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1、福州大学实验报告课程名称：新型建筑材料实验名称：掺蔗渣灰的超高性能混凝土X射线衍射（XRD）分析学院：土木工程学院试验项目：掺蔗渣灰的超高性能混凝土X射线衍射（XRD）分析一、试验背景甘蔗是热带和亚热带农作物，并且是世界主要的糖料作物。全球糖类作物面积约为3130万公顷，其中甘蔗占70%。甘蔗通常用于生产糖和乙醇。在从甘蔗中提取蔗糖后，将会产生约50%的甘蔗渣，其通常用作联合发电机中燃料以产生蒸汽并发电，其产生的甘蔗渣灰就成为蔗糖生产链中的最终废弃物闺。于是，将蔗渣灰有效的利用起来就显得尤其重要。研究人员开展了很多蔗渣灰的应用研究，如利用蔗渣灰生产玻璃陶瓷材料、地聚物、陶瓷原料、磷灰石合成、钠
2、水玻璃、二氧化硅气凝胶、介孔二氧化硅作为催化剂等等。然而，目前关于蔗渣灰再利用的研究大量集中在蔗渣灰替换水泥基材料中成份的可行性上。相比于稻壳灰，蔗渣灰应用于水泥基材料要迟很多。在国外，有研究人员发现蔗渣灰作为糖厂的副产品有良好的火山灰活性叫甚至可与稻壳灰相媲美。早期的研究也表明蔗渣灰具有高含量无定型二氧化硅及氧化铝，可以作为混凝土中火山灰材料，这是目前对蔗渣灰研究的主流方向。但是，大多数的辅助胶凝材料并不能在水泥混凝土中直接用作火山灰材料，必须经过处理一达到各国火山灰材料的标准。很多学者为对提高蔗渣灰火山灰性进行了不断的探索。处理方法包括控制煨烧温度，研磨，化学处理及多种方法综合处理。本研究
3、采取的方法为控制蔗渣灰的研磨时间，其在研磨之前先让蔗渣灰过300Um的筛子以筛除富含石英的无用成分。超高性能混凝土（UHPC）是当前的研究热点。稻壳灰作为火山灰掺合料和内部养护材料，已成功应用于超高性能混凝土中。然而，关于蔗渣灰在UHPC中应用，没有见到文献报道。因此，对于蔗渣灰在超高性能混凝土中的应用是很有必要的。二、试验目的研究不同掺量的蔗渣灰对蔗渣灰超高性能混凝土（SUgarCaneBagasseAsh-Ultra-HighPerformanceConcrete,SCBA-UHPC）XRD图谱的影响。三、试验材料和仪器3.1试验材料：（1）硅灰：采用西宁铁合金厂的硅灰，见图1。其中SiO
4、2含量290%,粒径为0.10.2m,平均粒径为0.162m,表观密度为2285kgm3,堆积密度为204kgm3.硅灰主要化学成分见表1.（2）石英粉：采用广州市海琦贸易有限公司生产的325目石英粉，为粉末状，纯度大于98%,见图2。（3）石英砂：采用广州市海琦贸易有限公司生产石英砂，粒径为80-100目，其物理及化学指标见表2。（4）减水剂：厦门科之杰新材料有限公司生产的聚较酸酯高效减水剂。根据混凝土外加剂（GB8076-2008）标准检测，主要性能指标如表3所示。（5）水泥：强度等级为52.5R的水泥。（6）蔗渣灰：见图3,其烧失量为38.6%,颗粒粒径分布见图4。（7）拌合用水：采用福
5、州市闽侯县市政自来水。图1 硅灰图2.石英粉图3.蔗渣灰0.010.11101001000Size（um）图4.蔗渣灰的颗粒粒径分布图表1硅灰主要化学成分成分SiO2Fe2O3MgOAI2O3CaOK2OF.C烧失量含量（）97.570.020.050.060.030.780.382.26表2蔗渣灰主要化学成分成分SiO2Fe2O3MgOAI2O3CaOK2OF.C烧失量含量（）72.951.891.981.687.779.284.4521.0表3石英砂物理及化学指标材料物理指标化学成分（）目数（目）粒径熔点密度(m)()(gcm3)SiO2Fe2O3石英砂8010015018018002.6
6、699.20.02表4聚覆酸减水剂技术指标减水率密度PH值固含量氯离子含量总碱量甲醛含量(%)(gml)(%)(%)(%)(%)1O0.05251.080.027130lO.23.2试验仪器：电动抗折试验机、液压式压力试验机、自封袋、研钵、过滤筛（100目）、烧杯、铁锤、X射线多晶衍射仪（XPert3,CEMCOrP,Matthews,NorthCarolina,USA）。图5, X射线衍射仪四、试验步骤4.1试验步骤试件成形24h后脱模，蒸压养护2d后，然后按以下步骤进行试验：（1）测试试件的抗压强度；（2）测试试件的抗折强度；（3）流动度测试；（4）取压断试件的中心粉末进行XRD测试。4.
