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1、药物分析复习题一、名词解释L恒重：前后两次称重质量相差不超过0.3mg2 .杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量3 .药典：国家监督管理药品质量的法定技术标准4 .药物纯度：药物的纯净程度5.药物分析：研究和发展药品全面质量控制的学科二、选择题（-）单选题1、哪种药物能与三氯化锁的氯仿溶液显紫色（A）A,维生素AB,维生素BiC.维生素B2D.维生素B62、测定维生素C注射液的含量时，在滴定前要加入丙酮，是为了（A）A.消除注射液中抗氧剂的干扰B.增加维生素C的溶解度C.保持维生素C的稳定D.加快反应速度3、具有芳香第一胺的胺类药物，重氮化反应的适宜条件是（D）A.弱碱性B.中性C.碱性D.酸
2、性4、盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（A）A.对氨基酚B.对氨基苯甲酸C.对氨基苯乙酸D,氨基苯5、肾上腺素应检查酮体，其检查方法是（D）A.比色法B.旋光法C.薄层层析法D.分光光度法6、维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（D）A.环己烯基B.伯醇基C.乙醇基D.共短多烯醇侧链7、维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（D）A.环己烯基B.伯醇基C.仲醇基D.二烯醇基8、中国药典测定维生素E含量的方法为（A）.气相色谱法B.高效液相色谱法C.碘量法D.荧光分光光度法9、下列不属于巴比妥类药物性质的是（C）A
3、.弱酸性B具紫外特征吸收C.具有氧化性D.可形成二银盐白色沉淀10、亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时，加入适量演化钾的作用是（C）A.增亚硝酸钠的稳定性B.防止生成的重氮盐分解C.加速重氮化反应的速度D.防止亚硝酸的逸失11、巴比妥类药物的母核结构为（B）A.乙内酰胭B.丙二酰服C.氨基酸D.哦噗酮12、苯巴比妥发生亚硝基化反应是因为分子具有（D）A.乙基B.线基C.酰版D.苯环13、巴比妥类药物在下列哪种溶液中能产生明显的紫外吸收（C）A.酸性溶液B.中性溶液C.碱性溶液D.叱咤溶液14、溟滴定液是由下列哪项配制而成的（D）A.硫代硫酸钠+漠B.漠酸钾+溪C.漠化钾+漠D.滨酸钾+滨
4、化钾15、能使高锌酸钾试液褪色的巴比妥类药物是（B）A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.异戊巴比妥D.苯巴比妥钠16、巴比妥类药物的定性方法中错误的是（A）A.利用在硝酸酸性下与硝酸银试液生成白色沉淀鉴别B.利用与铜盐或钻盐形成有色或不溶性有色物质鉴别C.利用在不同PH条件下的紫外特征吸收鉴别D.利用薄层色谱法鉴别17、采用双相酸碱滴定法测定含量的药物是（D）A.苯甲酸B.阿司匹林C.水杨酸D.苯甲酸钠18、抗生素中可发生羟月亏酸铁反应的是（C）A.链霉素B.庆大霉素C.青霉素D.红霉素19、硫喷妥钠与铜毗噬试液反应的生成物是（B）A.紫色B.绿色C.蓝色D.黄色20、我国解放后第一版药典出版于（D
5、）A.1951年B.1950年C.1952年D.1953年21、药物的测定方法收载于药典的（B）A.凡例B.附录C.索引D.正文品种22、非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪的含量时，可加入下列何种试剂消除盐酸的干扰（D）A.酷酊B.冰醋酸C.氢氧化钠D.醋酸汞23、异烟股中检查游离腓采用的方法是（B）A.纸色谱法B.薄层色谱法C.紫外分光光度法D.高效液相色谱法24、澳酸钾法测定异烟腓的含量，是利用异烟股的（C）A.氧化性B.水解性C.还原性D.酸性25、检查重金属时，醋酸盐缓冲液的PH值为（B）A.2.5B.3.5C.4.5D.5.526、与氢氧化钠共热，放出二乙胺，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的药物
