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1、ICS59.100.20CCSQ51YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YBTxxxx-xxxx含石墨烯相关二维材料复合导电浆料Thecompositeconductivepastecontaininggraphenerelatedtwodimensional(2D)materials（征求意见稿）XXXX -XX-XX 实施XXXX-XX-XX发布中华人民共和国工业和信息化部布本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准
2、化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：本文件主要起草人：。含石墨烯相关二维材料复合导电浆料1范围本文件规定了含石墨烯相关二维材料复合导电浆料的要求和检测方法、检测规则以及标志、包装、运输、贮存和订货单内容。本文件适用于在锂离子电池、铅酸电池和导电涂层等新能源领域中，以石墨烯相关二维材料、碳纳米管或其它具有某种功能的固体成分的复合材料为导电介质，以NMP或者水为溶剂的液体浆料的质量检验和规范。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版木(包括所有的修改单)适
3、用于本文件。GB1725-2007/IS03251:2003色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T6753.1色漆、清漆和印刷油墨研磨细度的测定GB/T10247-2008粘度测量方法GB/T24491多壁碳纳米管EPA6010C-2007电感耦合等离子体原子发射光谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1石墨烯相关二维材料ghenerelatedtwodimensional(2D)materials层数不多于10的碳基二维材料，包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等。3.2含石墨烯相关二维材料复合导
4、电浆料compositeconductivepastewithgphenerelatedtwodimensional(2D)materials以石墨烯相关二维材料为主要固体成分且作为导电介质与多壁碳纳米管或其它具有某种功能的固体成分复合、与某种液体组成的多相混合物。注：根据液体的类别，一般分为水性浆料和油性浆料。团聚体agglomerate由构成导电浆料的固体成分堆积或缠绕而形成的的堆积体、聚集体，或二者的混合体。注1：团聚体的作用力都是弱力，如范德华力或简单的物理缠结。注1：团聚体也被称为次级颗粒，而源颗粒则被称为初级颗粒。3.4固含量solidcontent含石墨烯相关二维材料复合导电浆料
5、在规定条件下烘干后剩余物占烘干前浆料质量的百分数。注：浆料烘干后的固体成分为石墨烯、用来复合的多壁碳纳米管或某种固体成分以及可能存在的分散助剂、稳定剂等。3.5粘度Viscosity粘度是含石墨烯相关二维材料复合导电浆料粘滞性的一种量度,是流体流动力对其内部摩擦现象的一种表示。3.6细度Fineness含石墨烯相关二维材料复合导电浆料中被研细的石墨烯及碳纳米管或用来复合的某种固体成分分敌在连结料中的程度。3.7水分Moisture指NMP体系的石墨烯复合浆料中的水分含量。3.8极片电阻率volumeresistivity含石墨烯相关二维材料复合导电浆料按规定的步骤制得的极片的电阻与横截面积的乘
6、积与长度的比值。3.9金属物质含量metalimpuritycontent表示含石墨烯相关二维材料复合导电浆中包括铁、钻、铜、银、锌等在内的金属元素含量的数值。4要求含石墨烯相关二维材料复合导电浆料的技术要求包括一般性技术要求和特定应用领域的附加技术要求。含石墨烯相关二维材料复合导电浆料在满足一般性技术要求的基础上,应根据本产品使用的用途,供需双方协商选择合适的附加技术要求。4.2一般性技术要求4.2.1外观：产品外观应为黑色液体浆料，状态均匀，无明显颗粒，有一定流动性。4.2.2浆料固含量及石墨烯及碳纳米管含量的数据应由供方提供给需方。4.2,3辅助成分在浆料中的质量分数小于1%。4.2.4
