理与实际操作。3职责和权限3.1 设备部为本文件的编制归口部门；3.2 设备部负责本文件的归档、发布、管理；3.3 公用工程分部负责本文件的使用和保管。4工作程序1.1 氨分解制氢的工作原理：在一定条件下将氨进行分解可以获得75%比、25%N的氢氮混合气体，其反应式如催化剂2NH3,、，N2+3H2-Q氨在催化剂的作用下，常压加热至300以上即能分解，并且随着温度的升高，分解速度加快，分解也就越完全。但是氨压力如果过高反应为反方向进行，一般氨气进气压力WO.22MPa,每公斤液氨可产生2.6N
2、M氮氢混合气体。4. 2氨罐卸氨操作规程：5. 2.1进液氨前的检查：1）外部槽车连接的气、液相和装卸臂快速接头是否完好无备；氨压缩机是否正常，送电待用。2）所有连接管道、阀门不能有跑、冒、滴、漏现象。3）确认槽车液氨的重量，30m3氨罐的液位、压力情况。4）氨气测爆仪是否正常，喷淋系统是否正常。5）水管是否连接到位，水压是否正常；灭火器是否到位。6）防爆面具、手套、防化服是否到位。7）安全阀前截止阀是否常开。8）检查液氨排污阀及气相排污阀是否全部关闭。9）通知安全办监督检查。10）填写液氨装卸记录表，当班人员、槽车人员和安全办人员签字确认后，才准进氨。4.2.2当槽车压力大于大氨罐压力时：1
3、）将槽车液相管与卸氨臂液相阀连接好。2）关闭大氨罐气相阀和去中间罐液相阀，打开管道和装卸臂进液氨阀。3）由槽车押运员打开装卸臂卸氨阀及槽车液相阀，开始卸氨。4）打开液相排污阀对管道进行置换，大约5S后关闭排污阀，开氨罐液相进氨阀，开始进氨。5）当大氨罐液位达到150cm,停止进氨。依次关闭液相管道上进液氨阀，及槽车液相阀，开液相排污阀排污。待排污完毕后，关闭排污阀，关闭装卸臂液相阀，拆除槽车液相管，调整好大氨罐阀门至正常状态即可。4.2.3当槽车压力等于或者小于大氨罐压力时：1）将槽车气相及液相管与装卸臂气、液相连接好。2）关闭大氨罐去中间罐液相阀，打开气相阀。3）依次打开管道和装卸臂进液氨阀
4、，由槽车押运员开卸氨阀及槽车液相阀。依次打开氨压机进出口气相阀，槽车气相阀。4）打开液相和气相排污阀对管道进行置换，大约5S后关闭排污阀，开氨罐液相阀。启动氨压机向槽车打压，当槽车压力高于大氨罐压力后即开始卸氨。5）当大氨罐液位达到150cm,停止氨压机，停止进氨。依次关闭液相管道上进液氨阀，槽车液相阀，及管道上的气相阀与槽车气相阀，开气、液相排污阀排污。6）待排污完毕后，关闭排污阀，关闭装卸臂液相和气相阀，拆除槽车气、液相管，调整好大氨罐阀门状态即可。4.2.4注意事项：1）卸氨过程中劳保用品要正常佩戴，注意防毒。2）如遇跑、冒、滴、漏现象需及时用水中和稀释通知机械予以处理，处理时必须戴防氨
5、面具、手套等劳保用品。3）卸氨时压时刻注意大氨罐液位及压力是否正常，氨压机是否正常工作。4.3中间罐进氨操作规程：4.3.1进氨过程：1）检查大氨罐及中间罐液位及压力，记录大氨罐及中间罐液位。2）检查汽化器是否正在加热状态，如中间罐压力高关闭汽化器。3）当中间罐压力低于大氨罐压力时：依次打开大氨罐上的液相阀，打开中间罐进液阀，进氨切断阀前后手阀开始向中间罐进氨。4）当中间罐压力高于大氨罐压力时：打开汽化器加热开关至2档，开中间罐与大氨罐连通气相管上的阀门给大氨罐增压。当大氨罐压力达到0.55MPa时，关闭中间罐上与大氨罐连通气相阀，关汽化器。待中间罐压力低于大氨罐后，依次打开大氨罐上的液相阀，
