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1、本标准参照国家食品药品监督管理局国产保健食品批准证书（产品名称：益泽牌三七丹参胶囊,国食健注G20120153）和GB16740食品安全国家标准保健食品等规定制定。本标准由上海金好尔保健食品有限公司提出。本标准起草单位：上海金好尔保健食品有限公司。本标准主要起草人：陈超。本标准为首次发布。益泽牌三七丹参胶囊1范围本标准规定了益泽牌三七丹参胶囊的要求、检测方法、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以三七、丹参提取物、红曲粉、绞股蓝提取物为原料，经干燥、粉碎、过筛、混合、制粒、装囊、包装、辐照灭菌（“C。，6kGy）等主要工艺加工制成的具有辅助降血脂保健功能的益泽牌三七
2、丹参胶囊。2规范性引用文件凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3要求3.1 原辅料要求3.1.1 三七：应符合中华人民共和国药典的规定；3. 1.2红曲粉：应符合GB1886.19食品安全国家标准食品添加剂红曲米中粉末状项下的规定;3.1 .3丹参提取物：应符合附录A.1的规定；3.1.4 绞股蓝提取物：应符合附录A.2的规定；3.1.5 明胶空心胶囊：应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目指标检测方法色泽内容物呈棕红色，色泽均匀取适量试样置于50mL烧杯或白色
3、瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味滋味、气味味微苦，有特殊气味性状硬胶囊，完整光洁，内容物为颗粒及粉末；无正常视力可见外来异物3.3理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检测方法水分，%7.0GB5009.3灰分，%10.0GB5009.4崩解时限，minW30中华人民共和国药典铅（以Pb计），mg/kg1.5GB5009.12总（以AS计），mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB5009.17六六六，mg/kg0.05GB/T5009.19滴滴涕，mg/kgW0.05GB/T5009.19桔青霉素，MgAg25
4、GB5009.2223.4微生物限量微生物限量应符合表3的规定。表3微生物限量项目指标检测方法菌落总数，CFU/g1000GB4789.2大肠菌群,MPN/g0.92GB4789.3MPN计数法霉菌和酵母，CFU/g50GB4789.15金黄色葡萄球菌W025gGB4789.10沙门氏菌W025gGB4789.43.5标志性成分指标标志性成分应符合表4的规定。表4标志性成分指标项目指标检测方法总洛伐他汀，mg100gN320附录B.1总皂昔（以人参皂甘计），g100gN5.0附录B.23.6功能要求辅助降血脂3.7 净含量及允许负偏差指标应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“胶囊剂”的规
5、定；按国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号定量包装商品计量监督管理办法执行，按JJF1070中规定的方法检验。4生产加工过程的卫生要求应符合GB17405和GB14881的规定。5标识、包装、运输和贮存5. 1标识产品标签应符合保健食品批准证书（国食健注G20110790）、GB16740食品安全国家标准保健食品和GB7718和相关法律的规定，包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。5.2 包装0.4g粒，铝箔应符合YBBOOl52002的规定，PVC硬片应符合YBBOo212005的规定；运输包装用瓦楞纸箱符合GB/T6543的规定。5.3 运输运输工具必须清洁、干燥、无异味、
6、无污染，在运输过程中应处于阴凉、通风、干燥、无异味的环境中，严禁与有毒、有害、有异味物品混装、混运。5.4 贮存5.4.1产品应置于密封、避光、阴凉干燥的仓库中，仓库周围应无异味污染；防止挤压等损伤。5.4.2在符合本标准规定条件下，自生产之日起，保质期为24个月。附录A（规范性附录）原辅料质量标准A.1丹参提取物项目指标来源丹参应符合中华人民共和国药典的规定制法经提取（8倍量80%乙醇回流提取3次，每次2h）、过滤、减压浓缩、喷雾干燥（进风温度160175C,排风温度90100-Ck粉碎、过筛、包装等主要工艺制成。感官要求棕色的粉末，特殊气味、苦，无杂质收率,16-17丹酚酸B,g/kg21
7、00粒度（目）280水分，%5.0灰分，%10.0铅（以Pb计），mg/kg1.5总神（以AS计），mg/kg1.0总汞（以Hg计）,mg/kg0.3六六六，mg/kg0.05滴滴涕，mg/kg0.05菌落总数，CFU/g30000大肠菌群,MPWgW0.92霉前和酵母,CFU/g50沙门氏菌025g金黄色葡的球菌025gA.2绞股蓝提取物项目指标来源绞股蓝制法经提取（8倍量70%乙醇回流提取3次，每次2h）、过滤、减压浓缩、喷雾干燥（进风温度16O175C,排风温度90-100C粉碎、过筛、包装等主要工艺制成。感官要求株黄色的粉末状，特殊气味、苦，无杂质收率，%11-12总皂甘，%N20粒度
8、，目N80水分，%5.0灰分，%10.0六六六，mg/kg0.05滴滴涕，mg/kg0.05铅（以Pb计），mg/kg1.5总神（以AS计），mg/kg1.0总汞（以Hg计），mkg0.3菌落总数，CFU/g30000大肠菌群,MPgWO.92霉菌和酵母,CFU/g50沙门氏菌025g金黄色葡萄球菌025g附录B标志性成分的检测方法B.1洛伐他汀的测定（来源于保健食品检验与评价技术规范（2003年版）1. 1范围本方法规定了保健食品中洛伐他汀含量的测定方法。本方法适用于洛伐他汀作为功效成分添加于片剂、胶囊以及红曲发酵原料等试样类型中含量的测定。本方法的最低检出量2.OmgAgo本方法的最佳线性