7、浆料细度应25m4.2.5浆料的极片电阻率应200Qcm,4.2.6浆料的粘度应10000Mpas,4.2.7浆料中的主要金属物质含量WIOoPPm,其他次要金属物质含量W50ppm。4.2.8NMP体系的浆料的含水量2000ppm。4.3附加技术要求（适用于锂离子电池领域）4.3.1浆料中磁性异物（Fe、CrNi、ZnCo）总含量应2ppm（质量分数）。4.3.2复合导电浆料的PH值一般应在6.09.0范围内。4. 3.3以上技术要求如用户有特殊要求时，可经供需双方协商确定5试验方法5. 1外观目视检查。5.2 固含量见附录A。5.3 浆料细度见附录B。5.4 极片电阻率见附录C。5.5 粘
8、度见附录Do5. 6金属物质含量见附录Eo5.7NMP体系的含水量见附录F6检验规则6.1 组批6.1.1 产品应按批检验。6.1.2 检验批由同一交货日期、同一用途的浆料组成。6.2 取样数量每批至少三个样品。6.3 3检验项目6.3.1产品检验分为逐批检验和型式检验。逐批检验6.3.1.1.1每批产品的外观、固含量进行逐批检验。631.1.2对于锂离子电池应用领域，还应对磁性异物含量、可溶出金属元素杂质含量和无水体系的含水量等进行逐批检验。型式检验型式检验在有下列情况之一时，对本标准中规定的技术要求全部进行检验。a）原材料的批号、型号、供货厂家等有变更时；b）生产工艺流程有变化时；c）正常
9、生产3个月时；d）生产设备停产3个月以上，又开始第一次生产时；e）客户用途作特殊要求时。6.3.2逐批检验和型式检验的项目见表1（以锂离子电池应用为例）。表1检验项目要求章条号试验方法章条号检验类别外观4.2.15.1逐批检测固含量4.2.25.2逐批检测导电剂含量4.2.2型式检测浆料细度4.2.45.3逐批检测极片电阻率4.2.55.4逐批检测粘度4.2.65.5逐批检测金属物质含量4.2.75.6逐批检测NMP体系的含水量4.2.85.7逐批检测6.4检查和验收6.4.1产品应由供方质量监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准或订货合同的规定，并填写质量证明书。6.4.2浆料产品的外观检
10、验不合格时，判该批产品质量不合格。6.4.3浆料产品的组成、细度、相对吸光度、导电性能等的检验中有一项不合格，判该批产品不合格。6. 4.4需方应对收到的产品按本标准进行检验，如检验结果与本标准或订货合同的规定不符时，应在收到产品之日起15日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁在需方处进行，并由供需双方共同参与。7标志、包装、运输、贮存7. 1包装和标志7.1.1 经检验合格的产品一般按20-1000升为一包装单位。包装严密，包装桶外壁应贴有出库标签，其上标明：a）供货号（供应该批货物的供货清单号码）；b）本公司的商标及名称；c）品名规格；d）生产日期；e）公司联系方式、地址。7.
11、1.2 如客户有特定要求，可进行相应的包装和标志设计。7.2运输和贮存7.2.1产品适合在普通正常环境温度下储存，仓库应保持通风、干燥。产品自生产之日起，在所要求的包装、储存条件下，保质期不超过12个月。7.2.2产品堆放应整齐、清洁，注册商标、生产批号等标志应清晰辨认，严禁重压。7.2.3避免与可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存、混运。7.2.4贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁和不破损，凡漏出包外的产品，不得返入包内。7.3质量证明书7.3.1供货时，每批产品应附有碳纳米管导电浆料检测报告，内容包括该批产品的相关技术参数。7.3.2每批产品附有发货单。发货单应包括但不仅限于下列内容：a
12、）客户名称及地址；b）客户订单号；c）产品编码；d）产品名称；e）产品批号；f）包装规格；g）发货数量及总重量；h）其它。8订货单内容订货单内容应包括但不仅限于下列内容:a）产品名称；b）规格型号或相关技术要求；c）数量；d）价格；e）交货日期；D其他相关信息。附录A（规范性）固含量的测定方法A.1范围本附录适用于烘箱加热法测定试样的固含量。A.2方法原理该方法的基本原理是利用不同物质的蒸发温度不同，通过控制温度去除低蒸发温度的物质，留下高蒸发温度的物质，从而测定出试样中不同蒸发温度的物质的含量。A.3试剂及材料A.3.1干燥剂：分子筛；A.3.2清洗剂：纯水或酒精。A.4仪器与设备A.4.1