6、是（A）A.尼可刹米B.地西泮C.盐酸吗啡D.盐酸氯丙嗪27、用锦量法测定吩睡嗪类药物的含量是利用吩睡嗪的（B）A.氧化性B.还原性C.水解性D.酸性28、加稀盐酸水解后能与亚硝酸钠和碱性B一泰酚生成橙红色沉淀的药物是（B）A.毗哌酸B.氯氮卓C.甲硝喋D.地西泮29、为排除苯甲酸、苯甲酸钠对测定的干扰，地西泮注射液的含量测定采用（C）A.紫外分光光度法B.非水溶液滴定法C.高效液相色谱法D.酸碱滴定法30、盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选用306nm波长处测定，其原因是（D）A.306nm波长处是其最大吸收波长B.为了排除其氧化产物的干扰C.在306nm处，其吸收系数最大D.为了排除维生素C（
7、抗氧剂）的干扰31、杂质的限量通常用什么表示（C）A.十分之几或百分之几B.百分之几或千分之几C.百分之几或百万分之几D.万分之几或十万分之几32、铁盐检查法用酸调节酸性，这种酸为（C）A.硝酸B.硫酸C.盐酸D.醋酸33、我国药典的英文缩写(D)A.BPB.CPC.JPD.ChP34、药品的鉴别是证明(B)A.未知药物的真伪B.已知药物的真伪C.已知药物的疗效D.药物的纯度35、银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为(C)A.1:2B.2:1C.1:1D.1:436、阿司匹林中检查的特殊杂质是(C)A.水杨醛B.碑盐C.水杨酸D.苯甲酸37、维生素
8、Bl的鉴别方法是(B)A.三氯化铁反应B.硫色素反应C.柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应38、于Na2Oh溶液中加AgN试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgN试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是A.盐酸可待因B.咖啡因C.异戊巴比妥D.维生素C39、在提取酸碱滴定法中，最常用的碱化试液是(B)A.氢氧化钠B.氨水C.乙二胺D.碳酸钠40、药物中杂质的限量是指(C)A.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最大允许量D.杂质检查量41、杂质的限量通常用什么表示(C)A.十分之几或百分之几B.百分之几或千分之几C.百分之几或百万分之几D.万分之几或十万分之几42、铁盐检查法用酸调节
9、酸性，这种酸为(C)A.硝酸B.硫酸C.盐酸D.醋酸43、我国药典的英文缩写(D)A.BPB.CPC.JPD.ChP44、药品的鉴别是证明(B)A.未知药物的真伪B.已知药物的真伪C.已知药物的疗效D.药物的纯度(-)多项选择题41、可与斐林试剂反应生成氧化亚铜红色沉淀的药物(BCD)E.淀粉E.硫酸奎A.蔗糖B.乳糖C.葡萄糖D.麦芽糖42、具有黄喋吟基本母核的药物是(CD)A.硝酸示的宁B.盐酸吗啡C.咖啡因D.茶碱宁43、具有氨基醇结构的药物是(AD)A.盐酸麻黄碱B.盐酸吗啡C.磷酸可待因D.盐酸伪麻黄碱E.利血平44、用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时，应选用(ACE)A.5%醋酸汞
10、冰醋酸溶液B.盐酸C.冰醋酸D.二甲基甲酰胺E.高氯酸45、利用巴比妥类药物母核的性质进行鉴别的反应有(BC)A.与碘试液的反应B.与银盐的反应C.与铜盐的反应D.与甲醛一硫酸的反应E.与铅盐的反应46、可用于测定巴比妥类药物含量的方法有(ABDE)A.紫外分光光度法B.酸碱滴定法C.配位滴定法D.非水滴定法E.银量法47、盐酸普鲁卡因水解后的产物有(AD)A.对氨基苯甲酸B.对氨基苯丙酸C.对丁氨基苯甲酸D.二乙氨基乙醇E.二甲氨基乙醇48、亚硝酸钠滴定法指示终点的方法有(CDE)A.电位法B.分光光度法C.内指示剂法D.外指示剂法E.永停滴定法49、鉴别肾上腺素的反应有(BCE)A.重氮化
11、一偶合反应B.三氯化铁反应C.甲醛一硫酸反应D.水解反应E.氧化反应50、测定盐酸苯海拉明含量的方法有(ACE)A.非水溶液滴定法B.银量法C.酸性染料比色法D.亚硝酸钠滴定法E.漠量法三、计算题1、精密称取苯巴比妥0.2051g,加甲醇40m使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml,依法用硝酸银滴定液(0.Imol/L)滴定，消耗8.76ml。每Inll硝酸银滴定液(0.Imol/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。试计算苯巴比妥的含量。VT8.7623.22103-含量=-100%=100%=99.17%W0.20512、精密称取司可巴比妥钠O.1063g,置250m碘量瓶中，加水Io
