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1、编制人：编制日期:审核人：审核日期:批准人：_批准日期:会签部门会签人签字日期研发环安生产实验室质控工程管理财务物流销售修订记录表版本更改页码修订内容修订日期修订人SL-3020生产操作规程目的本规程描述的是SL-3020生产操作程序。注意事项1 .接触对特辛基苯酚PTOP应注意个体防护，防止化学灼伤2 .甲醛是危险物质，操作中应注意现场物料泄漏3 .手工加料应注意个体防护4 .注意导热油、蒸汽的高温烫伤参考1 .树脂装置PlD图2 .公用工程及罐区相关操作要求准备条件1 .装置检修或施工完成，己通过系统吹扫和气密测试2 .设备、仪表及联锁测试已完成3 .公用工程及罐区已投用4 .原料、产品包
2、装及出厂已准备完毕5 .安全设施及各项防护己准备完毕6 .人员准备到位操作程序1系统检查1.1 管线阀门确定。1.1.1 1确认各进料管线的过滤器滤网无破损，并已清洗干净、无杂质，伴热夹套管线己通蒸汽预热并疏水器工作正常，保温无破损，遗缺。1.1.2 间苯二酚阀门确认V-1215、V-1217V-1219.V-1220V-1221,V-1222、V-1223V-1227打开，倒淋阀V-1218、V-1221、V-1226、V-1225关闭，XV-1092后手阀V-3027打开。1.1.3 苯乙烯管线阀门确认,V-II38、V-1139V-Il41、V-Il43、V-Il44、V-II45、V-
3、1146,V-3072,V-3073、V-3025打开，倒淋V-Il40、V-1142.V-3074、V-3075关闭。1.1.4 甲醛管线阀门确认，PSV61080-02PSV61080-01PG62044-01FT62043-02、R62040-10打开，倒淋FT62032-01、FT62032-02关闭。1.1.5 固醛、固体物料夹套管管线，CW水阀门，V-3021,V-3022,V-3020,V-3023打开，放空阀V-3019关闭。1.1.6 冷凝器-62040冷却水切入循环，冷凝液回水阀E62040-15打开，调节阀TV62041打开。1.1.7 R62040导热油排气完毕，XV6
4、2145.XV62146XV62147XV62148关闭待用，XV62141.XV62143打开,XV62142.XV62144关闭,出料底阀XV62040关闭,导热油手阀R62040-29关闭，取样阀R62040-30、R62040-31.R62040-32关闭，同时确认R62040的液位、伴热等情况。1.2 DCS确定XV、FV.PV的开关状态，联系工程部确认可以使用，适当设定LA62040,LA62040A,高低位报警值。1.3 确定E62040畅通，现场通过SG62040,SG62041观察。1.4 确定搅拌器、电机、变频是否正常、确认电压，搅拌器的机械密封CW水已打开，CW水通入泵的
5、运转是否正常振动、噪声、减速机润滑油的质量、杂质、液位；氮封槽内密封液液位是否正常，如少于下限应及时补充至正常液位，氮气是否打开，压力在规定范围内。15仪表的确定，联系工程部门确认各仪表是否在有效期内，仪表是否正常。1.6 DCS的确定，各连锁装置的检查，报警系统的检查，各仪表点显示的正常。1.7 各仪表手阀开启确定，压力表、传感器、压缩空气。1.8 公用工程的确定，导热油，冷却水、冷冻水、蒸汽的供给，温度，压缩空气，N2的供给，各设备的运行是否正常，喷淋塔、真空泵、风机的运行情况。1.9 管线的伴热的确定，检查各伴热管线是否堵塞，疏水器的畅通。1.10 间苯二酚原料的确定，检查原料的数量批号
6、、品种。111催化剂的确定，联系仓库确认品种、数量、批号。1.12 苯乙烯的确定，检查原料储罐的液位、温度、压力等状况。1.13 37%甲醛的确定，检查原料甲醛储罐的液位、温度、压力等状况。1.14 NaOH的确定，联系仓库确认品种、数量、批号。1.15 确认废水槽液位。2融间苯二酚2.1 加料前确认添加料的品种、批号、数量、联系DCS确认可以融间苯二酚。2.2 打开风机对加料口抽风。2.3 打开人孔盖，向间苯二酚融化罐充入一部分间苯二酚。2.4 上好人孔盖，向间苯二酚充入N2,打开XV1090,置换空气。2.5 置换结束，关闭XV-Io90。2.6 打开TV-IO90,缓慢打开导热油对间苯二
7、酚罐加热，设定TC-IO90。2.7 等待融化一段时间时，点动搅拌器，检查间苯二酚是否融化，能否开启搅拌。2.8 打开搅拌器，间苯二酚全部融化后。2.9 打开人孔盖，把间苯二酚全部投入釜中，投入时需缓慢添加，通过人孔观察釜内情况，有大的结块才需停止添加，直至全部加完，盖上人孔盖。2.10 打开XV-Io90置换釜内空气，置换结束，关闭XV-IO90。2.11 融化结束后，准备向脂化釜投料。3投间苯二酚3.1 检查间苯二酚打往脂化釜管线，检查管线伴热情况，确认管线伴热管全部热，设定投料量。派确认管线时要切实确认至苯酚的手阀需要关闭！3.2 联系现场，微开手阀V-1227。3.3 启动泵P-IO9
