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1、毕业设计设计题目：水泥和水泥的荧光分析系别：专业：班级：姓名：指导老师：20*年6月19号目录一、荧光分析概论3二、水泥工业发展概况41、水泥定义：42、水泥发展历史：43、我国水泥发展现状：54、水泥化学分类与成分：54.1水泥的分类54.2化学成分（硅酸盐水泥）6三、水泥生产工艺71、水泥生产方法：72、水泥工艺流程：73、水泥工艺流程图：（干法生产）8四、荧光分析81、荧光分析仪的原理与结构82、水泥工业用X射线荧光分析仪的技术要求93、水泥工业荧光分析的技术特点104、水泥工业中荧光分析的工作内容135、水泥工业中荧光分析的操作规程136、荧光仪器：171.1 1荧光仪的开机171.2
2、 荧光仪的关机181.3 荧光仪的日常维护18五、实习总结:18参考文献：19一、荧光分析概论X射线荧光光谱作为常规分析手段，始于20世纪50年代经历了50年的发展，现己成为物质组成分析的必备方法之一。X射线荧光光谱分析仪是一种先进的仪器分析方法，近一二十年来，随着科学技术和计算机技术的发展，这种分析方法得到日益广泛的应用。国外先进国家在水泥科研领域和水泥工业生产中，己广泛采用X射线荧光光谱仪进行水泥产品及其原材料化学成分分析和生料配料的控制，取得了良好的效果。新型干法水泥生产具有产量高、质量稳、自动化程度高的特点，对产品的质量也提出了更高的要求。X射线荧光分析仪具有分析速度快、检测元素广、精
3、确度高、操作简便等优点，是现代化水泥企业质量控制的重要分析仪器，它可精简化验人员，大大减轻分析人员的劳动强度，为生产控制及时提供分析数据指导生产。作为水泥生产在线质量控制已被广泛采用。荧光分析方法是检测样品中的元素的电子跃迁后产生的特征光谱的强度来进行分析，定量检测的原理是利用已知化学成分的一组标样,这组样品中各元素的含量呈梯度分布，能够包含生产时的波动范围,将这组标样制备成可以在仪器上分析的样片,然后在仪器上进行测量,仪器检测样品中各元素的特征谱线强度，由于元素的荧光强度与其百分含量成正比例关系，因此测定完的这组标样呈线性分布,通过仪器的软件进行数学模型校正后得到该元素的工作曲线。在测量未知
4、样品时,用未知样的强度值与标样进行比对得出样品的最终百分含量。二、水泥工业发展概况1、水泥定义：广义上说，水泥泛指一切能够硬化的无机胶凝材料；而狭义的水泥则专指现代水泥，即具有水硬性的胶凝材料。水泥是使用最广泛的混凝土胶凝材料。水泥的化学成分和物理成分对混凝土的性质有极大影响，起决定作用，包括施工的和易性、强度、收缩、抗渗性能、耐久性、与钢筋的粘接和对钢锈蚀等方面。现在虽然可以通过测试水泥的成分，控制水泥的生产，但水泥与混凝土性质之间至今仍无法定量分析，对于掺外加剂的情况尤其如此。2、水泥发展历史：1756年，英国工程师J.斯米顿在研究某些石灰在水中硬化的特性时发现：要获得水硬性石灰，必须采用
5、含有粘土的石灰石来烧制；用于水下建筑的砌筑砂浆，最理想的成分是由水硬性石灰和火山灰配成。这个重要的发现为近代水泥的研制和发展奠定了理论基础。1796年，英国人J.帕克用泥灰岩烧制出了一种水泥，外观呈棕色，很像古罗马时代的石灰和火山灰混合物，命名为罗马水泥。因为它是采用天然泥灰岩作原料，不经配料直接烧制而成的，故又名天然水泥。具有良好的水硬性和快凝特性，特别适用于与水接触的工程。1813年，法国的土木技师毕加发现了石灰和粘土按三比一混合制成的水泥性能最好。1824年，英国建筑工人约瑟夫阿斯谱丁(JoSCPhASPdin)发明了水泥并取得了波特兰水泥的专利权。他用石灰石和粘土为原料，按一定比例配合
6、后，在类似于烧石灰的立窑内煨烧成熟料，再经磨细制成水泥。因水泥硬化后的颜色与英格兰岛上波特兰地方用于建筑的石头相似，被命名为波特兰水泥。它具有优良的建筑性能，在水泥史上具有划时代意义。1907年，法国比埃利用铝矿石的铁矶土代替粘土，混合石灰岩烧制成了水泥。由于这种水泥含有大量的氧化铝，所以叫做“矶土水泥”。1871年，日本开始建造水泥厂。1877年，英国的克兰普顿发明了回转炉，并于1885年经兰萨姆改革成更好的回转炉。1889年，中国河北唐山开平煤矿附近，设立了用立窑生产的唐山“细绵土”厂。1893年，日本远藤秀行和内海三贞二人发明了不怕海水的硅酸盐水泥。20世纪，人们在不断改进波特兰水泥性能