6、打开中间罐进液阀，进氨切断阀前后手阀开始向中间罐进氨。5）当其中一个中间罐液位达到55CnI时，关闭中间罐进液阀，两个中间罐液位都达到55Cm时，进氨完毕，将进氨切断阀前手阀关闭。4.3.1进氨注意事项：1）随时注意中间罐压力及液位的变化。2）如遇跑、冒、滴、漏现象需及时用水中和稀释通知机械予以处理。3）进氨劳保穿戴整齐，注意防毒并注意汽化器的工作状态是否正常。4）关液相管路上的阀门时，避免两个阀门之间留有液氨，造成液氨气化，压力超高。4.4氨分解炉的启动步骤：4.4.1启动前检查：1）关闭氨气进口阀，氮氮氢混合气出口和放空阀，关闭取样阀。选定一组减压阀，开启相关阀门，开启除油器、脱硫器前后阀
7、门，使进分解炉前的氨气管路畅通，同时注意减压阀后的压力，防止超高，压力控制在0.20Mpa。2）打开氮气进口阀，当压力达到0.23MPa时关闭氮气阀，对氨分解炉管道法兰和阀门连接处，阀门阀芯和焊缝处进行检查检漏，确认无漏气，若漏气通知机械人员处理。3）检查分解炉控制柜上仪表显示是否正常。4）打开分解炉进出口循环水阀门。5）打开分解炉放空阀和氮气进气，流量控制在Mn?,进行吹扫30分钟。6）通知电气人员对分解炉进行检查，确认正常后开始升温启分解炉，先升分解炉上下区监控温度，再生温控温度。上下区监控温度（）上下区温控温度（）升温及保温时间（h）氮气流量（m3）氨气流量（m3）240200140/5
8、40500140/640600140/7407001/207907501/208408003/207）将氨气进气量F周到正常值，打开E取样阀，残氨分析仪，检测残氨浓度小于IooOPPm时混合气体合格。氮氢混合气的实际流量=读取流量XJ读数压力xl0+l（读数压力单位为MPa）,由于一份氨分解两份氢，所以进氨流量是出气量的1/2,例如IOONIn/H氨分解100%时进氨流量为50Nm3Ho8）缓开氮氢混合气体出口阀，同时缓关放空阀，保持分解炉压力小于0.2mpa,氨气的进气量22（3,送气。4.4.2停炉：1）将分解炉的监控温度，温控温度设置分别调到0、0,断汽化器加热电源。2）打开放空阀，并关
9、闭送气阀，关闭分解炉氨气进口阀，适当打开分解炉氮气进口阀，保持氮气流量40m3h即可，进入冷吹阶段。3）冷吹至常温后关闭混合气放空阀，氮气进气阀，保压0.2mpa,通知电气人员对设备进行预检、备用，断加热电源。4）停车时间较长或需检修前，应以纯氮气吹扫，使系统分析残氨0.4%为止。4.4.3启分解炉的注意事项1）启动分解炉时，先通气再合电升温，避免干烧；2）升温的过程中，实时监控温度的上升趋势，避免超温和电加热不加热；3）启动过程中发现问题及时通知相关人员进行处理。4.5制氢纯化器的操作步骤4.5.1纯化器的启动步骤1）启动前检查确认纯化器哪个筒工作，哪个筒在再生。确认纯化器氮氢混合气送气阀关
10、闭，放空阀关闭。打开纯化器氮气进口阀，缓开纯化器左右筒上的再生气进口阀，混合气进出口阀，使整个管路畅通，当压力达到0.23MPa时关闭氮气阀，对纯化器管道上法兰和阀门连接处，阀门阀芯和焊缝处进行检漏，确认无漏气，若漏气通知机械人员处理。打开氮气进气阀，打开纯化器的的放空阀，对两个筒进行吹扫30分钟，吹扫完成后关闭放空阀。合上纯化器电源，检查参数显示是否正常。2）启纯化器开关相应阀门选择一个筒工作，一个筒再生。（例1#纯化器I筒工作，II筒再生）缓慢打开II筒再生气出口阀，对II筒进行泄压，当压力降为“0.05MPa”时，打开氮气进气阀，缓慢开再生气进口阀，调节调节再生气流量在40m3h;缓慢打
11、开混合气进口阀，再缓慢开混合气出口阀，打开混合气放空阀，调节纯化器放空流量；切换分析仪取样阀，先开备用的纯化器，再关运行的纯化器的取样阀；待混合气残氨量小于等于IPPm时，关闭放空阀，打开送气阀进行送气；将纯化器再生档位打到“II”，再次确认后再合上纯化器电加热电源，对纯化器筒进行再生，当再生气出口温度2140C时，7小时后关闭纯化器加热电源。4.5.2纯化器的切换：1）例I筒工作，H筒再生切换到II筒工作，I筒再生关闭II筒再生气出口阀，当左右筒压力一致后，关闭再生气进口阀。缓慢打开筒混合进出口阀。缓慢关闭I筒混合进出口阀。缓慢打开I筒再生气出口阀到1/5处，当I筒泄为“0.05MPa时，打