8、2打开XV-IO92,通现场手阀V-1227调节压力，流量，并对进料管巡检，确认无泄漏，进料期间，确认3030釜内压力，液位变化并确认加热，搅拌投用。3.4 融酚罐中间苯二酚低位报警时，确认关闭TV-IO90调节阀，停止加热，关闭搅拌器。3.5 打料结束后，停泵关闭XV1092,管线其他阀门全部复位。4加催化剂4.1 确认所加催化剂品种、数量、批号，打开XV62240,使釜内处于微负压状态。5滴加苯乙烯5.1 检查苯乙烯管线，设定批次量。5.2 打开投料口，把催化剂加入釜中，关闭投料口。5.3 关闭XV5090C,等待催化剂溶于间苯二酚中。5.4 打开苯乙烯上料泵P-Io62,打开XV-IO6
9、2,调节FV-Io62流量，并对管线来回巡检。5.5 调节滴加流量来控制反应速度，同时通过视镜SG-3030来观察苯乙烯滴加时是否碰到釜壁以及反应釜内反应状况。5.6 滴加结束时，关闭泵P-Io62,关闭XV-Io62,FV-1062o6升温至150。C6.1 打开导热油对脂化釜加热，打开XV62145XV62146.XV62147XV62148,调节TV62040至SV-150C切换成自动，对反应釜进行缓慢加热。6.2 升温时，控制好反应釜内压力。7当温度达到150。C时，停止加热，切换TV62040状态至手动以及关闭XV62145、XV62146XV62147、XV62148o8保温一段时
10、间。9降温至130。C9.1 保温结束后，关闭XV62141、XV621430打开循环冷却水进出口阀门，对反应釜进行冷却。9.2 当温度下降接近130。C时，关闭冷却水进出口阀门，停止冷却。10滴加37%甲醛10.1 检查37%甲醛管线，设定本批滴加量。10.2 打开XV61080、XV62043,通过FV-62043调节37%甲醛流量，进行缓慢滴加。10.3 通过SG62040观察滴加37%甲醛，严格37%甲醛滴加碰在釜壁，同时观察反应釜温度、压力。10.4 37%甲醛滴加至总量的5%时，需证明温升，加到35%时，联系现场确认E62040通畅，直至37%甲醛全部添加完毕，关闭P31052AB
11、,XV61080,FV-62043o11降温至80C85C11.1 关闭XV62141、XV62143,打开冷却水XV62142、XV6214411.2 控制好温度，当温度降至80C85C之间时，关闭XV62142、XV62144,打开XV62141、XV62143o12加NaOH,确认添加NaOH的品种、浓度、数量、批号。12.1 打开XV62240,釜内抽成微负压。12.2 打开投料口，把NaOH加入釜中。12.3 关闭投料口，关闭XV62240,反应一段时间。13常压蒸储13.1 把回流管线切换成常压蒸僧，关闭XV62049,打开XV62242。13.2 打开XV62145、XV6214
12、6、XV62147XV62148,调节TV62040缓慢力口热，进行常压蒸Wo13.3 常压蒸僧时观察反应釜的温度、压力、以及冷凝器的冷却水温。13.4 常压蒸僧釜内温度升至120。C时，需改为真空蒸储。14真空蒸储14.1 现场员工边通过视镜观察釜内反应情况，通过现场控制器缓慢关闭放空阀PV62040,确保反应状态较稳定，防止冒顶。直至釜内真空度为50-6OmmHg。15取样QC分析15.1 根据现场粘度的读数，通知QC取样，同时打开导热油夹套手阀，对取样管线加热。15.2 取样时，先打开手阀R62040-31,稍等一段时间，关闭手阀R62040-31,打开下手阀R62040-30放入收集液
13、桶中，反复12次，再拿取样杯取样，等放净后，关闭阀门R62040-30,R62040-31o15.3 QC分析不合格，软化点偏低，等待一段时间再取样分析，直至合格后出料，同时软化点偏高需立即出料。16加终止剂16.1 QC分析结果合格或软化点偏高时则立即加入一定量的终止剂（加终止剂时需要抽微负压时加入），搅拌20min后准备出料。17出料17.1 出料时先关闭真空XV62242。17.2 打开XV62241破真空。17.3 打开脂化釜底阀XV62040,以及储罐上R62050-13,放入树脂化釜。17.4 当液位下降时，逐一关闭加热层XV62145、XV62146XV62147、XV62148,同时注意储罐压力。17.5 当液位降至底下叶轮时，关闭加热XV-30378,TV62040,关闭搅拌器。17.6 放料结束后，应及时关闭底阀XV62040,以及储罐上R6205CM3。
