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1、一、气化班组负责分析的项目里面哪些是厂控指标，其中哪些是安全、节能上要求的？空分车间：氧气纯度299.7%,低压氮气纯度299.9952%仪表空气、工厂空气露点W-40C无尘、无油液氧中总燃V3Oppm（安全）；工艺、透平冷凝液的电导率V50uscm;气化车间：炉渣中残碳含量：7%（节能）中压、低压锅炉给水的氧含量:15ugL,PH值8.89.3；粗煤气中CO228-34%,020.4%（安全）煤气水分离：煤气水水：V4.0%、油：V12.5%、尘V21%热电站：给水溶解氧：W7ug/LpH：8.89.3煤渣飞灰可燃物：C2H6、02、N2、CH4、CO.1、从气路方面考虑：检查是否漏气（包括
2、进样口），微量进样器是否有毛病；2、从检测器考虑：如果是使用氢火焰检测器，应检查火焰是否点燃或熄火。如果是热导池检查，应检查热丝是否烧断，电源开关是否有问题；3、从记录仪考虑，检查连接线是否松动，检查记录仪本身是否有问题。4、以上均检查不出问题，应检查其他部件的故障，如机械故障，线路系统，以及操作方面的问题。十三、色谱柱为什么要老化？老化时的柱温和载气流速应如何控制？老化好的标志是什么？色谱柱在使用前要进行老化处理，其目的一是彻底除去残余的溶剂和挥发性杂质，再试促进固定液均匀地、牢固地分布在载体表面。老化时的柱温应略高于操作时使用的柱温，但不能超过固定液的最高使用温度。应使用较低的载气流速，以
3、使载气充分冲洗色谱柱。老化好的标志是接通记录仪后基线走的平直。十四、分光光度计仪器的保养和维护方法有？在不使用时不要开光源灯，发现灯泡发黑，应及时更换新灯，注意不要用手接触灯泡；单色器是仪器的核心部分，不宜拆开密封盒，要经常更换单色器盒内的干燥剂，防止色散元件受潮生霉；吸收池用后立即洗净，必须用擦镜纸擦去水分。有色物质污染可用3molL的HCL和等体积的乙醇的混合液洗涤；光电器件应避免强光照射或受潮积尘；仪器的工作电压要稳定要配备稳压器。十五、请说出浓硫酸、氢氧化钠、硫化氢接触致毒的救治方法？浓硫酸：先用抹布擦干，用大量流动清水冲洗，再用2%NaHCOa溶液冲洗，然后清水冲洗。氢氧化钠：先用抹
4、布擦干，用大量流动清水冲洗，柠檬汁、2%乙酸或2%硼酸水溶液洗涤。硫化氢：移至新鲜空气处，必要时吸氧；生理盐水洗眼。十六、打开粘住的磨口塞，针对不同的情况可采取什么相应的措施？1、凡士林等油状物质粘住活塞，可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低，或熔化后用木棒轻敲塞子来打开。2、活塞长时间不用因尘土等粘住，可把它泡在水中，几小时后可打开。3、碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸，再用木棒轻敲塞子打开。4、内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如浓H2SO1等，要在瓶外放好塑料圆桶以防瓶破裂，操作者要戴有机玻璃面罩，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸气的瓶口（如液漠）要在通风
5、橱内操作。准备工作做好后，可用木棒轻敲瓶盖。也可洗净瓶口，用洗瓶吹洗一点蒸储水润湿磨口，再轻敲瓶盖。5、对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀盐酸中，经过一段时间可能打开。6、将粘住的活塞部位置于超声波清洗机的盛水清洗槽中，通过超声波的震动和渗透作用打开活塞，此法效果很好。十七、气体分析仪上量气管中加入指示剂是什么？为什么不用甲基红？答：所加入的指示剂为0.盛甲基橙。因为配制甲基红指示剂的溶剂为乙醇，在发生反应时乙醇容易发生爆炸，乙醇挥发影响测定准确性。十八、气相色谱仪基线不稳或波动的原因是什么？1、注射器受污染；2、色谱柱受污染；3、检测器未达到平衡；4、色谱柱老化不
6、彻底；5、在程序升温过程中改变载气流速。十九、比色皿如何正确使用？1、测量时用匹配的比色皿；2、保持比色皿的清洁，不能沾有指纹、油腻或其他沉积物；拿比色皿时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜头纸擦透光面，不能用滤纸擦。3、比色皿一般先用自来水洗，再用蒸储水洗，如比色皿被有机物沾污，可用（1+2）盐酸-乙醇混合液浸泡后再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗，更不能用毛刷刷洗，以免擦伤比色皿透光面。4、比色皿外壁的水和溶液，可先用吸水纸擦干，再用镜头纸或绸布擦拭；比色皿不能置于烘箱内、电炉上或火焰上加热烘干。5、测定易挥发的溶液时，应加盖；6、不能用比色皿长久盛放能腐蚀玻璃物质的
