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1、环境电子扫描显微镜及其应用厚明洋(山东科技高校化学与环境工程学院，山东青岛266590)摘要：随着科学技术的进展，微区信息已成为现代物质信息讨论的重要组成部分，透射电镜(TEM),扫描电镜(SEM),电子探针等技术已广泛应用于材料学、生物学、医学、冶金学、矿物学等学科的领域中，促进了各有关学科的进展。但一般电子显微镜的高真空的要求限制了其适用范围,环境扫描电子显微镜(ESEM)应运而生，把人们引入了一个全新的形态学观看的领域。关键词：环境扫描电子显微镜(ESEM),微区分析EnvironmentalScanningElectronMicroscopeandItsApplicationTANMi
2、ngyang(CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineering,ShandongUniversityofScienceandTechnology,Qingdao,Shandong266590)Abstract:Withthedevelopmentofscienceandtechnology,micro-zoneinformationhasbecomeanimportantpartofmodernmaterialandinformationstudies,transmissionelectronmicroscopy(TEM),scanningelectr
3、onmicroscopy(SEM),electronprobetechnologyhasbeenwidelyusedinthefieldofMaterialsscience,Biology,Medicine,Metallurgy,mineralogyetc,andpromotethedevelopmentoftherespectivedisciplines.Butthehigh-vacuumrequirementsofordinaryelectronmicroscopylimitsitsapplicationscopes.Environmentalscanningelectronmicrosc
4、ope(ESEM)cameintobeingandhaveleadusintoanewmorphologicalobservationareas.KeyWOrds:EnVirOnmentalSCanningelectronmicroscope(ESEM),Microanalysis环境扫描电镜（environmentalscanningelectronmicroscope,ESEM）是近年进展起来的新型扫描电镜。它克服了一般扫描电镜对试样必需干燥、干净、导电的要求，可以在高真空度（HV）下作为一般扫描电镜使用，也可以在低真空度（LV）和模拟试样环境下对试样进行微区分析。1环境扫描电镜的工作原理
5、环境扫描电镜（environmentalscanningelectronmicroscopy,ESEM）采纳多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。观看不导电样品不需要镀导电膜.可以在掌握温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观看分析含水的、含油的、己污染的、不导电的样品，削减了样品的干燥损伤和真空损伤。环境扫描电镜有三种工作方式：A）高真空方式（常规方式）；B）低真空方式：0.11Torr；C）环境方式:0.120Torr。在高真空的常规扫描电镜中，用标准的EVerhartThOmley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流（二次电子和部分背散射电子），经放大后形成图像。
6、在低真空及环扫模式下，由电子枪放射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室，射向被测定的样品，从样品表面激发出信号电子:二次电子一SE和背散射电子一BSEo由于样品室内有气体存在，入射电子和信号电子与气体分子碰撞，使之电离产生电子和离子。假如我们在样品和电极板之间加一个稳定电场，电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极性相反的电极方向，非导体表面积累的负电荷会与电离出来的正电荷中和而消退荷电。图1环境扫描电镜中气体放大原理示意图其中电子在途中被电场加速到足够高的能量时，会电离更多的气体分子，从而产生更多的电子，如此反复倍增。ESEM探测器正是采用此原理来增加信号的，这又称气体放大原理（如图1）
7、。LFD（低真空度模式下使用的探测器）和GSED（环扫模式下使用的探测器）探头接收这些信号并将其直接传到电子放大器放大成电信号去调制显象管或其它成像系统。ESEM通过不断地向样品室补充气体来维持样品室的低真空，同时也为气体二次电子探测器GSED供应工作气体，水蒸气是最常用的工作气体。但是样品室中气体分子的存在对于SEM的成像也有着副作用，由于气体分子对入射电子的散射使部分电子转变方向，不落在聚焦点上，从而产生图像的背底噪音;同时入射电子使气体分子电离，产生电子和离子，也会加大图像的背底噪音.因而偏压电场的电压、方向及电极板的外形，气体状态（种类、压力等）和入射电子路径等因素都会对图像的辨别率产
8、生影响，必需选择适当的参数才能使辨别率的降低保持在最小的限度。不同的探测器应有不同的工作参数。图2一般扫描电镜结构2.1 环境扫描电镜的结构如图2、3所示，在一般扫描电镜的基础上环扫实现较高的低真空，其核心技术就是采纳两级压差光栅和气体二次电子探测器，还有一些其它相关技术也相继得到完善。它是使用1个分子泵和2个机械泵，2个压差（压力限制）光栅将主体分成3个抽气区，镜筒处于高真空，样品四周为环境状态，样品室、光路和电子枪室的真空度PO,Pl和P2分别相差一至两个数量级，允许样品室内有气体流淌，最高达50TOn一般ITorr-20TOn,样品室的温度、气压和相对湿度可以调整，样品室和镜筒之间存在一
