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1、牡丹皮配方颗粒MudanpiPeifangke1.i【来源】本品为毛苴科植物牡丹PaeoniaSuffruticosaAndr.的干燥根皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒。【制法】取牡丹皮饮片3000g,加水煎煮,收集芳香水适量(以-环糊精适量包合,备用),滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为20%31%),加入丹皮酚结晶包合物,干燥(或干燥,粉碎),加入辅料适量,混匀,制粒,制成IOOOg,即得。(芳香水于I(TC以下放置24小时,析出结晶,滤过,40以下减压干燥。)【性状】本品为棕色至深棕色的颗粒;气芳香,味微苦而涩。【鉴别】取本品适量,研细,取1g,加水25m1.,超声处理
2、(功率250W,频率40kHz)30分钟,滤过,滤液置分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25m1.,合并乙酸乙酯液,挥干,残渣加丙酮Im1.使溶解,作为供试品溶液。另取牡丹皮对照药材1g,加水30m1.煮沸30分钟,取出,放冷,滤过,同法制成对照药材溶液。再取丹皮酚对照品适量,加丙酮制成每Im1.含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,分别吸取上述三种溶液各101.,点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷乙酸乙酯-甲酸(3:1.5:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸乙醇试液(IT1.0),在105下加热至斑点显色清晰。供试品色谱
3、中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应上位置上,显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m);以乙胞为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.6m1.;柱温为35;检测波长为254nm理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)。401210088461288681221887981221407960121340100600131510000100参照物溶液的制备取牡
4、丹皮对照药材1g,加水50m1.,煎煮30分钟,滤过,取续滤液作为对照药材参照物溶液。另取没食子酸对照品、丹皮酚对照品适量,精密称定,分别加70%甲静制成每Im1.含20g的溶液,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各21.,注入液相色谱仪,测定,即得。供试品色谱中应呈现10个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的10个特征峰的保留时间相对应,其中2个峰应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。与没食子酸参照物峰相对应的峰为S1.峰,计算峰24的相对保留时间;与丹皮酚参照物峰相对应的峰为S2峰,计算特征峰峰58、峰10的相对保留时间
5、,其相对保留时间应在规定值的士10%之内。规定值为:2.58(峰2)、3.25(峰3)、4.50(峰4)、0.64(峰5)、0.78(峰6)、0.90(峰7)、0.93(峰8)、1.03(峰10)。对照特征图谱峰I(S1.):没食子酸峰4:芍药甘峰7:牡丹皮背C峰9(S2):丹皮酚峰10:苯甲酰芍药背参考色谱柱:BEHC18(2.1*10Omm,1.7m)【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于33.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年
6、版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45:55)为流动相;流速为每分钟0.4m1.;检测波长为274nm理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每ImI含20g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20m1.,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各21.注入液相色谱仪,测定,即得。本品每Ig含丹皮酚(C9H10O3)应为2.0mg7.0mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。