7、的同时，研制成功了一批适用于特殊建筑工程的水泥，如高铝水泥，特种水泥等。全世界的水泥品种已发展到100多种，2007年水泥年产量约20亿吨。中国在1952年制订了第一个全国统一标准，确定水泥生产以多品种多标号为原则，并将波特兰水泥按其所含的主要矿物组成改称为矽酸盐水泥，后又改称为硅酸盐水泥至今。2010年，中国水泥产量达到18.68亿吨，产量占比全球50%以上。3、我国水泥发展现状：现在我国水泥生产总量基本上能满足基本建设需求。其广泛应用于市政改建、水利水电工程、道路工程等领域，为我国基础设施建设立下了汗马功劳。我国水泥行业现存主要问题由“供不应求”逐步转向对其从技术、规模、产业结构等方面的调
8、整。水泥生产发展从传统的产窖法到目前的新型流水线生产，科技的不断进步也促进了人们对水泥应用的科学研究，这些都极大地推动了水泥行业的发展。其中小水泥厂是我国水泥工业的重要组成部分，其水泥产量大约占我国水泥行业总产量的80%以上。随着水泥行业竞争的不断加剧，大型水泥企业间并购整合与资本运作也将日趋频繁，国内优秀的水泥生产企业愈来愈重视对行业市场的研究，特别是对产业发展环境和产业需求的深入研究。正因为如此，一大批国内优秀的水泥品牌迅速崛起，逐渐成为中国水泥行业中的翘楚！就我国水泥现状而言，生产结构还不合理，新型干法水泥比例太低；水泥生产技术与世界先进技术相比差距正在缩小，但在大型机械设备的制造加工和
9、材料加工上还需要进一步研究开发：从节约资源、节约能源、减少污染的角度出发，我们不应该一味的扩大水泥生产规模来满足经济发展的需要，二应该提高技术水平、生产优质水泥来减少混凝土中水泥用量，或利用高炉矿渣、粉煤灰等工艺废渣生产水泥或在混凝土中替代水泥来降低水泥消耗量；环境保护和高效利用资源方面要引起高度重视，才能保证可持续发展。因此，水泥科技工作者重任在肩，因立足本职，奋发学习，为实现水泥工业现代化和水泥科学技术现代化而努力奋斗。4、水泥化学分类与成分：4.1水泥的分类（1）水泥按其用途及性能分为三类：通用水泥般土木建筑工程采用。例如：硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥，矿渣硅酸盐水泥，火山灰质硅酸盐水泥，
10、粉煤灰硅酸盐水泥，复合硅酸盐水泥。专用水泥专门用途的水泥。例如：G级油井水泥，425道路硅酸盐水泥。特性水泥某种性能比较突出的水泥。例如：快硬硅酸盐水泥，低热矿渣硅酸盐水泥，膨胀硫铝酸盐水泥。（2）水泥按其主要水硬性物质名称分为：硅酸盐水泥，即国外通称的波特兰水泥；铝酸盐水泥；硫铝酸盐水泥；铁铝酸盐水泥；氟铝酸盐水泥；以火山灰质或潜在水硬性材料以及其他活性材料为主要组分的水泥。（3）水泥按其需要在水泥命名中标明的主要技术特性分为：快硬性：分为快硬和特快硬两类；水化性：分为中热和低热两类；抗硫酸盐腐蚀性：分中抗硫酸盐腐蚀性和高抗硫酸盐腐蚀性两类；膨胀性：分为膨胀和自应力两类；耐高温性：铝酸盐水泥
11、的耐高温性以水泥中氧化铝含量分级。4.2化学成分（硅酸盐水泥）硅酸盐水泥是由硅酸盐水泥熟料、05%的混合料（如石灰石或粒化高炉矿渣等）、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料。硅酸盐水泥分两种类型：不掺混合材的称I型硅酸盐水泥，其代号为P-I；在硅酸盐水泥熟料粉磨时掺加不超过水泥质量5%的石灰石或粒化高炉矿渣混合材的称II型硅酸盐水泥，其代号为P-IIO硅酸盐水泥分为42.5、42.5R、52.5、52.5R62.5、62.5R等6个强度等级。硅酸盐水泥中熟料的主要矿物成分是：硅酸三钙（3CaOSi2,简写为C3S）.硅酸二（2CaOSiO2,简写为C2S）铝酸三钙（2CaOAkOa,简写为C,A）
12、、铁铝酸四钙（4CaOAlAFe2O3,简写为CAF）,还有游离氧化钙和氧化镁，是有害成分。硅酸盐水泥熟料是多种矿物组分组成的，各组分的比例不同，水泥的性质就发生相应变化。如提高3CaOSi（的质量分数，可制得高强水泥；提高3CaO-SiO2和3CaOAl2O3的质量分数可制得快硬水泥；降低3CaO-SiO2和3CaO-ALO3的质量分数，提高2CaO-SiO2的质量分数，可制得中、低热水泥；提高4CaOAUVFaOs的质量分数,降低3C分AU）3的质量分数，可制得道路水泥。三、水泥生产工艺1、水泥生产方法：水泥工业在发展过程中出现了不同的生产方法和不同类型的回转窑，按生料制备的方法可分为干法
