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1、黑豆配方颗粒HeidouPeifangke1.i【来源】本品为豆科植物大豆G1.ycinemax（1.）Merr.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取黑豆饮片5800g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为9.0%17.2%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为浅灰红色至浅红棕色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品0.5g,研细，加水20m1.,超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25m1.,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取
2、黑豆对照药材1g,加水50m1.,煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20m1.,用乙酸乙酯振摇提取，同法制成对照药材溶液。再取大豆昔对照品、大豆昔元对照品，加甲醇制成每ImI各含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各3m、对照品溶液21.,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯一甲醇一甲酸（14：6：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与
3、系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取黑豆对照药材1g,加入甲醇25m1.,加热回流90分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下对照品溶液作为对照品参照物溶液。再取染料木素对照品、大豆甘元对照品，分别加甲醇制成每Im1.含5g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项下。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1.h注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留时间相对应；其中峰1、峰2、峰3、峰4、峰6的保留时间应分别与对照品参照物峰的保留时间相对应。与染料木首参照物相
4、应的峰为S峰，计算峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内。规定值为：1.69（峰5）。对照特征图谱峰1：大豆昔；峰2：黄豆黄甘：峰3：染料木昔；峰4：大豆昔元；峰6：染料木素色谱柱：CORTECST3,2.1mm100mm,1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于16.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为
5、2.1mm,粒径为1.6m）;以乙月青为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1.；柱温为30；检测波长为260nm.理论板数按染料木昔峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）06101790836121725837512152535756515-163545655516174560554017196040对照品溶液的制备取大豆背对照品、黄豆黄件对照品、染料木首对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1.含大豆昔30g黄豆黄昔6pg、染料木昔30g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m1.,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1.1.,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含大豆昔（C21H20O9）黄豆黄背（C22H22O10）和染料木背（C21H20O10）总量应为1.0mg7.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.8g【贮藏】密封。
