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1、花椒(花椒)配方颗粒Huajiao ( huajiao ) Peifangke1.i【来源】本品为芸香科植物花椒Zanthoxy1.uin bungeanun MaXim.的干燥成熟果 皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取花椒(花椒)饮片3500g ,加水煎煮,收集挥发油适量(以-环糊精 包合,备用),滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为15%25% ),加入挥发油包 合物,加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成 IOOOg ,即得。【性状】本品为浅黄色至浅黄棕色的颗粒;气微香,味辛辣、麻舌。【鉴别】取本品2g ,加水20m1.使溶解,
2、用乙酸分2次振摇提取,每次20m1. ,分取 乙醛液,挥干,残渣加乙酸ImI使溶解,作为供试品溶液。另取花椒(花椒)对照药 材2g ,加水50m1. ,煮沸30分钟,滤过,滤液浓缩至20m1. ,自“用乙醛分2次振摇提取” 起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502 )试验,吸 取上述两种溶液各51. ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:2 )为 展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105加热3分钟,置紫外光 灯(365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色 的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法(
3、中国药典2020年版通则0512 )测定。色谣条件与系统适用性试舱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为IOOmm ,内径为2.1mm ,粒径为1.8m );以甲醇-乙晴(1 :1访流动相A以水为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱 流速为每分钟0.3OmI ; 柱温为30 ;检测波长为270nmo理论板数按羟基-B-山椒素峰计算应不低于5000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)015485215-354858524235-35.1581OO42035.1-431000弁照物溶液的制备 取花椒(花椒)对照药材0.5g ,置具塞锥形瓶中,加水20m1. , 煮沸30分钟,离心,取上清液,蒸
4、干,残渣用甲醇溶解,置20m1.容量瓶中,超声处 理(功率300W ,频率40kHz ) 30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤 液,作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下对照品溶液,作为对照品参照 物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量研细取约0.1g ,置具塞锥形瓶中加甲醇20m1. , 超声处理(功率300W ,频率40kHz ) 30分钟,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品 溶液。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1.1. ,注入液相色谱仪,测定, 即得。供试品色谱中应呈现3个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的3个特征峰保 留时间相对应,其中峰2、峰3应分别与相
5、应对照品参照物峰保留时间相对应;以与 羟基-P-山椒素参照物峰相对应的峰为S峰,计算峰1与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应该在规定值的10%范围之内;规定值为:0.83 (峰1 b对照特征图请峰2 :羟山棕素;峰3 ( S ):羟*f-山椒素弁考色请柱:HSS T3 ; 2. 1.mm100mm , 1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版 通则0104卜【浸出物】取本品适量,研细,取约2g ,精密称定,精密加入乙醇IOOm1. ,照 醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版 通则2201 )项下的热浸法测定,不得少于 26.0%o【含量测定】挥发油照挥发油测定
6、法(中国药典2020年版通则2204 )测定。本品含挥发油应为0.1%1.0% ( m1./g卜羟基山椒素、羟基邛山椒素 照高效液相色谱法(中国药典2020年版 通则 0512 )测定。色谣条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为IOOmm , 内径为2.1mm ,粒径为1.8m );以甲醇:乙睛(1 : 1 )-水(48:52 )为流动相;检测 波长为270nmo理论板数按羟基-P-山椒素峰计算应不低于5(X)0。对照品溶液的制备 取羟基-山椒素对照品、羟基-山椒素对照品适量,精密 称定,加甲醇制成每Im1.各含20g的混合溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.1g ,精密称定,置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇50m1. ,称定重量,超声处理(功率3(X)W ,频率40kHz )30分钟,放冷, 再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1.1. ,注入液相色谱仪,测定, 即得。本品每Ig含羟基-山椒素(C)6H25NO2 )和羟基-P-山椒素(C16H25NO2 )的总量 应为 12.0mg36.5mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3.5g【贮藏】密封。