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1、胶鞋内底、衬里及鞋垫抗汗性试验方法编制说明标准起草工作小组一、任务来源根据中石化联质发(2011)300号文“关于转发工业和信息化部办公厅(工信厅科2011134号文)关于印发2011年第二批行业标准制修订计划的通知的通知”的精神，由厦门中迅德检测技术有限公司对胶鞋内底、衬里及鞋垫试验方法抗汗性国家推荐性标准进行制定。本标准计划号：2011-0637T-HG,由中国石油和化学工业联合会主管，本标准制定任务按计划要求将于2013年5月完成。二、任务背景随着人民生活水平的不断提高，人们越来越注重消费品的健康安全。人们在穿鞋过程中特别是夏天会分泌汗液。汗液与内底、衬里及鞋垫接触，溶于汗液的有害物质就
2、会被人体吸收从而危害人体的健康。目前国内尚未出台胶鞋内底、衬里及鞋垫抗汗性检测的相关标准，因此需要出台试验方法作为检测依据。三、制定过程本标准制定工作从2012年1月着手准备,标准起草小组成员认真讨论了国内鞋用内底、衬及鞋垫的行业相关标准资料，以及制鞋行业实际应用情况。四、制定原则和依据本标准在编写原则上完全按照GB1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写标准的规定进行编写。胶鞋内底、衬里及鞋垫试验方法抗汗性国内外没有标准，标准起草小组参考了FZfT20018-2010毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定、GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分试验通则等相关标准，同时调研
3、了解并收集相关的技术资料，结合目前国内的实际情况作为本标准制定的依据。2013年7月参加全国橡标委胶鞋分技术委员会第一次工作会议，在预查胶鞋内底、衬里及鞋垫试验方法抗汗性各评审专家建议“7.3样品预处理”的烘干时间规定为4h,原文为“时间一般不少于4h,但不超过16hJ五、制定内容说明本标准规定了鞋类内底、衬里及鞋垫抗汗试验的适用范围、规范性引用文件、试验方法、计算方法。六、验证试验情况与结果为了验证标准的适用性，2012年1月起，标准起草工作小组根据国内鞋用内底、衬里及鞋垫的实际应用情况，进行样品采集并进行不同方法的试验。包括样品的萃取时间及汗溶性物质含量计算方法等各方面的参数进行试验。考察
4、了汗溶性物质含量的两种计算方法的测试结果，并对方法的各参数进行了验证。1.方法1：称取2g试样加入50ml酸/碱性汗液，37振荡（60rmin）,过0.45微米滤膜，取20mL漉液于烘箱中蒸干，剩余残渣的质量即汗溶性物质的含量。该方法对汗溶性物质测试结果的影响因素主要有：配制汗液所用无机盐蒸干的残留物、振荡时间以及蒸干温度。1.1 因汗液配制采用了无机盐,经高温蒸干配制汗液的无机盐会残留在烧杯此即为样品空白，计算汗溶性物质含量时需将该质量扣除。取50mL酸/碱性汗液不加待测样品，按照样品处理方式进行处理，烘干温度采用130C。平行测定7次，结果见表1。表1：汗液130C烘干残渣的质量（g）汗液
5、1234567均值RSD%酸性0.11700.11610.13250.13160.11770.11750.12100.12195.82碱性0.14650.14500.14360.14310.14170.14120.14330.14351.27从表1的数据可以看出，酸汗空白的质量约为012g,RSD为5%左右。碱汗空白质量为0.14g,RSD为1.27%o1.2 振荡时间的影响：为考察不同振荡时间对汗溶性物质含量的影响，选取了不同类型的材料分别振荡2H,3H及5H,均在130C下蒸干，每个振荡时间平行测定3次，结果取平均值。结果参见表2及图1。表2：各类型材料不同振荡时间汗溶性物质含量（）（方法
6、1）振荡时间网布猪皮帆布花布黑色丽新布2H1.960.412.130.69-0.593H1.751.031.750.440.795H1.730.281.700.451.67一网布 一修皮 T-虬布一在布 一捕新布图1：各类型材料在不同振荡时间汗溶性物质含量（）（方法1）从表2、图1可以看出不同振荡时间下，丽新布的汗溶性物质含量有所增加，但增加的量也不大，其它材料均影响较小，基本在1%以内，因此选择振荡时间2H,以便缩短整个测试时间。1.3 不同蒸干温度的影响:为考察不同温度蒸干下对汗溶性物质的影响，选取了不同材料类型的鞋用内底、衬里及鞋垫分别采用105、130C、170C及200进行蒸干，每个
7、温度平行测定3次，结果取3次结果的平均值。结果参见表3：表3：网布、猪皮、帆布不同蒸干温度的汗溶性物质含量（）温度C网布猪皮帆布1051.61-0.691.571301.43-0.681.611701.890.342.062002.000.302.12图2：网布、猪皮、帆布不同蒸干温度的汗溶性物质含量（）从表3、图2可以看出不同温度下对汗溶性物质含量的影响较小，基本在1%以内。表4：不同温度下汗液的烘干时间温度C105130170200烘干时间过夜4H2H1.5H结合表3、表4的数据，考虑到高温蒸干液体易飞溅故蒸干温度选择130。综上所述：方法1选择振荡时间为2H,蒸干温度为130。为验证在该
8、条件下不同材料类型的汗溶性物质含量稳定性，选取了网布、猪皮、帆布、PU及丽新布等材料分别采用酸性汗液和碱性汗液进行实验。表5：方法1各类型材料汗溶性物质含量（）（酸性汗液）材料类型12345均值RSD网布1.882.022.022.052.142.024.62猪皮2.312.492.492.432.432.433.02帆布2.722.422.022.182.212.3111.68PU2.852.582.082.142.652.4613.63白色丽新布2.121.682.132.252.182.0710.86表6：方法1各类型材料汗溶性物质含量（）（碱性汗液）材料类型12345均值RSD网布-0
