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1、行业标准钱镁合金编制说明（送审稿）一、工作简况1、立项目的和意义钱镁合金主要用于制备三甲基钱。三甲基钱是金属有机化合物气相外延技术、即MOCVD外延的主要钱源，广泛应用于在硅衬底片及碑化钱、睇化钱、氮化钱等化合物半导体材料上的外延生长；也是量子器件的主要钱源。MOCVD工艺成熟，是目前化合物半导体外延工艺的主要方法，特别是作为第三代半导体材料的氮化钱，由于其晶体生产工艺很难，且成本较高，氮化铁单晶及衬底材料主要还是通过MOCVD的方法来制备的。目前钱镁合金的国际产量和需求尚无总体数据。国内铁镁合金年需求和产能约200吨-250吨，基本供需平衡。主要有两大生产商，一是南京金美钱业有限公司（现生产
2、主体已转移至朝阳金美银业有限公司），年产约50吨，约占国内总量的20%-25%,目前计划扩产到100吨/年；二是南京中错科技有限公司，年产约120吨/年（主要供南大光电，目前南大光电已自建合金生产线），另外还有江西佳因产量约为20-30吨/年，产品主要自用。伴随新一代半导体技术的日趋成熟，其对应的三甲基钱市场和产能也在日趋放大，钱镁合金市场开始出现供小于需的状况和趋势。目前国内外需求厂家对钱镁合金的使用需求呈上升趋势，但客户在提出产品需求时，很难提出具体的产品要求，生产厂家为客户介绍产品时，也很难将钱镁合金的特性介绍完全，而产品在客户端使用后又会经常发生不满足使用要求的情况，造成双方技术人员多
3、次沟通，来识别客户真正需求的情况，主要原因是钱镁合金没有对应的国际标准，也无相关的国家或行业标准，因此急需制定产品标准规范市场。因稀散金属做物化性质的特点，以及合金合成过程的特殊性，故而合成产品的质量也会呈现较多的不一致性。钱镁合金的纯度等指标对后道产品三甲基像以及MOCVD外延的生产和性能等都有一定的影响。因此，有必要对钱镁合金的技术参数加以规范，特别是对产品中钱、镁的含量以及主要杂质含量进行规定，以便形成统一标准，作为钱镁合金行业今后组织生产、销售和接受质量监督的依据，以利于钱镁合金产业更好的发展。2、任务来源2.1 计划来源及要求根据工业和信息化部办公厅关于印发2019年第一批行业标准制
4、修订和外文版项目计划的通知（工信厅科函2019126号）的要求，由南京金美钱业有限公司负责钱镁合金的编制，项目编号：2019-0171T-YS,要求2021年完成。2.2 项目编制组单位变化情况南京金美钱业有限公司成立于2（MM）年，地处南京江宁经济技术开发区，是中外合作的国家级高新技术企业，致力为全球化合物半导体制造商提供高品质的前期材料。2018年总公司因战略发展的需要，逐步将半导体产业链“北进”，在辽宁省朝阳市喀左工业经济开发园区建立了朝阳金美银业有限公司，以便于提升产业规模及扩展企业的发展潜力。目前朝阳金美钱业有限公司主要负责半导体前期材料的生产、新品研发和销售等；南京金美钱业有限公司
5、主要负责贸易等。金美钱业为打造强势品牌，增强品牌效应，规划将由朝阳金美钱业有限公司统一归口管理标准的制定（修订）工作，因此本标准的第一起草单位由南京金美绿业有限公司改为朝阳金美钱业有限公司，而南京金美钱业有限公司作为参与单位共同制定该标准。3、主要参加单位和工作成员及其所做的工作1.1 主要参加单位情况本项目主编单位朝阳金美钱业有限公司和其前身南京金美铁业有限公司是美国晶体技术公司（简称AXT）全资投资建设、专业生产化合物半导体前期材料的企业，南京金美钱业于2000年成立；与通美晶体技同属AXT集团。南京金美钱业有限公司为江苏省高新技术企业，目前生产五大类产品：高纯度（6N、7N、8N）金属钱
6、、高纯磷化锢多晶锭、高纯无水氧化硼、高纯度（5N）氧化钱、以及用于制备金属有机源（MO源）的钱镁合金、锢镁合金。其中高纯钱、磷化锢、高纯无水氧化硼获得江苏省科技厅授予的高新技术产品，高纯氧化钱和高纯无水氧化硼被南京市科技局鉴定为科学技术成果。公司拥有多项独创的工艺和环保技术，已获得20项专利授权（其中12项发明专利授权），并于2003年9月通过了中国电子技术标准化研究所ISO-9001质量管理体系认证。先进的生产工艺、技术装备和检测手段，高素质的管理和科技人员队伍，完善的质量管理体系，保证了金美钱业的产品质量始终处于世界前列。朝阳金美钱业有限公司（南京金美铁业有限公司）除了向通美晶体提供高纯铁