13、生产和湿法生产，与生产方法相适应的回转窑分为干法回转窑和湿发回转窑两类。由于窑内窑尾热交换装置不同，又可分为不同类型的窑。2、水泥工艺流程：(1).破碎与预均化A.破碎水泥生产过程中大部分原料要进行破碎，入石灰石、粘土、铁矿石及煤等。石灰石是生产水泥用量最大的原料，开采后的粒度较大，硬度较高，因此石灰石的破碎在水泥厂的原料破碎中占有比较重要的地位。B.原料预均化预均化技术就是在原料的存、取过程中，运用科学的堆取料技术，实现原料的初步均化，使原料堆场同时具备贮存与均化的功能。(2)生料制备水泥生产过程中，每生产1吨硅酸盐水泥至少要粉磨3吨物料(包括各种原料、燃料、熟料、混合料、石膏)，据统计，干
14、法水泥生产线粉磨作业需要消耗的动力约占全厂动力的60%以上，其中生料粉磨占30%以上，煤磨占约3%,水泥粉磨约占40%。因此，合理选择粉磨设备和工艺流程，优化工艺参数，正确操作，控制作业制度，对保证产品质量、降低能耗具有重大意义。(3)生料均化新型干法水泥生产过程中，稳定入窖生料成分是稳定熟料烧成热工制度的前提，生料均化系统起着稳定入窖生料成分的最后一道把关作用。(4)预热分解把生料的预热和部分分解由预热器来完成，代替回转窑部分功能，达到缩短回窑长度,同时使窑内以堆积状态进行气料换热过程，移到预热器内在悬浮状态下进行，使生料能够同窑内排出的炽热气体充分混合，增大了气料接触面积，传热速度快，热交
15、换效率高，达到提高窑系统生产效率、降低熟料烧成热耗的目的。(5)水泥熟料的烧成生料在旋风预热器中完成预热和预分解后，下一道工序是进入回转窑中进行熟料的烧成。(6)水泥粉磨水泥粉磨是水泥制造的最后工序，也是耗电最多的工序。其主要功能在于将水泥熟料（及胶凝剂、性能调节材料等）粉磨至适宜的粒度（以细度、比表面积等表示），形成一定的颗粒级配，增大其水化面积，加速水化速度，满足水泥浆体凝结、硬化要求。（7）水泥包装水泥出厂有袋装和散装两种发运方式。3、水泥工艺流程图：（干法生产）四、荧光分析水泥生产企业需要对原材料、生料、半成品、熟料及水泥成品的化学成分进行分析，确保水泥生产的质量要求。X射线荧光分析技
16、术具有分析速度快、检测元素广、分析精确度高、操作简便等优点，正好满足水泥生产过程中化学成分快速准确分析的要求，是现代化水泥生产企业最重要的成分分析仪。在X射线荧光分析中，由于基本效应的存在，使得分析元素的浓度和实测计数率并不严格成正比，这就要求对基数效应进行校正后准确定量分析。传统的经验系数法需要较多的基数相似的系列标样，己不能满足水泥生产过程中对熟料样品的分析要求，其他生产、科研上也对少标样、无标样分析有了更大的需求。1、荧光分析仪的原理与结构（1）元素的特征X射线的原理各种元素的核外电子轨道位能不相同，因此，受激发后发出的X射线光子能量互不相同，即每种元素发射元素原子特有能量的X射线，代表
17、了该元素的特征，因此称作该元素的特征X射线。每种元素的特征X射线具有其特定的波长，检测到此种波长的X射线，即可以确定物质样品有该种元素存在。一种元素的特征X射线，是由该元素原子内层电子跃迁而产生的。当某元素的原子内层轨道电子被逐出，外层轨道电子落入这一空穴时，便产生该元素的特征X射线。特征X射线是由一系列表示发射元素特征的、不连续的独立谱线所组成。特征谱线的强度与该元素的含量有关。（2）波长色散分光原理物质样品中有多种元素存在的情况下，当样品受到X光管发出的初级X射线照射时，各种被测元素发出各自的特征X射线，统称X荧光。将这些元素的特征X射线分开和检测成为X荧光的分光。由于不同元素特征X射线的