13、烘箱：温度范围室温-250C,鼓风，容积10-25升左右A.4.2天平：感量0.0001克A.4.3表面皿：直径100mmA.5分析步骤A.5.1先将三块干燥洁净的表面皿在1205烘箱内焙烘30分钟，2）取出放入干燥器中冷却至室温，用万分之一天平称取空表面皿重量记作ml。A.5.2将试样分别放在三块表面皿上，迅速用勺子将浆料涂抹均匀于表面皿上，用万分之一天平称重记作m2（每块准确称取2.040克），记住顺序放入已调节至1405C的恒温鼓风烘箱内焙烘30min后，取出按顺序放于干燥皿内冷却至室温后迅速称重。A.5.3上述样品取出放于干燥皿中冷却5min左右至室温后，用万分之一天平迅速称重，记作m
14、3。A.5.4计算测试结果，固含量=（m3-ml）/（m2-ml）A. 6结果计算及数据处理根据上述测试的三组数据，若结果相差小于等于005%,取三组固含量的平均值。A.7实验报告报告应包含以下内容：a）生产批号、日期、时间、测试地点、试验使用仪器型号和操作人员等。b）分析结果表示方法。c）在测定中观察到的异常现象。d）任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。附录B（规范性）细度的测定方法B.1范围本附录适用于刮板细度计测定试样的细度。8. 2方法原理Q归忸隹性忸IgIS忸但叵 刮板细度计示意图刮板细度计作用主要是用于检测涂料及油墨颗粒细度的大小,它是一个在表面有凹槽或双凹槽的不锈钢
15、平板，凹槽的深度由一端的大变化至另一端的零值。放置试样，用刮刀在凹槽内刮成试样薄膜，从薄膜中产生的线条来测定试样粒子的大小。在平板上标注出凹槽对应深度，以读出被测量颗粒的大小。B.3试剂及材料酒精：工业级B.4仪器与设备8. 4.1管板细度计：0-50um;8. 4.2塑料滴管：5mLB. 5分析步骤B.5.1将符合产品标准粘度的试样，取出1滴，滴入沟槽最深部位，即刻度值最大部位。B.5.2以双手持刮刀，横置于刻度值最大部位（在试样边缘处）使刮刀与刮板表面垂直接触。在3秒钟内，将刮刀由最大刻度部位向刻度最小部位拉过。B. 5.3立即（不得超过5秒钟）使视线与沟槽平面成1530角，对光观察沟槽中
16、颗粒均匀显露处，并记下相应的刻度值。在楔形槽较深的一端倒入足够的样品，小心不要产生气泡，手持刮板，垂直于细度板与槽，将物料平滑地刮向槽较窄的一端，该行程需1-2秒内完成。评估应该在刮完后3秒内进行，观察时视线要垂直于槽，视角为20-30度，找出颗粒聚集或划痕出现的位置，该位置相对应的槽深即为该测试材料的细度。C. 5.4用纸巾蘸取洗洁精，将刮板和刮刀擦干净。D. 6结果计算及数据处理根据分析步骤，实验测试三组数据，取平均值。B.7实验报告报告应包含以下内容：a）生产批号、日期、时间、测试地点、试验使用仪器型号和操作人员等。b）分析结果表示方法。c）在测定中观察到的异常现象。d）任何不包括在本标
17、准中的操作或是自由选择的试验条件。附录C(规范性)极片电阻率的测定方法C.1范围本附录适用于四探针法测试测定试样的极片电阻率。C.2方法原理四探针测试技术是用4根等间距配置的探针扎在半导体表面上，由恒流源给外侧的两根探针提供一个适当小的电流i,然后测量出中间两根探针之间的电压V,就可以求出半导体的电阻率。四探针法测试原理对于厚度为W(远小于长和宽)的薄半导体片，得到电阻率为P=nw(vi),式中n是修正系数。特别，对于直径比探针间距大得多的薄半导体圆片，得到电阻率为P=(ln2)w(vi)=4.532w(vi)-cm,其中W用Cm作单位。C.3试剂及材料C.3.1聚酰亚胺薄膜：厚度0.05-0
18、.ImmC.3.2聚偏四氟乙烯溶液：浓度10%C.3.3.N-甲基毗咯烷酮：纯度299%C.4仪器与设备C4.1烘箱：温度范围室温-250C,鼓风，容积10-25升左右C.4.2偏心离心机：0-250OrPmC.4.3涂布机：涂布厚度100-250umC.4.4四探针测试仪：探针间距Imm,测量范围：电阻率1(T41()3QYmC.4.5天平：感量0.0001克C.5分析步骤C.5.1按照聚偏四氟乙烯和碳纳米材料的比例1：1,以及不同的试样固含量，计算出10克物质浆料需要的聚偏四氟乙烯溶液、试样和N-甲基哦咯烷酮的质量。C.5.2使用天平分别称取聚偏四氟乙烯溶液、试样和N-甲基毗咯烷酮，放入称
19、量盒中，置于ARM310偏心离心机中，2000rpm,匀浆IOminoC.5.3将30*20Cm的基底材质（Pl膜）置于涂布机上，将混合均匀的浆料倒在Pl膜的一端，用厚度为200Pm的刮刀，将浆料均匀的涂布在基地材料上。C.5.4涂布好的极片置于烘箱中，12Oc烘干2小时。C.5.5烘干后的极片，两端各裁剪掉5cm左右，用四探针测试仪进行测试，在中部按九宫格取九个点测试，并记录测试结果。C.6结果计算及数据处理根据分析步骤，将九个数据取平均值，即为本次测试的结果。E. 7实验报告报告应包含以下内容：a）生产批号、日期、时间、测试地点、试验使用仪器型号和操作人员等。b）分析结果表示方法。c）在测