7、、高纯磷化锢多晶锭和高纯无水氧化硼外，还开发生产了钱的衍生产品：高纯氧化钱和钱镁合金、锢镁合金。这两个产品销售国内、国外市场，高纯氧化保产品是制备钮铝石榴石（YAG）的原料之一，而YAG主要用来制备白光二极管（是国家大力推荐使用的节能产品）。钱镁合金、锢镁合金是制备金属有机源（Mo源）的主要原料，MO广泛应用于化合物半导体的外延工艺中（MOCVD）。2018年南京金美钱业发展需要，在辽宁省朝阳市喀左工业园建设了朝阳金美钱业有限公司，将原南京金美钱业的生产基地等全部转移至朝阳金美钱业；现南京金美钱业主要负责营销等业务，朝阳金美钱业则为公司的生产基地。标准编制单位朝阳金美铁业有限公司、南京金美铁业
8、有限公司在标准的编制过程中，能积极主动收集国内外的相关标准，到一些有代表性的企业进行钱镁合金的生产和使用等方面的调研并收集现场实测数据，根据了解的现场实际情况，编制实测数据统计表，公司带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。3. 2主要工作成员负责的工作情况汪洋，高级工程师，本标准的主要起草人；杨桂芳，高级工程师，负责标准起草过程的审定工作和指导工作；邢志国等同志负责标准起草的指导工作。杨素心、刘新军等同志在标准的化学成分等起草中给出非常宝贵的建议，对标准起草和完善定稿、标准结构设计等方面做了非常多的工作。本标准的主要起草人及工作职责见
9、表3-1o表37主要起草人及工作职责起草人工作职责汪洋全面负责标准的工作指导、标准的编写、试验方案确定及组织协调邢志国标准框架的制定和后期编写的指导工作杨桂芳负责标准起草过程的审定工作和指导工作袁米雪负责提供企业的现场调研及配合标准编写开展现场试验验证及数据积累工作。杨素心负责标准制定的指导工作刘新军负责标准的编写和审稿等工作4、主要工作过程3.1 预研阶段2018年2月，南京金美钱业有限公司对钱镁合金及其应用进行了全面的网络和现场调研，具体内容为：了解相关生产企业和用户企业的钱镁合金的品质、检测及应用情况，与相关企业技术人员深入讨论技术标准的具体技术要求，参观企业现场工作情况，根据此次调研情
10、况，由主编单位整理并撰写形成标准初稿撰写方案。4. 2立项阶段2018年12月，南京金美钱业有限公司在“2018年度全国半导体材料标准工作年会”上向全体委员会议提交了钱镁合金标准项目建议书、标准草案及标准立项说明等材料,全体委员会议论证结论为同意申报行业标准立项。2020年3月18日，工业和信息化部办公厅下达了制定钱镁合金行业标准的任务,计划编号为20190171TYS,完成年限为2021年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会。4.3起草阶段本项目在下达计划之日起，标准编制组内部召开了关于标准起草的工作会议，布置了标准起草的相关工作
11、，产品测试和数据收集等工作。根据本标准的起草原则，编制组对我国目前生产钱镁合金产品的相关企业进行调研和统计，参考国内外相关标准，同时结合相关企业的一些技术指标和检验数据起草了本标准讨论稿初稿。2020年4月，起草单位将标准讨论稿初稿发送给编制组其他成员征求意见，经过编制组的多次讨论和多版修改形成了讨论稿。2020年9月在编制组主要成员在参加了有色金属标准培训会（西安会议）之后，又召集编制组适时的按照新的规范要求对讨论稿初稿进行了适应性的修编。2020年9月，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会主持，在云南昆明召开了钱镁合金标准的第一次会议，与会专家对标准的讨论稿进行了认真、热
12、烈的讨论，从技术要求、检验规则等方面提出9条修改建议。标准编制组根据会议精神和专家意见，及时修改标准讨论稿，形成钱镁合金征求意见稿。4.4征求意见阶段根据昆明工作会议的要求，编制组对钱镁合金标准进行了修改，于2020年10月形成了征求意见稿，并发函相关单位征求意见。共发送单位10个，包括生产单位、用户、科研院所、高校等。回函的单位数10个，回函并有建议或意见的单位数9个。根据征求意见稿的回函情况，针对各家反馈的意见情况，经编制组讨论研究，提出具体修改意见及采纳情况，编写了铁镁合金标准征求意见稿的意见汇总处理表；并于2021年3月6日形成钱镁合金标准送审稿。二、标准编制原则本标准起草单位自接受起
13、草任务后，成立了标准编制组负责收集生产统计、检验数据、市场需求及客户要求等信息，初步确定了钱镁合金标准起草所遵循的基本原则和编制依据：（1）查阅相关标准和国内外客户的相关技术要求;（2）根据国内钱镁合金生产企业的具体情况，力求做到标准的合理性和实用性；（3）根据技术发展水平及测试数据确定技术指标取值范围；（4）按照GB/T1.1和有色加工产品标准和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写标准。（5）细化锡镁合金产品质量要求，使之满足和保证行业应用的技术发展需要。根据行业水平和用户需求，对主元素含量和杂质元素种类以及含量的要求进行确定。（6）融入较为成熟和简易方便的钱镁合金分析检测方法，提供准确