18、波长不同，根据布拉格公式采用晶体衍射技术即可将不同波长的X射线分光，此种方法称为波长色散发。布拉格公式：2dSin=n式中：d一一分光晶体的晶面距离；O衍射角；人波长；n一一衍射级数。根据分光方式的不同荧光分析仪可分为固定道(同时式)和扫描道(顺序式)两种。(3)荧光分析仪的结构与分类A.元素X射线荧光分析仪(elementaryX-rayfluorescenceanalyzer)仅可用于分析样品中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、三氧化硫或其中的某一种成份或某几种成分的X射线荧光仪称为元素X射线荧光仪分析仪。B.X射线荧光分析仪(X-rayfluorescenceanalyzer)可
19、用于分析样品中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、三氧化硫、氯、氧化钾、氧化钠等成份的X射线荧光仪称为X射线荧光光谱仪或X射线荧光能谱仪，统称为X射线荧光分析仪。C.顺序式X射线荧光分析仪(sequentialX-rayfluorescenceanalyzer)具有扫描道的波长色散X射线荧光光谱仪称为顺序式X荧光分析仪。莫尔条纹测角仪是顺序式X射线荧光光谱仪的心脏。测角仪在真空的恒温控制下，以确保长期稳定性。晶体和探测器的/2关系的对准由微机处理系统完成，晶体和探测器系统独立旋转,电子一光学读出器计算两个光栅系统干涉所产生的莫尔条纹来准确定位，晶体和探测器系统的独立旋转通过马达直接驱动。
20、转动速度可达4800020/分。晶体对温度的变化格外敏感，因此对每块晶体进行恒温，温度波动控制在0.1七D.同时式X射线荧光分析仪(SinIUltaneoUSX-rayfluorescenceanalyzer)具有固定道的波长色散X射线荧光光谱仪称为同时式X荧光分析仪。每一个待测元素对应一套分光晶体和一套单色器。固定道分光晶体采用平弯结合配置，保证了对元素的测量精度；对于Na、Mg元素选用高档的多层膜晶体，有效地防止晶体受潮。2、水泥工业用X射线荧光分析仪的技术要求参考水泥用X射线荧光分析仪JC/T10852008标准制定标准的主要内容有X射线荧光分析仪的原理；术语和定义；技术要求；试验方法；
21、验收规则；标志、包装、运输、贮存与使用等。其核心内容是技术要求和试验方法两个章节。(1)精密度对氧化钙测定强度的变异系数小于0.15%；对二氧化硅的测定强度的变异系数小于0.40%；对三氧化硫测定强度的变异系数小于2.0%o对于不能测定某种成分的元素X射线荧光分析仪，不用对该成分进行强度变异系数的测量。(2)稳定性对氧化钙测定强度的极差小于0.5%；对二氧化硅的测定强度的极差小于1.5%；对三氧化硫的测定强度的极差小于5%。对于不能测定某种成分的元素X射线荧光分析仪,不用对该成分进行强度极差的测量。(3)线性A.制作氧化钙的工作曲线时，各标准样品中浓度计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.1
22、7%0B.制作二氧化硅的工作曲线时，各标准样品中浓度计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.14%。C.制作三氧化硫的工作曲线时，各标准样品中浓度计算值与标准值之间误差的最大值应小于O10%。对于不能测定某种成分的元素X射线荧光分析仪,不用对该成分进行线性程度的测量。(4)灵敏度当样品中氧化钙、二氧化硅和三氧化硫含量分别变化0.1%时，其强度的变化分别不小于它们的三倍标准偏差，三3S。(5)分辨率二氧化硅变化1%或氧化镁变化1%时，对三氧化硫测定的影响值小于0.15%o(6)检出限氧化钠的检出限应为小于0.05%的正值。(7)顺序式波长色散X射线荧光仪的额定功率应大于2KW,同时式波长色散X荧
23、光仪的额定功率应大于IOOKW03、水泥工业荧光分析的技术特点(1)精密度本项指标表征仪器的静态稳定性，包括X光管、揉测器和放大器电路等系统在较短时间内的综合稳定性，是仪器的最基本指标，用选定化学成分测定结果的变异系数表示。测定Ga0、SiOz和S03时,谱线强度的变异系数应分别小于0.15%、0.40%和2.0%。仪器的精密度指标是分析结果允许差的另一种表示方式，两者之间的关系可用下式表示：分析结果允许差二2.2X精密度X化学成分的质量分数本标准规定的精密度指标换算成生料（或水泥）中对应化学成分的允许差约为：GaO：2.20.15%0.40=0.13%SiO2:2.20.40%0.12=0.