12、开氮气进气阀，缓慢打开I筒再生气进口阀，缓慢开I筒再生气出口阀至全开，调节再生气流量到40m3ho将纯化器再生档位打到“I”，再次确认后再合上纯化器电加热电源，对纯化器I筒进行再生，当再生气出口温度2140C时，7小时后关闭纯化器加热电源。2）例II筒工作，I筒再生切换到I筒工作，II筒再生关闭I筒再生气出口阀，当左右筒压力一致后，关闭再生气进口阀；缓慢打开I筒混合进出口阀；缓慢关闭II筒混合进出口阀；缓慢打开II筒再生气出口阀到1/5处，当I筒泄为“0.05MPa”时，打开氮气进气阀，缓慢打开筒再生气进口阀，缓慢开I筒再生气出口阀至全开，调节再生气流量到40m3/h；将纯化器再生档位打到“”
13、，再次确认后再合上纯化器电加热电源，对纯化器筒进行再生，当再生气出口温度2140C时，7小时后关闭纯化器加热电源。4.5.3纯化器的倒换（例从1#纯化器倒换到2#纯化器）1）按启动纯化器的步骤启动2#纯化器，切换分析起源；2）当2#纯化器氮氢混合气纯度达到要求时，开送气阀，关放空阀；3）在保证供气压力稳定的情况下，关闭1#纯化器送气阀；关闭工作筒的氮氢混合气进出口阀，当纯化器两个筒再生完毕后，关电加热电源，根据情况关纯化器电源，纯化器保压0.2Mpa；4）通知机械和电气人员对纯化进行检查，作为备用。4.5.4停纯化器：1）打开纯化器放空阀，关闭送气阀，关闭工作筒的氮氢混合气进出口阀，当纯化器两
14、个筒再生完毕后，关闭电源，纯化器保压0.2Mpa；（若是后端两个纯化器都需要停用，先微开分解炉放空阀，再关纯化器送气阀，避免分解炉憋压，关闭分析仪电源）。2）通知机械和电气人员对纯化进行检查，作为备用。4.5.5纯化器操作注意事项：1）所有阀门必须慢开，避免开得过快管道摩擦产生火花，同时流量计开得过快会造成流量计卡死。2）纯化器再生筒合加热电源时必须经过多次确认，才准合电加热电源。3）纯化器运行过程中，必须管道焊接处、阀门和法兰连接处进行检漏，及时消除安全隐患。4.6比色法测定残氨含量操作规程：4.6.1残氨测定的方法原理：1）在碱性溶液中将纳氏试剂（2KI+HgI2）与残氨作用产生黄棕色化合
15、物。2）反应式如下：NH3+3K0H+2K2HgIJ=NHOI+7KI+2H2O纳氏试剂黄棕色化合物3）将产生黄棕色化合物颜色的深浅与预先配制好的标准色进行比较，确定颜色相当的色阶号码。然后通过计算，即可知分解气中的残氨含量。4.6.2吸收残氨的溶液配制：D吸收溶液为soINItsa溶液。2）配IOoomI0.OlNH2SO4吸收液:取IOOOml蒸储水加0.3ml比重1.84的浓硫酸摇匀即可。3）反应试剂（纳氏试剂）的配制：配IoomI纳氏试剂，取11.5克HgL和8克Kl溶解在20TII蒸储水中，当Hgk全部溶解后再加30ml蒸储水，然后再加入6NNaOH50ml摇匀即可，放在棕色瓶中保存
16、。（50TII6NNaOH溶液的配制是将12克NaOH溶解在50ml蒸储水中）。4.6.3测定步骤:1）把玻璃器皿和连接软管管清洗干净，并用超纯水冲洗水3次，在两个吸收管中各加入25ml稀硫酸溶液，如下图连接吸收装，确认证橡皮塞和玻璃试管连接处无漏气,打开被测气体取样阀，控制流速不宜过快，分解炉后一般取0.51,纯化器后取20-301o湿式流量计指针每转一圈，表示进气量为5L.取样完毕后，将两个吸管中的溶液并入一个管子内，再加ImI纳氏试剂摇匀后，将此溶液倒入比色管中，放置10分钟进行比色，确定色阶号码，然后通过计算即可知分解气中的残氨含量。吸收管氨分解气2）计算：标准系列相对应的残氨量:编号