20、定中观察到的异常现象。d）任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。附录D（规范性）粘度的测定方法F. 1范围本附录适用于旋转粘度计测试测定试样的粘度。G. 2方法原理粘度与流体的流型有关。根据流体受到剪切应力时产生的剪切速率的变化情况，可把流体分为4种类型：牛顿流体、塑性流体、假塑流体与膨胀流体O20（剪切应力）4种流体的流型其中牛顿流体的特性是引起流动的剪切应力（I）与流体产生的剪切速率（dvdx）成正比。而旋转粘度计其工作原理即基于牛顿流体模型。其原理是利用液体的粘滞阻力来测量粘度,通过旋转一定的转子来产生粘滞阻力,然后测量所需时间内转子的旋转角度,从而计算出粘度值。D.3仪器与
21、设备D.4.1玻璃烧杯：250mlD.4.2旋转粘度计：测量范围0-50000mpaSD.4分析步骤D.4.1按照旋转粘度计设备要求，先将设备底座底部的两个水平螺丝调整水平，并从粘度计上部前方的气泡水平仪确认仪器是否达到水平状态。若气泡在中心区域内则粘度计已经水平。D.4.2接通电源，打开旋转粘度计电源，设置好转子和其他参数。D.4.3用250mL烧杯取20Og左右样品，将转子放入样品中，并连接到连接螺母上。（注意：左旋螺纹。）将转子旋下至样品液面与刻度线齐平。按下开始键，仪器会转到运行粘度测试界面，测试结束后，准备记录测试结果。D.5结果计算及数据处理直接从仪器读取测试结果，主要需仪器测试稳
22、定时的数据。D.6实验报告报告应包含以下内容：a）生产批号、日期、时间、测试地点、试验使用仪器型号和操作人员等。b）分析结果表示方法。c）在测定中观察到的异常现象。d）任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。附录E（规范性）金属物质含量的测定方法E.1范围本附录适用于电感耦合等离子体发射光谱法测定试样中的金属物质含量。E.2方法原理在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热、光、电等激发时，由基态跃迁到激发态（不稳定），返回到基态或能量较低的激发态时，就会发射出特征光谱。而电感耦合等离子体发射光谱法就是以电感耦合等离子体作为激发光源,根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线
23、对待测元素进行分析的仪器。待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。heAE基态元素ME激发态M*热能、电能特征辐射235.0607.0809.0240.01.02.03.04.0245.060nn原子发射特征谱由来电感耦合等离子体焰矩温度可达60008000k,当将试样由进样器引入雾化器，并被氢载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同
24、，据此可进行定量分析。仪器原理E.3试剂及材料E.3.1纯水：电导率W5SusCmoE.3.2硝酸：分析纯265%E.3.3盐酸：分析纯236%E.34标准溶液：浓度IOoomg/1,可保存1年，保存温度（M（TC。E.4仪器与设备E.4.1聚四氟乙烯烧杯：15OmlE.4.2电感耦合等离子体发射光谱仪或等同性能的仪器。E.4.3分析天平：感量为0.0001克E.4.4电热板：加热温度2250C或其他可加热设备。E.4.5容量瓶：10OmlE.5分析步骤E.5.1标样配置E.5.1.1元素：Fe.Co、Cu、Ni、AkCrZnMgMn的标样配置：a）用5mlA级移液管分别移取5ml含有Fe、C
25、o、Cu.Ni、ALCr.Zn、Mg、Mn元素的国家标准溶液（100OmgL）至100ml容量瓶中。配制成含Fe、Co、Cu,Ni、AkCr.Zn、Mg、Mn元素各50.00mg/L的标准储备液。（注：移液管和吸量管使用前后均须用清水及纯水清洗至少各3次，移取前须用待移取液润洗至少2次）b）准备3支干净的IOomI容量瓶，各贴上“全元素0.25mg/L”“全元素0.5Omg/L”“全元素1.00mg/L”的标签。c）用ImIA级吸量管移取50.00mg/L标准储备液0.5ml至“0.25mg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。d）用ImlA级移液管移取50.00mg/L标准储备液1ml至“