24、11%S03:2.22.0%0.03=0.13%（2）稳定性本项指标表征仪器24h内的动态稳定性，除包括了仪器的静态稳定因素外，还包含仪器的机械移动稳定性（样品位置、晶体2。角和准直器等），及电路的长期稳定影响因素。在数值上是24h内仪器对试样12次测定结果的最大相对偏差。GaO.SiO?和SO?的指标分别为小于0.5%、1.5%和5.0%换算成生料（或水泥）中对应化学成分的最大测定偏差分别约为：GaO：0.5%x0.40=0.20%SiO2:1.5%0.12=0.18%S03:5%0.03=0.15%上列数据表明，合格仪器在24h内对试样的测定结果误差均小于该成分的室内允许偏差。线性本项指标
25、用于验证仪器所测量的荧光X射线强度与样品中元素浓度的相关性水平。根据荧光X射线的强度与浓度的关系式：Ii=Q1XC1Xls式中：L-样品i谱线强度测定值；Q-比例常数；C一样品i中某成分的质量分数；US样品的质量吸收系数。只有当样品的基体US相对稳定时，强度与浓度之间才呈线性关系。GSB08T1I0专用系列水泥生料标准样品基体“为定值，可用于本项指标的测定。目前尚没有X射线荧光分析专用水泥标准样品，故只能用水泥校准样品或一般的水泥标准样品与石膏标准样品混合后使用。用选定化学成分偏离工作曲线的最大值表示。仪器的线性指标能反映测定结果的准确性。一般在X射线荧光分析时，待测化学成分的荧光X射线强度不
26、但与化学成分的质量分数有关，与样品中共存元素的含量也有关系，由于GSB08-HlO专用系列水泥生料标准样品化学组成的特殊性，各种化学成分的荧光X射线强度与其质量分数之间存在良好的线性关系，任何校准点的偏离都认为是由仪器自身的原因造成的。校准点偏离直线造成的误差应小于允许差的0.71(即J2/2)倍，按照GB/T176规定的室内允许差，CaOSiO?和SQ,的最大允许误差计算值分别为：CaO：:0.710.25%=0.178%SiO2:0.710.20%=0.142%S03:0.710.15%=0.107%标准中实际的各成分线性指标为:CaOO.17%,Si020.25%,S030.10%o其中
27、Si(的指标大于计算值的原因是生料样品中Si2的颗粒效应显著，采用粉末压片法时难以达到理论水平，故协商放大到0.25%。(4)灵敏度仪器灵敏度的概念是指仪器测量值对浓度的变化率，即工作曲线的斜率，在水泥行业的化学分析领域，一般化学成分变化值小于其实验室内允许偏差时可以忽略不计。而当化学成分变化大于该偏差时，则说明样品的化学成分确实有所变化，此时仪器应该有所反映和识别。从统计学角度，当一个被测量的变化值大于3倍的测定标准偏差时，该变化能够明确识别。因此。本标准中仪器灵敏度的定义是成分的室内允许偏差与工作曲线斜率的比值，指标为不小于3倍的仪器精密度，即rK23S0(5)分辨能力仪器分辨能力的概念是
28、指检测系统测量得到并读出的X射线强度确实仅仅是待测元素的特征X射线强度，而不包含共存元索的。因此，共存元素含量变化时，所测量待测元素的特征X射线虽然由于样品的质量吸收系数的变化而有所变化，但不会有显著的变化，而且是可以计算的。当仪器的分辨能力不高时，与待测元素相邻的共存元素就可能被同时测量，当该共存元索含量变化时，仪器检测系统得到并读出的X射线强度就会直接发生变化,显然，这是不允许的。对于水泥行业所涉及的样品中存在的元素主要有铁、钙、钾、氯、硫、硅、铝、镁和钠等，其中硅、铝和镁3个元素相邻且含量高，波动较大。因此本标准中用硅和镁分别变化时对铝荧光强度的影响，作为仪器的分辨能力指标。根据样品的质
29、量吸收系数计算方法，Mgo对铝的影响系数为0.1868,即Mgo变化1%时，由于样品的质量吸收系数的变化而使AlQ的结果变化0.1868乐而SiOz变化对铝的影响系数为0.0118。本标准的指标为：当MgO和SiOz分别变化现时，在不进行任何校正的情况下。AU)3含量的最大变化值为0.20%o(6)X射光管功率本指标属于辅助性指标。其意义在于间接限制过长的侧最时间或过低的分析元素荧光强度。不应视之为仪器合格与否的绝对指标。由于目前对测量时间的长短，分析元素荧光强度的高低的定量定义难以统一，本标准根据目前水泥企业实际使用的其它5项技术指标全部合格仪器的普通光管功率一般情况，规定用于顺序式X射线荧
30、光仪的光管额定功率应大于2kW,用于同时式X射线荧光仪的光管额定功率应大于IOOW。目的是提醒用户重视仪器的测量时间问题，防止仪器生产厂采用提高测量时间的方法，达到或提高其它5项技术指标，对水泥行业用户产生误导。如果仪器通过采用先进的技术手段，使用较小功率的光管，用明显可以接受的时间(如60S)内达到其它5项技术指标，并得到了相关权威部门的检定确认，虽然不能称其性能更好，但可以称其为更适合于水泥行业的仪器。例如OPTIMX系列和DVANTXP系列的X射线荧光分析仪。采用超薄镀窗和超短的阳极-样品间距技术，分另IJ用50W和120OW的X光管，用小于40s的测量时间即可达到其它5项技术指标，用于