7、2 力学性能试验按普通混凝土力学性能试验方法标准（GB/T50081-2002）进行抗折强度和抗压强度试验，先利用电动抗折试验机测定试件的抗折强度，然后将抗折试验后的断裂试件置于抗压夹具内测其抗压强度。图6.2000kN压力试验机4.3 流动度测试拌和物的流动度，按水泥胶砂流动度测定方法（GB2419-1999）进行测定，如图5。图7.水泥胶砂流动度测定仪4.4 XRD（X射线衍射）检测试验步骤如下：（1）取样：经过2天的蒸压养护后，对试件进行抗压抗折实验，取压缩试件中心混凝碎块，使用丙酮浸泡以停止其水化进程，并放置于室温条件下等待进一步制样。（2）制样：初步去除丙酮后，将试样置于环境温度为5
8、5C的干燥箱中烘干2天，将干燥试样研磨至粉末状，最后使用100目过滤筛过筛，送样。4.5 实验条件测试仪器采用美国CEM（ChemistryElectronicMicrowave）公司生产的规格为DY5261的XPert3X射线衍射仪，靶材为CU靶，设置工作电压45kV,工作电流40mA,4.0。索拉狭缝，发散狭缝为0.76mm,扫描步长StePSiZe=O.01313。（2）,扫描速度68.6sstep,扫描角度范围5。-90。（2。），将待测粉末压制在衍射仪专用玻璃样品板上，待仪器参数调制完毕后，放入样品架进行测试。五、试验配合比根据超高性能混凝土紧密堆积理论，设计超高性能混凝土配合比。使
9、用蔗渣灰等质量替代硅灰，替代量为0%、10%、15%和20%,分别对各试验组定义命名为TI组、T2组、T3组和T4组。水泥、硅灰和蔗渣灰定义为胶凝材料，其水胶比为0.19,聚竣酸系高效减水剂的用量为胶凝材料质量的2.5%。掺蔗渣灰的超高性能混凝土配合比见表5o表5掺蔗渣灰的超高性能混凝土配合比（g）水泥硅灰石英砂石英粉蔗渣灰减水剂水Tl900.7210.14493142.6020224T2900.7189449.3142.621（磨45min）20224T3900.7178.5449.3142.631.5（磨45min）20224T4900.7168449.3142.642（磨45min）20
10、224注：水胶比为0.19；减水剂用量为胶凝材料（水泥+硅灰+蔗渣灰）的2.5%；配合比Tl、T2、T3、T4中蔗渣灰等质量取代硅灰的比例分别为0%、10%、15%、20%；其中Tl为基准的UHPC配合比。六、试验结果和分析图8为不同掺量和制备工艺获得的蔗渣灰作为UHPC外掺料得到的SCBa-UHPC的XRD衍射图谱。从图中可以看出，在20.8,26.6,50.1等出现的SiO2衍射峰主要为石英砂，石英粉，硅灰等材料的主要成分，特别是26.6处的SiO2主衍射峰峰强非常大，这说明了石英砂，石英粉，硅灰等材料在UHpC中的含量占了很大部分。在29.2、31.8、49.8角度出现的衍射峰可以认为是
11、CSH凝胶相。值得注意的是,在18.1、34.2、47.1的衍射峰为水泥水化产物之一Ca（OH）2的衍射峰，其强度极小，意味着Ca（OH）2在SCBa-UHPC中几乎不存在，这有可能是由于外掺的蔗渣灰所具有的高火山活性使其易于与水泥水化初期生成的Ca（OH）2产生反应，生成C-S-H胶凝相，也可能是蔗渣灰促进了C3S,C2S等水泥熟料的水化。由XRD图可知，用蔗渣灰替代硅灰作为外掺料对UHPC的组成成分没有影响。2-theta,degree-Silicon dioxide-calcium silicate hydrates#-calcium hydroxideSHIn。gsuE图8.SCBA-