14、的分析数据，更好的指导钱镁合金的生产。（7）规定钱镁合金的质量验收内容，避免低劣产品挤占优秀产品生产空间，促进行业健康发展。（8）结合我国半导体材料工业实际生产水平，同时根据产品用户的意见反馈，正确兼顾好彼此之间的关系，追求技术的先进性、指标的合理性和严谨性的统一。三、标准主要内容的确定依据本标准结合我国行业内钱镁合金的实际生产和使用情况，考虑钱镁合金的发展和行业现状制定而成。标准的主要内容的确定依据详述如下：1、标准题目与适用范围1.1 本标准立项名称为“钱镁合金”。本标准中规定的产品是由钱和镁两个主体金属形成的稳定合金，钱含量在53%1%,镁含量在47%1%;且在行业内“钱镁合金”已经成为
15、了约定俗成的说法。1.2 本标准适用范围：本文件适用于以金属钱和金属镁为原料，经渗氢法制得的三甲基钱用钱镁合金，以利于相关企业订立产品规范。2、分类产品按其外观不同分为锭状钱镁合金和砂状钱镁合金。钱镁合金在下游客户的使用时，最终是要将产品锭变成较小颗粒的形态。原先顾客基本以采购锭状铁镁合金为主，在使用前再自己进行压碎等处理；后来经购销双方协商，部分顾客要求生产厂家生产砂状产品以便于其使用。所以在分类中将其分为锭状产品和砂状产品，以满足不同顾客的需求。3、要求3.1外观锭状产品为灰色、有金属光泽的圆柱形固体；砂状产品为灰色、有金属光泽的不规则颗粒状固体。钱镁合金用户的关注点之一就是产品不能被氧化
16、，而灰色、有金属光泽则是产品未氧化的直观反映；如产品发黑或者无金属光泽，则表明产品已经发生氧化，影响用户的使用。3. 2化学成分产品的化学成分应符合表1的规定。表1化学成分化学成分（质量分数）%Mg杂质含量，不大于XlOZnSiFeCuNiAlCaMn4715050350注1：产品中钱含量为100%减去表中镁的含量和所列杂质含量总和的差值；注2：表中未列的其他杂质元素，可由供霜双方协商确定。（1）相关的解释和确定依据：钱镁合金的主体金属含量要求和杂质含量要求是经过对多用户的试用和使用等反馈信息收集统计和分析而得，在满足顾客使用要求和质量要求的情况下经过细致的沟通和调研而确定的，并得到顾客的广泛
17、认可；同时也是对标相关生产企业的企标和产品实际情况的统计结果。主体金属Mg和Ga的比例关系，是由产品用户明确提出的，并规定了相应的范围；在多用户多批次试用和使用验证后表明其已充分的满足了用户要求，达到了用户满意；且多用户在Mg、Ga含量的要求上表现的非常一致。杂质Zn、Si、FeCuNi、Al、Ca和Mn可能会对后道产品三甲基钱以及更后序的产品品质存在着一定的影响，而这其中Zn、Si的影响相对略为显著；所以针对杂质含量的具体指标的设定都是基于行业内多家生产企业和用户公司多年数据综合统计和分析而得，并经过了多年的实践检验和验证。目前多用户在杂质种类和含量的要求上表现的也是一致的，确定时也考虑到了
18、安全性、适用性以及兼顾质量过剩等综合因素。（2）主要验证情况分析：编制组通过对金美钱业（供亚格盛、普耀等用户）的多批次钱镁合金产品的化学成分实测值进行详细的统计，详细见下表：金美公司钱镁合金产品化学成分实测值统计表；产品化学成分主要是控制Mg或Ga的百分含量，杂质控制主要是控制Zn、Si、Fe.Cu.Ni、Al、Ca和Mn共8个元素。金美公司绿镁合金产品化学成分实测值统计表产品批号化学成分（质量分数）%Mg杂质含量，XlOTZnSiFeCuNiAlCaMn190147.204.319.4920.85190247.134.803.9031.80190347.2110.004.4035.80190
19、447.557.501.5043.60190547.088.002.6061.90190647.554.023.7027.02190747.216.027.6250.04190847.6612.702.5054.40190947.6124.7010.4048.30191047.8626.6015.9046.80191147.2415.302.5058.50191247.2916.709.4038.60200147.7217.506.7042.40200246.8018.3010.5056.20200347.6017.802.5033.30200447.6817.902.5078.9020054