31、水泥X射线荧光分析是合适的。4、水泥工业中荧光分析的工作内容(1)对进厂原、燃材料每批做全分析。(2)入磨原料每天做一次全分析。(3)出磨生料每小时做一次全分析(如果荧光仪出现故障，每小时测定出磨生料氧化钙、氧化镁)。(4)入窑生料每2小时做一次全分析(如果荧光仪出现故障，每2小时测定入窑的氧化钙、氧化镁)。(5)出厂商品熟料每一编号做一次全分析。(6)出窑熟料每班做一次班平均综合样。(7)电收尘、增湿塔回灰每周做一次全分析。(8)按室领导或主管技术人员的要求做临时样。(9)负责外来样的全分析。(10)按规定对出磨生料、入窑生料、原料留样，以便抽查。(H)按规定及时完成抽查样的分析。(12)严
32、格执行的签收制度，写清式样的名称、编号、分析项目。(13)详细填写岗位工作报表。(14)按规定做好设备的维护和保养。能处理仪器一般故障。(15)保管轮班中所用的一切器具。5、水泥工业中荧光分析的操作规程；(1)留样A.将每个小时出磨、入窑生料各留50g分别装入留样瓶中，保留24小时，以便抽查。B.进厂石灰石、砂岩页岩、钢渣、原煤按种类每批取Ig装入留样瓶，积累一个月的试样处理为月平均样。C.做荧光分析的原料(除B外)试样，放入干燥器内保留一个月。(2)荧光分析操作A.称样：试样充分搅拌均匀后，根据不同试样的制样条件准确称取其重量，加入相应的粘结剂，其制样条件见表（一）：表（一）荧光分析曲线及制
33、样条件表序号试样名称分析曲线试样编号制样条件试样称量硬脂酸称量三乙醇胺量1生料出磨生料RM年月日-CM-小时10.0000.2002滴2入窑生料年月日-RY-小时3电收尘回灰年月日-DSC4增湿塔回灰年月日-ZST5密码抽查年月日-A-姓名缩写（大写）10.000.2006明码抽查年月日-B-姓名缩写（大写）7原料堆场石灰石SHS与留样袋相同10.0000.2002滴8入磨石灰石9双掺石灰石10砂岩SY与留样袋相同10.0000.4002滴11页岩YY与留样袋相同10.0000.4002滴12进厂硫铁矿渣LTK与留样袋相同10.0000.2002滴13入磨硫铁矿渣14进厂矿渣KZ与留样袋相同9
34、.0000.2002滴15粉煤灰MZ与留样袋相同10.0000.2002滴16磷石膏LSG与留样袋相同10.0000.2002滴17石膏SG与留样袋相同18原煤进厂烟煤YM与留样袋相同9.0000.2002滴19进厂无烟煤WYM20熟料出窑熟料SL年月日-班次10.0000.2002滴21入磨熟料年月日-SL-班次22商品熟料与留样袋相同23水泥P.I水泥SL与留样袋相同10.0000.4002滴24P.052.5R25其他品种出磨、出厂水泥SNB.磨样：将称号的样品及粘稠剂倒入规定的磨盘内，用胶头滴管加入适量的三乙醵胺,盖上磨盘盖，把磨盘放入磨机座上，将压柄向下卡紧磨盘，盖上磨机外盖，检查粉
35、磨时间是否是120s,确定后即可启动磨机。磨机完全停止后打开外后盖，取出磨盘，用规定的试样刷把磨盘内的粉样全部清扫出来（试样内不得有异物），随手将磨盘清理干净，以备下次使用；C.压片：用清洁的抹布把压头、钢环擦干净，把钢环放入压座上，然后把粉样全部倒入钢环内，刮平、盖上压头、拧紧压杆，检查压片机压力是否12T,保压时间为60s,确认后即可启动压片机。压片完毕，取出压好的样片，用吸尘器吸干净粉尘，钢环里面用抹布将多余的粉尘擦干净，特别是钢环表面的一定要用吸耳球吹干净，在样片的反面上写上样品的名称编号等，然后即可进行分析；D.荧光分析：根据不同的试样，按表（一）的要求，点击规定的分析程序，输入相应
36、的编号，按“执行”即可进行分析测量；（3）样品分析中的注意事项A.样品制备时，其粉磨时间、添加剂、设定压力和保压时间必须与标定该工作曲线时的状态严格一致，否则会造成粉磨粒度分布不均匀，带来系统的误差，影响分析结果。B.粉磨不同品种物料时，如果用同一料钵，则必须用待测样品洗磨或是用清水把料钵洗净，否则由于其它物料的污染会产生较大的误差。C.样品压片前必须均匀布入钢环内，不能出现堆积分布，否则会造成压片密度的局部差异，影响分析结果。D.制好的样片不能擦摸光洁面，也不能放在空气中太久再测量，不然会影响测量结果。E.为了保证仪器的正常运行，必须保持环境干燥洁净，样品压制好后，要在不影响被测表面光洁度的