12、UHPC的XRD衍射图谱（note:为了能够区分这4条XRD衍射图谱，T2,T3,T4的图谱被分别向上平移5000,10000,15000个单位）七、结论综上，可以得到以下结论:XRD衍射图谱可知，用蔗渣灰替代硅灰作为外掺料对UHPC的组成成分并没有影响。八、参考文献1 SalesA,LimaSA.UseofBraziliansugarcanebagasseashinconcreteassandreplacementJ.WasteManagement,2010,30(6):1114-1122.2 TeixeiraSR,MagalhaesRS,ArenalesA,etal.Valorizatio
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15、tafa-Zurich:TransTechPublicationsLtd,2012:4038-4042.6 TchakouteHK,RuscherCH,HinschM,etal.Utilizationofsodiumwaterglassfromsugarcanebagasseashasanewalternativehardenerforproducingmetakaolin-basedgeopolymercementJ.ChemieDerErde-Geochemistry,2017,77(2):257-266.7 NazriatiN,SetyawanH,AffandiS,etal.Usingb
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18、期的准备和安排。另外,试验过程中组内成员的交流和相互帮助也对试验的成败起着至关重要的作用。本次试验，通过阅读相关文献，进行独立思考，制定了可行的实验方案，虽然实验中出现了问题，但是使实验动手能力得到提升，以及对实验数据的处理和分析能力得到锻炼，对实验有一个系统的认识。XRD测试是测量是分析物质组成成分的重要手段，在往后的毕业实验中也必将用到，此时实验使我全面了解XRD测试和分析的原理，步骤，方法，受益匪浅。在我负责的XRD衍射分析的试验部分中，由于经验不足，在做XRD图谱时，未将石英砂等SiCh含量较高的组分剔除，导致XRD衍射图谱SiOz衍射相的峰强极大，对后续的分析造成了困难；同时也是由于
19、经验不足，选择了XRD这个项目作为微观分析的项目，虽然客观上有许多的阻碍，如仪器损坏，组内成员完全没有SEM操作和分析经验等，其实纵观UHPC的研究，扫描电子显微镜(SEM)相对于X射线衍射(XRD)在UHPC微观机理分析中具有着更多的优越性，但此次的XRD测试得到了较好的结果，也很好的锻炼了大家的科研能力，可以说是一个比较完满的结果。综合来说，经验和选择十分的重要！(陈宇宁)光阴似箭，日月如梭。一转眼研一下学期就过去了，课程试验也如期完成。通过这次课程试验，我更好的掌握了课题组的各种仪器的用法，也了解了一些常用的材料，对以后的一些试验有了一些全面的了解，同时认识到了团队的重要性。(詹建伟)在做XRD试验时由于试验设备以及我们的经验不够丰富，使得试验效果大打折扣，相信在以后的试验中会更加注重试验设备的操作，有问题及时反馈，不能将错就错。(谢雨冬)同组同学去进行XRD样品制备时，我也参与其中。了解到了XRD的原理，方法，还有些细节。现在对XRD有了一个基本的了解。试验过程中最大的一个体会就是样品的制备需要将样品研磨至非常细，这样才能送检。（张捡梅）XRD测试的难点主要在于制样和数据的分析，虽然实验过程较为简单，但数据分析和结果呈现的过程工作量巨大，这使大家体会到了科研的艰辛和不易。（胡炎通）