9、范围2.00300g/mLo1.2 原理：将酸性介质中的试样使用三氯甲烷进行提取，挥干提取溶剂，以流动相定容，根据高效液相色谱紫外检测器在238nm处的响应进行定量。1.3 试剂1.4 .1甲醇：色谱纯。1.4.2 三氯甲烷：分析纯。1.4.3 磷酸：分析纯。1. 3.4定性用酸式（开环）洛伐他汀的制备：称取洛伐他汀（内酯）标准品4g,以0.2M氢氧化钠溶液定容至IOOniL,置50条件下超声转化Ih,放置至室温后再放置Iho1.5 仪器设备1.5.2 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。1.5.3 超声波清洗器。1.5.4 涡旋混匀器。1.5.5 4.4离心机。1.5.6 真空泵。1.6
10、分析步骤1.6.2 试样处理：将片剂、胶囊或红曲发酵产物试样粉碎并混合均匀，根据试样中洛伐他汀含量准确称取一定量试样于50ML试管中，加入10.0mLpH=3磷酸水溶液。超声提取IOmin后再加入10.OmL三氯甲烷，置于涡旋混匀器3min。静置后去掉上层水相，将三氯甲烷层以3000rpmin离心3min。准确吸取上清液LOnlL至5mL试管中，将试管置于50C左右水浴中使用真空泵减压干燥至挥去全部溶剂。向试管中加入流动相并定容至5.OmL,彻底混匀，经0.45涯膜过滤后待进样。1.6.3 液相色谱参考条件1.5.2.1色谱柱：C18柱，4.6250o1.5.2.2柱温：室温。1.5.2.3紫
11、外检测器:检测波长238nm01.5.2.4流动相:甲醇：水:磷酸=385:115:0.141.5.2.5流速:1.0mLmi1.5.2.6进样量:IOuLo1.5.2.7色谱分析：量取IOUL标准溶液系列及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。1.5.2.8色谱图Mg9Jld 5muRM色谱图中洛伐他丁浓度为25gInL1.5.3 酸式洛伐他汀标准曲线的制备：配制浓度为2.0、10、50、100、300ug/mL定性用酸式（开环）洛伐他汀，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或面积对浓度制备标准曲线。1.5.4 分析结果表示1.5.5 .1计算hlC2
12、50100h3m1000hlCl50100X=h2m1000式中：X一样品中总洛伐他汀的含量，g100ghl一样品溶液峰高或峰面积；Cl一洛伐他汀标准溶液浓度，mg/inL：50一样品稀释倍数；C2一酸式洛伐他汀标准溶液浓度，mg/inL：h2-洛伐他汀标准溶液峰高或峰面积；h3一酸式洛伐他汀标准溶液峰高或峰面积；m一样品量，go1.5 .4.2结果表示：检测结果保留三位有效数字。1.6 技术参数1.6. 1准确度：方法的回收率在93.3%108.4%之间。1.6.2允许差：平行样测定相对误差W5%。B.2总皂昔的测定（来源于保健食品检验与评价技术规范（2003年版）2.1试剂1.1.1 1.
13、1AmberIite-XAD-2大孔树脂,Sigma化学公司、U.S.A.。1.1.2 正丁醇：分析纯。1.1.3 乙醇：分析纯。1.1.4 中性氧化铝：层析用，100200目。1.1.5 1.5人参皂昔Re：购自中国食品药品检定研窕院。1.1.6 香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至IOOmLI）1.1.7 高氯酸：分析纯1.1.8 冰乙酸：分析纯2.1 .9人参皂音Re标准溶液：精确称取人参皂昔Re标准品O.020g,用甲醇溶解并定容至10.OmL,即每亳升含人参皂普Re2.Omg02.2 仪器2.2.1 比色计2.2.2 层析柱2.3 实验步骤2.3.1 试样处理2. 3.1
14、.1固体试样：称取1.0OOg左右的试样（根据试样含人参量定），置于IoOnlL容量瓶中，加少量水，超声30min,再用水定容至IOOmL,摇匀，放置，吸取上清液LOInL进行柱层析。3. 3.1.2液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取LOmL试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。非乙醇类的液体试样：吸取LOmL试样（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取LOmL）进行柱层析。2.3.2 柱层析：用IOmL注射器作层析管，内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂，上加ICm中性氧化铝。先用25mL70%乙静洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入LO
15、mL已处理好的试样溶液（见1.3.1）,用25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL70%乙醉洗脱人参皂甘，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60C水浴挥干。以此作显色用。2.3.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氟酸，混匀后移入5mL带塞刻度离心管中，60C水浴上加热IOmin,取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.OmL,摇匀后，以Icm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。2.3.4 3.4标准管：吸取人参皂甘Re标准溶液（2.0mgmL）l00L放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60C）,或热风吹干（勿使过热），以下操作从“1.3.2柱层析.”起，与试样相同。测定吸光度值。2.4 计算：AV1001X=XCXXXA2m10001000式中：X一试样中总皂甘含量（以人参皂昔Re计），g/lOOg；Ai一被测液的吸光度值：A2一标准液的吸光度值：C一标准管人参皂昔Re的量，pg：V一试样稀释体积，mL；m一试样质量，g。计算结果保留二位有效数字。