37、前提下尽量清除干净压片钢环周围的粉尘，用吸尘器吸净，以免带入机内，污染测量环境，影响分析结果，损伤仪器的寿命。F.操作人员首先必须熟悉操作规程，否则所选的分析程序错误，用错工作曲线，结果将完全错误。制样压片时的操作也会带来不同程度的误差，所以要求操作人员要规范操作，不定期进行抽查对比，以减少人为造成的误差。（4） S03的测定.方法提要三氧化硫的测定原理（硫酸钢质量法）即于酸性溶液中加入氯化钢溶液，将硫酸根离子沉淀为硫酸根，分离后与800-85Oe灼烧后称量，将所得结果换算成三氧化硫。B.操作步骤称取月试样0.5g,精确至0.001g,置于20OmI烧杯中，加入约40ml水，搅拌使其完全分散，
38、在充分搅拌下加入IOml盐酸溶液(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5min左右，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗液手机与400ml烧杯中，加水稀释至约250ml,在玻璃棒底部压一片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入IOml热的氯化铁(100g),继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静止12h24h或温热处静止至少4h,此时溶液体积至少保持在200ml,用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验五氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷用烟中，灰化完全后，放入的800-850的高温炉内灼烧30min,取出用烟，置于干燥
39、器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。C.计算S(X的百分含量按下式计算：W(SO3)=M1XO.343/M式中Ml灼烧后沉淀的质量，g；M试料的质量，g；0.343-硫酸铁对三氧化硫的换算系数(80.07/233.397)0(5)生料氧化钙的测定A.方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP(钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酸混合指示剂)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。B.分析步骤称取约0.0500g水泥试样与400ml烧杯中，用少量蒸储水润湿，加入IOmll:1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馅!水冲洗杯壁，加入7mlKF(150gL)溶液，搅拌并放置2min以上
40、，用水稀释至200ml,加入5mU:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200gL)溶液至出现绿色荧光后再过量5-7ml,用0.015molLEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现出红色为止。C.计算氧化钙的百分含量按下式计算：ao=(TGaoxV1)/(M1XlOOO)X100式中TGaO-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mhV1-滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；M1-称取测定氧化钙试样的质量，go(6)生料氧化镁的测定A.方法提要在PH=Io的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性络蓝K-蔡酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。此方法测定的
41、结果是氧化镁合量，差减法求得氧化镁的含量。B.分析步骤称取约O.0500g生料试样与400ml的烧杯中，用少量蒸储水润湿，加入IOmII:1盐酸,煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸储水冲洗杯壁，加入7mlKF(150gL)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml,加入5ml1:2三乙醵胺、IOmI2:1氨水、25ml氨水-氯化镂缓冲溶液(PH=IO)及适量的K-B指示剂搅拌，用0.015molLEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈纯蓝色。C.计算氧化镁的百分含量按下式计算：Xllg0=(TMgOX(V1-V2xM1M2)M2x1000xlOO式中-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，