9、.07-0.240.04-0.31-0.21-0.16-89.22猪皮1.591.371.51.321.581.478.31帆布0.640.290.40.150.850.4760.02PU0.840.860.450.520.790.6927.79白色丽新布0.270.260.180.240.180.2319.19从表5、表6数据可以看出不同材料的汗溶性物质含量均较小（低于3%）所以RSD会比较高，由于碱性汗液的空白值较高，碱性汗液的汗溶性物质含量出现负数。2.方法2：取2g试样，置于具塞三角瓶中。加入50mL汗液，将试样充分浸湿，放入恒温水浴锅在37C下以60rmin速度振荡2H后取出。静置冷
10、却至室温。将残留物过滤到玻璃砂芯生烟，真空抽吸排液，并用少量纯水重复清洗具塞三角瓶。然后用纯水洗涤残留物5次。将玻璃砂芯用烟和残留物置于1053C烘箱干燥4H后，放入干燥器中冷却至室温。并将干燥器放在天平旁边。计算试样的损失量即汗溶性物质的含量，该方法对汗溶性物质含量测试结果的影响因素主要有：振荡时间以及残留物的洗涤次数。2.1 振荡时间的影响:为考察不同振荡时间对汗溶性物质含量的影响，选取了不同类型的材料分别振荡2H,3H及5H,每个振荡时间平行测定3次，结果取平均值。结果参见表7及图3。表7:各类型材料在不同振荡时间汗溶性物质含量（）（方法2）振荡时间网布猪皮帆布花布黑色丽新布2H0.24
11、2.021.511.832.453H0.261.501.251.412.785H0.231.300.831.103.413532府新布T-阿布,%皮T-札布一在布图3：各类型材料在不同振荡时间汗溶性物质含量（）（方法2）从表7、图3可以看出不同振荡时间下，丽新布的汗溶性物质质量有所增加，其它材料均影响较小，基本在1%以内，因此选择振荡时间2H,以便缩短整个测试时间。2.2 洗涤次数的影响:由方法1的空白实验可以看出，20mL汗液配制所用的无机盐在蒸干下的残留物质量约为0.12go通过不同洗涤次数考察残留在试样上的汗液残留物对试样的汗溶性物质含量的影响，选取3次、5次、6次洗涤次数，每个洗涤次数
12、平行测定3次，结果取平均值。结果参见表8及图4。表8：方法2不同洗涤次数的汗溶性物质含量（）洗涤次数网布猪皮帆布30.521.821.1850.242.021.5160.191.751.28从表8和图4可以看出，不同洗涤次数对汗溶性物质含量影响很小，在0.5%以内。表明残留在试样的汗液经纯水洗涤可基本上去除。2.3 方法2空白试验：取50mL酸/碱性汗液不加待测样品，按方法2处理方式进行处理。平行测试6次，结果参见表9o表9：方法2的试验空白质量（g）123456空生烟30.299828.996931.35429.416331.4930.9972生竭+残留30.298828.996231.35
13、5129.416531.4930.9968差值-0.001-0.00070.00110.0002-0.0014-0.0004从表9数据可以看出，方法2空白残留物基本上在Img左右，对汗溶性物质含量的影响很小。综合2.1、2.2、2.3所述，方法2选择的振荡时间为2H,洗涤次数为5次。为验证在该条件下对不同材料类型的汗溶性物质含量的稳定性，选取了网布、猪皮、帆布、PU及丽新布等材料分别采用酸性汗液和碱性汗液进行实验。表10：方法2不同类型材料的重复性含量（）（酸性汗液）材料类型12345均值RSD网布0.170.180.130.110.10.1425.82猪皮1.020.70.910.910.7
14、0.8516.79帆布1.271.71.311.451.001.3519.05PU1.211.031.51.170.881.1619.95白色丽新布0.330.180.380.270.20.2731.13表11：方法2不同类型材料的重复性含量（）（碱性汗液）材料类型12345均值RSD网布0.230.290.310.230.560.3242.18猪皮1.992.891.531.862.472.1524.90帆布1.50.951.110.970.971.1021.14PU0.940.951.070.750.940.9312.33白色丽新布0.360.210.410.260.3103125.50从
15、表10、表11数据可以出各材料的汗溶性物质均较小（低于3%）所以RSD结果会较高，。3.方法1和方法2的主要差异为汗溶性物质含量的计算方式，结果比对参见表12。表12：方法1和方法2汗溶性物质的结果比对（）网布猪皮帆布PU白色丽新布酸性汗液方法12.022.432.312.462.07方法20.140.851.351.160.27碱性汗液方法1-0.161.470.470.690.23方法20.322.151.100.930.31从表12数据可以看出方法1的酸性汗液萃取的汗溶性物质含量高于方法2,而碱性汗液萃取的汗溶性物质的含量低于方法2。综合6.1,6.2对方法1和方法2的参数分析：1）从各类型材料的汗溶性物质含量结果约在02%3%以内，以2g称样质量计算，汗溶性物质的质量约为0.004g0.06g,2）方法1的酸性汗液和碱性汗液的蒸干残留物约为0.12g左右，较高于汗溶性物质的质量。因此方法1空白引入的干扰较大且无法排除，方法2的空白影响基本上可以排除。3）方法1涉及到萃取液的移取、蒸干这两部分容易引入误差。方法2主要步骤是残留物的真空抽滤洗涤，该步骤操作简单方便。基于以上分析，鞋类内底、衬里及鞋垫抗汗性试验方法标准制定采用方法2。