17、123456789101112相当于含氨气0.0040.0080.0160.0240.0320.040.0480.0640.080.0960.1120.128(mL)取样时体积的矫正系数:温度C05101520253035矫正系数10.9820.9650.9480.9320.9160.9010.886计算公式：对应颜色的含氨量Xloj残氨量进气量温度对应的矫正系数例：取分解气量为30立升，比色后确定比色阶号码为1号，取样时温度为15。则：0.004ml106=0.14PPM.3010l0.948取样完成后，将相关器材清洗干净，对实验台进行整理。4.7异常情况下的处理：4.7.1超压:1）贮存蒸
18、发系统设计压力为2.1MPa,最高工作压力为L9Mpa,在加热蒸发时不得高于最高工作压力，如超压，应立即停止电加热器工作，并由安全阀或手动阀排放至中和池。2）低压系统，调压器后的分解、换热、净化系统其最高工作压力为0.22MPa,如超压，应通过安全阀或手动阀排放至中和池，并调整调压器及进口阀门，使压力维持在0.22Mpa以下，同时检查气动切断阀的工作情况。4.7.2温度异常:1）分解炉温度超高，如超过870,应立即停止电加热器工作，使温度下降。2）净化器再生温度失控：在再生加热时，如再生氮气未通或通入量太少（V60Nr3h）,应立即通入氮气，并调整流量在60Nm3h以上。净化器下部温度超过40
19、（TC时，应立即停止电加热器工作，使温度下降。3）产品气中杂质（残氨、残水、残氧）超标，应查清原因，迅速处理。4.7.3氢站两路停电应急操作：1）首先打开纯化器后的氢气放空阀，关闭送气阀，通知主线减少用气量，增加用气时间。2）电源开关复位。3）再按正常停车程序进行停车。4）若纯化时间复位需推算纯化系统运行状态，作好来电后的操作准备。5）来电后先缓慢开启氮气进分解炉阀，流量控制在10即可，合分解炉电源，待分解炉温度升至600时将氮气切换为氨气。若停电时间较短，温度下降不大时直接通入氨气。6）合分析设备电源，对残氨量进行检测，当分解炉后残氨含量合格后，然后关闭分解炉放空阀，打开分解炉去纯化器阀门，
20、开纯化器进出口阀，开放空阀，调节流量到正常值。7）开纯化后检测阀对纯化后混合气进行检测，待检测合格后关纯化器放空阀，开纯化器出口阀送气并逐渐增大分解炉流量直至停炉前流量，此时需多观察混合气纯度。8）完毕后通知主线氢气恢复正常供气。4.7.4氨分解制氢站分解炉换热器部位发生氢气泄漏起火应急操作：1）当操作人员发现分解炉起火后，应立即上报班长同时操作人员准备停事故分解炉;2）关闭进事故分解炉的进气阀；3）开事故炉放空阀，关闭出事故的分解炉送气阀；4）并通入氮气和切断事故炉电源，另外一人同时逐渐增加氨气到正常供气的进氨量;5）若着火部位火苗不能熄灭时立即接管道用氮气对发生起火部位进行吹扫，至到火熄灭
21、为止；6）通知主线人员发生的事故情况，要求减小氢气的使用量，通知分部经理、安全员、机械人员、电气人员到场；7）如果不能在第一时间处理，班长应立即上报分部经理，同时分部经理接到电话应在第一时间赶到现场，并进行处理；8）事故分解炉处理完毕后，置换设备，要求机械人员更换分解炉炉胆；9）分解炉炉胆更换完后，立即用氮气吹扫，检查完毕无异常后，通电启动分解炉，按24小时升温，活化催化剂，当24小时后，氮氢混合气纯度达到要求时，送气，调节两台分解炉的进氨量。4.7.5液氨储罐泄漏应急处理：1）无关人员迅速撤离泄漏污染区至上风处，并立即隔离150米，禁止无关人员进入污染区。2）在隔离区内切断火源。3）应急处理