42、mg/ml;V1-一滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数,ml；M2-滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；M厂一称取测定氧化镁试样的质量，g0(同一实验室的允许误差氧化钙不大于0.25%,氧化镁不大于0.15%。)6、荧光仪器：6.1荧光仪的开机(1)将空气压缩机开关推上；(2)开计算机：(3)开外循环水冷机电源，先将机组总电源空气(机箱侧面)开关向上推至开位，然后将外面板开关按至“RUN”位；(4)开荧光仪主机电源(即按下POWeron),这时电源指示灯亮(绿色)；(5)点击计算机桌面上wSuperQManagerw进入操作程序，然后点击MeasureandAnalyse这时屏
43、幕显示登陆框，输入密码登陆。(6)打开荧光仪的高压，将荧光仪面板上钥匙顺时针方向旋转90处于水平方向即可。荧光仪面板上电压电流应显示为“20Kv10mA。(7)打开计算机中谱仪状态，观察电压、电流以及其他各种数据是否正常；(8)如数据均在正常范围，则可逐步升电压、电流(先升电压再升电流)。(9)电压、电流升至正常值后，即可进行分析测样。62荧光仪的关机(I)将荧光仪电流电压降到“20KV10mA”，先降电流、后降电压(与开机时相反)。(2)关荧光仪高压，将荧光仪面板上的高压钥匙逆时针方向旋转90,使钥匙处于垂直方向即可。(3)关荧光仪主电源，即向PoWerOn的下方按下开关即可。(4)关外循环
44、水冷机电源，先将外面板上的开关按至“STOP”位，再关机箱侧面的空气开关。(5)关计算机电源，先退出“SuperQManager”程序，再关闭计算机。6.3荧光仪的日常维护(1)冷却装置A.冷却机中的水量低于刻度IOmni,从小孔注入去离子水(用洗瓶)一般1-2周观察一次。B.冷却水底部过滤网，一周更换一次，清洗后备用。C离子水的储备：避光、拧紧盖子、少于空气接触。D.水冷管(4m左右)不能环绕，顺墙角平铺。(2)气瓶A.一瓶气瓶大约4个月用完，压力在1-2MPa更换，气瓶里面必须留有剩余气体。B.钢瓶主阀顺时针方向关死，逆时针取下。(3)X-射线荧光仪A.仪器顶部平台上不能放置任何物品，特别
45、是小件金属，易掉进风扇损害仪器。B.电脑所用插座，只能插用主机、显示器、打印机，如手机充电器，吸尘器等用电均不能插用，否则过载引起跳停。C.荧光室温度控制在240.5,荧光仪内部温度小于30oD.制好的试样不能长时间在制样间停留，标样及带测样放在恒温室内保存，分析留样保持干燥。E.测量过程中，样盒转速变慢时，检查仪器内是否有阻碍物或是灰尘并及时清理。五、实习总结：总之，这次实习，自己确实学到了很多也成长了许多。在实习期间，每日重复单调繁琐的工作，时间久了容易厌倦。但工作简单也不能马虎，你一个小小的错误可能会给公司带来麻烦或损失。在这里我认识了许多的同事，接触了许多我曾在学校没有遇到过的事，体会
46、到学生与社会还是有差距的。还有在人际关系上要真诚对人，才会让别人真诚对你，有付出才会有收获，有时候你的付出不一定会有所收获，但相对的你的人生会多一次的经验。这段时间我也看到了自己本身存在着许多问题，当前的时代日趋复杂，不学到一定的深度和广度是难以在实际工作中应付自如。因此反映出学习的不够，缺点疏漏。以上就是我的实习论文，可能并不是一份多么规范的论文，但却实是我在实习中的工作内容和感受。参考文献：1水泥混凝土施工技术的实践与展望J.工程技术.2009(9):1701722周国治，彭宝利.水泥生产工艺概论.武汉：武汉理工大学出版社，20053豆丁网.建筑材料.水泥基础知识4张磊.硕士学位论文.中国建筑材料科学研究总院.2008.04.255王国泰.水泥-荧光分析(1).2009.12.166水泥用X射线荧光分析仪送审稿.全国水泥生料质量控制应用技术研讨交流会论文集.152页7华新水泥重庆涪陵有限公司.管理体系文件汇编.化验室系列标准8蔡贵珍主编.化验室基本知识及操作.武汉：武汉理工大学出版社9郭文彦主编.四川水泥.1994年04期
