山西中药饮片川牛膝炮制规范.docx

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1、J1.1.牛膝ChuanniuxiCyathu1.aeradix本品为宽科植物川牛膝Cyathu1.aofficina1.isKuan的干燥根的炮制加工品。【炮制】除去杂质及芦头,洗净,润透,切厚片或短段,干燥。【性状】本品呈圆形或椭圆形厚片或短段。外表皮黄棕色或灰褐色。切面浅黄色至棕黄色。可见多数排列成数轮同心环的黄色点状维管束。气微,味甜。【鉴别】(1)本品粉末棕色。草酸钙砂晶、方晶散在,或充塞于薄壁细胞中。具缘纹孔导管直径1080m,纹孔圆形或横向延长呈长圆形,互列,排列紧密,有的导管分子末端呈梭形。纤维长条形,弯曲,末端渐尖,直径825m,壁厚35m,纹孔呈单斜纹孔或人字形,也可见具缘

2、纹孔,纹孔口交叉成十字形,孔沟明显,疏密不一。(2)取本品粉末2g,加甲醇50m1.,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至约Im1.加于中性氧化铝柱(IOO200目,2g,内径为ICm)上,用甲醇-乙酸乙酯(1:1)4Om1.洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇ImI使溶解,作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取杯范用酮对照品,加甲醇制成每Im1.含OSmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验,吸取供试品溶液5101.对照药材溶液和对照品溶液各51.,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷.甲静(10:1)为展开剂,展开,取出,

3、晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105C加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过12.0%(中国药典2020年版四部通则0832第二法)。总灰分取本品切制成直径在3mm以下的颗粒,依法检查,不得过&0%(中国药典2020年版四部通则2302)。【浸出物】取本品直径在3mm以下的颗粒,照水溶性浸出物测定法(中国药典2020年版四部通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于60.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅

4、烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为243nm理论板数按杯宽留酮峰计算应不低于3000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0510905151037906315-30376330-3137100630对照品溶液的制备取杯范留酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每ImI含25g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20m1.,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液101.与供试品溶液5201.,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含杯宽饵酮(C29H44O8)不得少于0.030%。【性味与归经】甘、微苦,平。归肝、肾经。【功能与主治】逐瘀通经,通利关节,利尿通淋。用于经闭;S痼,胞衣不下,跌扑损伤,风湿痹痛,足痿筋挛,尿血血淋。【用法与用量】5-10go【注意】孕妇慎用。【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。

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