22、人员必须戴防氨面具，穿防毒服，尽可能切断泄漏源。4）高浓度泄漏区，应喷雾状水中和、稀释、溶解。5）合理通风，加速扩散。6）漏气容器要妥善修理，修复，检验后才能使用。4.7.6爆炸特性和消防处理：1）液氨属易燃品，爆炸极限为15.727.4%,引爆温度651。2）与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能会引起燃烧爆炸。3）与氟、氯等接触会发生剧烈的化学反应。4）若遇高热，容器内压力会增大，则有开裂和爆炸的危险。5）消防人员在灭火时须穿戴全身防火防毒服，切断气源。若不能切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体，同时要喷水冷却容器。灭火剂采用：雾状水，抗溶性泡沫，二氧化碳、沙土等。4.7.7急救措施
23、：1）皮肤接触：立即脱去被污染的衣服，应用20%硼酸液或大量清水彻底清洗15分钟以上，就医。2）眼睛接触：立即提起眼脸，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。3）吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。4.7.8氢站两路闪电应急操作规程：1）出现闪电后立即到现场对设备进行检查。2）若有设备闪停立即启动，若闪停设备无法启动时立即启用备用设备。3）启用备用设备时要及时与主线联系，尽量保证供气稳定。4.8氢站设备参数：4.8.1液体装卸臂：型号：AL-2543公称口径：DN50/DN25设计压力/温度：-25-200/4.OMPa4.8.2氨压机：型号：ZW-O.8/10-16
24、吸气/排气压力：LOMPa/1.6MPa功率：IlKW4. 8.3液氨贮罐：尺寸规格：2200X8292*16设计压力/温度：2.16MPa50C容积：30m35. 8.4氨中间罐：尺寸规格：1200X4614*12设计压力/温度:壳2.16MPa管1.OMPa/壳53C管70容积：5m36. 8.5汽化器:尺寸规格：309X1982*8设计压力/温度：2.16MPa53C容积：0.08Im3电加热丝：2组2IKW电阻丝4.8.6除油、脱硫装置：尺寸规格：4502214*6设计压力/温度：0.275MPa100C容积：0.27m34.8.7氨分解炉型号：AQ-200进氨气量:IOOmVh混合气
25、产量：200Nm3/h设计工作压力：0.22MPa实际工作压力:0.15-0.2Mpa加热功率：160KW4.8.8纯化器型号:FC-200处理气量：200Nm3/h尺寸规格：500X2753X8设计压力/温度：0.25MPa350C容积：O.37m3加热功率：12KW/筒4.9氢站工艺参数4.9.1氨分解系统液氨储罐压力1.85Mpa减压阀组后氨气压力0.22Mpa液氨储罐液位50-140cm进分解炉氨气流量57m3/h氨中间罐压力0.350.55Mpa分解炉上下区温度800C氨中间罐液位30-55cm分解炉电流160A汽化器温度40oC分解炉后残氨含量IOOOppm4.9.2纯化供气系统氮氢混合气流量200Nm7h微水露点-65oC工作压力0.2MPa微氧含量3ppm工作周期24h残氨含量lppm吸附时间24h氢气罐压力0.2MPa再生加热时间7h氮气总管压力20.25MPa再生冷吹时间17h混合气供气压力0.15-0.18MPa再生筒进口温度320oC仪表气源压力0.5MPa再生筒出口温度140oC再生气量40Nm7h5引用文件无6相关表单6.1液氨装卸作业记录表6.2氨分解制氢设备运行记录本6.3氢站设备点检表