9、个缓冲过渡状态。附加一个环境预处理室，把样品进行完全或部分处理后，通过门阀再转置到显微镜的观看室中.在观看过程中，还可以通过特别的操作器系统，对样品进一步处理，并配有一个气氛检测装置，对环境气氛的压力大小进行测量和掌握使用时，高真空、低真空和环境3个模式可依据状况任意选择，并且在3种状况下都配有二次电子探测器，都能达到3.5nm的二次电子图像辨别率。图3环境信号探满系统2.2 扫描电子显微镜两个特别功能：高温样品台的功能采用高温台在环境模式下对样品进行加热并采集二次电子信号可进行适时动态观看。而在一般高真空扫描电镜和低真空扫描电镜中，只能对极少数特别样品在高温状态下进行观看，并要求在加热过程中
10、不能产生气体、不能发出可见光和红外辐射，否则，会破坏电镜的真空，并且二次电子图像噪音严峻，乃至根本无法成像。高温台配有专用陶瓷GSED（气体二次电子探头），可在环境模式下，在高达1500温度下正常观看样品的二次电子像。加热温度范围从室温到15（XrC,升温速度快。环境扫描电镜的专利探测器可保证在足够的成像电子采集时抑制热信号噪音，并对样品在高温加热时产生的光信号不敏感。而这些信号足以使其它型号扫描电镜中使用的一般二次电子探头和背散射电子探头无法正常工作。动态拉伸装置的功能最新的动态拉伸装置配有内部马达驱动器、旋转译码器、线性位移传感器，由计算机进行掌握和数据采集，协作视频数据采集系统，可实现动
11、态观看和纪录。可从材料表而观看在动态拉伸条件下材料的滑移、塑性形变、起裂、裂纹扩展（路径和方向）直至断裂的全过程等。该装置还可附带3点弯曲和4点弯曲装置，具有弯曲功能，从而可以讨论板材在弯曲状态下的形变、开裂直至断裂的状况。最大拉伸力为2OOON,3点弯曲最大压力为660N。动态拉伸装置可协作多种扫描电镜工作。3环境扫描电镜的应用3.1 在矿物学的领域的应用不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状;埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状;绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状积累或定向
12、排列等。王宗霞等在扫描电镜下观看了硅藻上的形貌，硅藻土多呈圆盘状、板状，依据这一特征即可将它鉴定出来UL3.2 在岩矿学中的应用岩石经过多次剧烈的区域变质作用后，其原岩的结构、构造均己转变，经常很难恢复其原岩的状况，扫描电镜可对矿物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史供应基础资料。张希麟等运用扫描电镜及光谱仪观看分析了云南自然彩色大理石断口的显微形态和成分，讨论表明大理石中的花纹纪录了地质形成和变质过程中微区范围内物理及化学的变化，并发觉大理石的颜色变化主要与Fe有关。3.3 在矿物加工中的应用扫描电镜在矿物加工中的主要应用是分析矿物表面形态、产状、微观性质，协作X射线能谱
13、仪（EDS）对矿物成分进行定性和定量分析讨论矿物表面性质及成分对选矿效果的影响，供应元素赋存状态、成矿信息等。朱红等应用扫描电镜及X射线衍射分析了黄铁矿的表面氧化产物，讨论了黄铁矿表面氧化机理及黄铁矿表面状态对煤浮选脱硫的影响。3.4 在材料学上的应用扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够供应比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值，在材料学上主要用于纳米材料分析、材料断面分析,扫描电镜所显示的断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不行替代的作用，在材料断裂缘由的分析、事故缘由的分析以及工艺合
14、理性的判定等方面是一个强有力的手段。而环境扫描电镜的动态观看功能扩大了应用范围。德国Fting等人（1994）对两种碳纤维（C/C及CFPQ材料的断裂来源及断裂的扩展在ESEM中进行了动态观看，为断裂的机理讨论供应了很好的照片。3.5 生物学上的应用环境方式下最相宜观看的生物样品应是那些表面有角质层掩盖的样品和含水量很低的样品，比如植物的叶片、动物中的昆虫、作物的籽粒等，这类样品易于保持新奇度;环境方式下对样品的观看和图像的纪录等操作应尽快完成,这样可削减样品内水分蒸发而使样品变形降至最低。符波，廖潇逸等人采用环境扫描电镜分析颗粒污泥和悬浮填料一生物膜的微生物群落形态，并与扫描电镜观看结果进行
15、比较，确定了对废水生物样品结构观看的最佳温度、压力和湿度。4结束语综上所述ESEM的主要特点是：（1）非导电材料不需喷镀导电膜，可直接观看，分析简便快速，不破坏原始形貌；（2）可保证样品在100%湿度下观看，即可进行含油含水样品的观看，能够观看液体在样品表而的蒸发和凝聚以及化学腐蚀行为；（3）可进行样品热模拟及力学模拟的动态变化试验讨论，也可以讨论微注入液体与样品的相互作用等。由于这些过程中有大量气体释放，只能在环扫状态下进行观看。环境扫描电镜技术拓展了电子显微学的讨论领域，是扫描电子显微镜领域的一次重大技术革命，是讨论材料热模拟、力学模拟、氧化腐蚀等过程的有力工具，受到了国内宽阔科研工作者的
16、广泛关注，具有宽阔的应用前景。参考文献于丽芳，杨志军，周永章等.扫描电镜和环境扫描电镜在地学领域的应用综述J,中山高校讨论生学刊(自然科学、医学版)，2022,29(1)：54-60.邵曼君.环境扫描电镜及其应用J,1998,27(1)：48-52.袁利民，蒋蔚篦对环境扫描电子显微镜(ESEM)的熟悉J,现代科学仪器，2001,(2)：53-56.符波，廖潇逸，丁丽丽等.环境扫描电镜对生物样品形态的表征讨论J,中国环境科学，2022,30(1)：93-98.吕鹏，翟建平，聂荣等.环境扫描电镜用于硅酸盐水泥早期水化的讨论J,硅酸盐学报，2004,32(4)：530-536.王丽.高温扫描电子显微镜分析方法及应用讨论D.北京：北京工业高校，2022：1-70.遢桂平.扫描电镜技术及其在矿物加工领域的应用现状J.广州化工，2022,40(10)：51-53.