20、7.6118.408.OO36.40200647.3521.704.OO68.60200747.6618.102.5048.80200847.5616.9011.8038.80200947.5316.108.8036.20201047.5214.202.5048.OO201147.6316.403.7049.50201247.6010.606.6036.50201347.271.704.3019.60平均值47.4413.855.9344.43标准值47+15050350从产品的多批次实测结果看，金美公司的多批次钱镁合金中镁含量和各杂质元素含量以及平均值均在标准范围内，其中Fe、CuNi、Al
21、、Ca、Mn共6个元素的含量总和显著低于标准中要求的指标值（W350ppm）。Fe.Cu.Ni.Al、Ca和Mn的含量的总和不大于350PPnI是由产品用户所确定的指标，且多用户在此指标的要求上也非常的一致，故此指标应由用户意见和目前行业内的购销合同的现状来确定。综上所述，本标准将是我国目前水平较高的钱镁合金产品标准，能满足我国与钱镁合金相关的半导体产业发展的客观要求，既体现了我国钱镁合金制备技术的先进水平，又兼顾我国现阶段的具体实际。本标准实施后，将进一步保障行业需求，也有利于将我国的钱镁合金产品推向国外市场。3.3检验规则产品应由供方或第三方进行检验，保证产品质量符合本文件及订货单的规定。
22、需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验，如检验结果与本文件及订货单的规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。需方如对产品的外观或化学成分有异议，应在收到产品之日起一个月内提出。如需仲裁，应由供需双方协商确定。以上为较为通用的常规要求，兼顾合理性和公平性。3.4检验项目及取样产品的检验项目及取样应符合表2的规定。表2检验项目及取样检验项目取样外观锭状产品逐锭检查砂状产品逐个最小包装单元检查化学成分锭状产品随机选取不少于5%的产品锭数，采用钻孔法取样，在每锭产品上中下3点钻孔3处，钻孔深度不小于直径的1/3,将钻出的试样混合均匀，每批总取样量不少于100g：将充分混匀的试样分成3
23、等份，分装于3个清洁的试样瓶（袋）中，并真空封装砂状产品随机选取不少于5%的产品最小包装单元，每个最小包装单元中取样量不少于IOg,将样品充分混合均匀，每批总取样量不少于IoOg；将混匀的试样分成3等份，分装于3个清洁的试样瓶（袋）中，并真空封装因为产品的化学成分如果采用全检方式的话工作量过大，不易实现，采用抽样方式在兼顾准确性的情况下具备高效和实用性。外观检验较易于实现全检，抽样的情况下风险较大，故选择全检是适宜的；以上条款也是得到了多家用户的认可，并己多年应用于实际购销操作。3.5检验结果的判定产品外观的检验结果不合格时，则判该锭产品或该包装单元产品为不合格；产品的化学成分的检验结果不合格
24、时，则判该批产品为不合格。因产品外观为全检，故当个别锭或者包装单元产品不合格时，仅判该锭产品或该包装单元产品为不合格。而化学成分为抽检取样，代表和反映的是整批产品质量，所以产品的化学成分的检验结果不合格时，则应判该批产品为不合格。四、标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。五、标准水平分析钱镁合金目前尚无相应的国际标准、国家标准和行业标准，本次标准起草为新制定的推荐性行业标准，主要目的是规范和统一钱镁合金的相关技术要求，便于采购订单制定和生产厂家对产品需求和标准的识别和控制。本标准达到了国内先进水平。六、与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系。行业标准钱镁合金是推荐性标准，与国家现
25、行法律、法规和相关强制性标准不存在相违背和抵触的地方。七、重大分歧意见的处理经过和依据。无。八、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议建议本标准作为推荐性行业标准发布实施。九、代替或废止现行有关标准的建议无。十、其他需要说明的事项本标准根据目前国内铁镁合金的实际生产现状和订货合同情况制定，考虑随着新材料的开发使用和生产装备的更新，如果以后生产或订货合同中对产品的性能指标有其它具体需求，可在下一版中进行补充修订。十一、预期效果本标准的制定和推广，将促进铁镁合金产品规范的建立，在制定钱镁合金的采购订单中相关的性能参数要求会更加明确，产品性能需求会更加清楚的被表征，更有利于供需双方对产品的确认和加工，减少由于潜在需求不明确导致的不能真正控制产品品质的情况。本标准能增进供需双方需求的了解，有效避免质量不足或者质量过剩等现象的发生，对产品品质控制和成本控制有很大的帮助。标准编制组2021年3月6日