7、溶液。二十、如何校准和匹配比色皿？在干净的比色皿内注入测定用的溶剂，选择测定时所用的波长，以其中一个比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度，若吸光度为零，则为匹配的比色皿。若吸光度不为零，以吸光度小的比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度，并求出修正值。测定样品时，将待测溶液注入校准过的比色皿中，将测得的吸光度减去该比色皿的修正值，即为测定的真实值。二十一、气相色谱流程中的四大部分，各自的作用是什么？气源为色谱提供适当的压力的、流速稳定的载气；色谱柱一一各被测组分在柱中进行分离；检测器一一把从色谱柱中流出的各组分转换为相应的电信号；记录器一一记录检测器的信号并作为计算分析结果的依据。二十二、色谱法
8、选择内标物的条件是什么？1、内标物必须是样品中不存在的组分；2、能和样品互溶，又不起化学反应；3、其出峰位置要靠近被测组分，又能与所有峰完全分开；4、已知其校正因子；5、纯度要高，其加入量要接近被测组分。二十三、色谱柱的日常维护1、新制备或新安装的色谱柱使用前必须老化；2、新购色谱柱用前先测试柱效是否合格；3、分析测试时，在满足分离和分析时间的前提下，尽可能使用低柱温；4、色谱柱使用一段时间后，应适当提高柱温烘烤，以除去柱中残留的样品成分；5、色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽或用硅橡胶堵上；6、每次关机时，先将柱温降至50C以下，然后再关电源和载气。二十四、鬼峰产生
9、的原因是什么？如何消除？1、系统污染是大多数鬼峰产生的主要原因。污染物可能存在于注射器或样品本身中，随样品一起引入色谱柱，当前次GC运行结束时，这些化合物存在柱中，在随后的运行中被洗脱，峰行经常变得很宽，有时很多鬼峰是来自多次进样的交叠，以驼峰形式洗脱出来。外观上经常表现为基线漂移。2、提高终温度或终温的保持时间是减少或消除鬼峰问题的一个办法，另外，在每次运行或几次运行后短时间提高温度烘烤以除去高保温的化合物也是有效的方法。二十五、如何消除系统误差？1、按规定正确使用仪器和对仪器进行校正；2、选择适当的分析方法，并按方法规程进行分析；3、进行空白试验；4、进行对照试验；5、保证标准样品质量相等
10、。二十六、使用气相色谱仪时，不同样品的常用进样方式？气体样品进样，包括注射器进样和气体定量管进样(气体定量管常用平面六通阀或拉杆六通阀两种连接方式)；液体样品进样多采用微量注射器进样；固体样品进样，通常将固体用溶剂溶解后再用微量注射器进样。二十七、气相色谱法中样品在固定相得到分离的原理是什么？样品中的不同组分在气液色谱的分离是依据样品中不同组分在固定液上分配系数的差别;在气固色谱中是依据样品中不同组分的分离是依据其在固体吸附剂上吸附系数的差别。二十八、提高分析结果准确度的方法(1)、选择合适的分析方法(2)、增加平行测定次数(3)、减小测量误差(4)减小测定中的系统误差二十九、浙能集团安全文化
11、中操作层“四个务必”安全行为准则是？(1)务必牢记安全责任；(2)务必学习安全知识；(3)务必清晰安全风险；(4)务必遵守安全规章。三十、使用强酸时应注意些什么？答：(1)使用强酸时应戴胶皮手套；(2)量取强酸时要有量简等玻璃制品。(3)稀释强酸时一定要把浓酸慢慢地沿容器壁倒入水中，并边倒边搅拌，切不可把水倒入强酸中。三H一、使用滴定管时，应注意哪些事项？1、洗涤滴定管不能使用去污粉，尤其是已检定好的滴定管，以免影响其校正值的准确性：2、碱式滴定管洗涤时不能直接倒入铝酸洗液，以免烧坏胶管；3、酸式滴定管用于装酸性、氧化还原性、硝酸银及盐类标准溶液；4、碱式滴定管用于装碱式标准溶液，不能装能与胶
12、管反应的氧化剂，如硝酸银、高镭酸钾、碘等；5、见光易分解的溶液应装于棕色滴定管中；6、滴定时应掌握滴定速度,不要过快,更不能直接放入,一般滴定速度掌握在6-8Mlmin为宜，滴定时要边滴边摇，临近终点时应一滴一滴加入或半滴、四分之一滴加入，并用洗瓶以少许纯水冲洗瓶内壁；7、用碱式滴定管滴定时应握住胶管中玻璃珠所在部位的稍上部，注意不要押.玻璃珠下方的胶管，否则易使空气进入而形成气泡；8、用酸式滴定管滴定时手要空心握活塞，切勿用手心顶活塞尾部，以免使活塞松动，溶液从活塞缝隙中流出；9、用完滴定管应及时倒出溶液，用水洗净，装入纯水至管口，用小试管套在管口上，下次使用时可不用倍酸洗液洗涤；10、酸式
13、滴定管较长期不用时应在活塞套与活塞间垫上纸，碱式滴定管应取下胶管，撒上滑石粉保存；11、滴定管不能盛放热溶液，更不许再烘箱中烘烤，如需干燥，可用无水乙醇刷洗后控干。三十二、请说出电炉、电热板和电加热套使用注意事项1、电源电压和电炉、电热板和电加热套本身规定的电压相符；2、加热容器是玻璃制品或金属制品时，电炉上应垫上石棉网，以防受热不均匀，导致玻璃器皿破裂和金属容器触及电炉丝引起短路和触电事故；3、使用电炉、电热板和电加热套的连续工作时间不应过长，以免影响使用寿命；4、电炉凹槽中要经常保持清洁，及时清理灼烧焦糊物（清除时必须断电），保持炉丝导电良好，电炉和电热套内防止液体溅落导致漏电或影响使用寿命。三十三、使用电热恒温干燥箱的注意事项1、使用前必须安好电源及电线2、根据所需的温度调节好温度旋钮，不能超过干燥箱最高允许温度；3、不准烘烤含可燃、易燃、易爆及含大量溶剂的物品；4、不准烘烤不耐热的物品，如塑料、橡胶制品及玻璃量器、纸张等；5、当物品含水量大时，应预先除去大量的水后再放入干燥箱；6、用完后，切断电源。