12、m，振摇使溶解，精密加漠滴定液(0.lmolL)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液IOml,立刻密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0.10molL)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗17.09ml0空白试验消耗硫代硫酸钠滴定掖(OJOmo1/L)24.85ml.每Iml漠滴定液(0.lmolL)相当于13.0Img的司可巴比妥钠。试计算司可巴比妥钠的含量。(VVYrF(24.85-17.09)13.01103x-含%=,。二100%=100%=94.97%W0.10633、精密称定地西泮0.2087g,加冰醋酸
13、与醋酎各IOml使溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸(0.lmolL)滴定，至溶液显绿色时，消耗6.94ml高氯酸滴定液，空白试验消耗高氯酸0.02ml每Iml高氯酸(0.lmolL)相当于28.47mg的地西泮。中国药典2005年版规定：按干燥品计算不得少于98.5%。通过计算判断该供试品的含量是否符合规定。(VVYrF(6.94-0.02)x28.47x10-3X察含%=A2_100%=100%=94.4%W0.20874、对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品0.0496g,置25Oml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml,溶解后，加水至刻度，摇匀。精密量取该溶液5mL置IOOnll量
14、瓶中，加O.4%氢氧化钠溶液IOml,加水至刻度，摇匀。在257nm波长处测得吸收度为0.590,按其吸收系数为715计算其含量。含量=AVDE2XLXIOoXW100% =I(Y)0.590X 250 X 5715 1 1000.0496100%= 83.18%实测5、紫外分光光度法测定维生素A胶丸含量：取内容物0.1287g,加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，并用环己烷稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度。测得各波长处的吸收度分别为：0.374(300nm),0.592(316nm),0.663(328nm),0.553(340nm),0.228
15、(360nm)已知胶丸内容物平均重量为0.07985g；胶丸标示量为IOOooIU/丸。通过计算，判断本品是否符合中国药典2000年版规定的含量限度。中国药典2(X)0年版规定每丸含维生素A应为标示量的90.0%120.0%规定比值分别为0.555(300nm),0.907(316nm),1.000(328nm),0.811(340nm),0.299(360nm)波长300316328340360比值0.5640.8931.0000.8340.344规定值0.5550.9071.0000.8110.299差值0.0090.01400.0230.045解：计算吸光度比值，与规定值比较A328校正=3.52(2*0.663-0.592-0.553)=0.637428校正-A328实测100% = 93.9%0.63719000,0798512501000.128710000四、问答题L请写出碘量法测定维生素C含量的原理答：在稀醋酸的酸性条件下，利用碘滴定液的氧化性与具有还原性的维生素C发生氧化还原反应，来测定维生素C的含量。2.亚硝酸钠滴定法测定药物的含量时有哪些注意点？答：(1)加入漠化钾作为催化剂；(2)加入盐酸提供反应条件；(3)滴定温度控制为室温；(4)滴定速度要先快后慢，不断搅拌