26、0.5Omg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。e）用2mlA级移液管移取50.00mg/L标准储备液2ml至“LOOmg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。E.5.1.2元素：Mo、Na的标样配置：a）准备3支干净的IOoml容量瓶，各贴上“Na、Mo0.25mgLw“Na、Mo0.50mgLw“Na、Mo1.0Omg/L”的标签。b）用2mlA级吸量管移取20.00mg/L国家标准溶液（20mgL）1.25ml至“0.25mg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。c）用5mlA级移液管移取20.00mg/L国家标准溶液（20mgL）2.5ml至“0.5Omg/L”容量瓶中，用纯水
27、定容至刻度并摇匀。d）用5mlA级移液管移取20.00mg/L国家标准溶液（20mgL）5ml至“1.00mg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。（注：移液管和吸量管使用前后均须用清水及纯水清洗至少各3次，移取前须用待移取液润洗至少2次。）E.5.1.3元素：Ca的标样配置:a）用5mlA级移液管分别移取5ml含有Ca元素的国家标准溶液（100OmgL）至100mI容量瓶中。配制成含Ca元素各50.00mg/L的标准储备液。（注：移液管和吸量管使用前后均须用清水及纯水清洗至少各3次，移取前须用待移取液润洗至少2次。）b）准备3支干净的IOomI容量瓶，各贴上“Ca0.25mg/LCa0.5
28、0mg/L”“Ca1.00mg/L”的标签。c）用ImIAA级吸量管移取50.00mg/L标准储备液0.5ml至“0.25mg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。d）用ImIA级移液管移取50.00mg/L标准储备液1ml至“0.5Omg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。e）用2mlA级移液管移取50.00mg/L标准储备液2ml至“L00mg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。E.5.1.4元素：Si的标样配置：a）用5mlA级移液管分别移取5ml含有Si元素的国家标准溶液（1000mgL）至100ml容量瓶中。配制成含Si元素各50.00mg/L的标准储备液。（注：移液管和吸
29、量管使用前后均须用清水及纯水清洗至少各3次，移取前须用待移取液润洗至少2次。容量瓶用塑料材质的。）b）准备3支干净的100mI容量瓶，各贴上“Si0.25mg/L”“Si0.50mg/L”“Si1.00mg/L”的标签。c）用ImlA级吸量管移取50.00mg/L标准储备液0.5ml至“0.25mg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。d）用ImlA级移液管移取50.00mg/L标准储备液1ml至“0.5Omg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。e）用2mlA级移液管移取50.00mg/L标准储备液2ml至“LOOmg/L”容量瓶中，用纯水定容至刻度并摇匀。E.5.1.5元素：Zr的标样
30、配置：a）用5mlA级移液管分别移取5ml含有Zr元素的国家标准溶液（IOoomg/L）至Iooml容量瓶中。配制成含Zr元素各50.00mg/L的标准储备液。（注：移液管和吸量管使用前后均须用清水及硫酸镀溶液清洗至少各3次，移取前须用待移取液润洗至少2次。）b）准备3支干净的Iooml容量瓶，各贴上“Zr0.25mg/L”“Zr0.50mg/L”“Zr1.00mg/L”的标签。c）用ImlA级吸量管移取50.00mg/L标准储备液0.5ml至“0.25mg/L”容量瓶中，用硫酸镀溶液定容至刻度并摇匀。d）用ImIA级移液管移取50.00mg/L标准储备液1ml至0.50mg/L容量瓶中，用硫
31、酸镀溶液定容至刻度并摇匀。e）用2mlA级移液管移取50.00mg/L标准储备液2ml至“1.0Omg/L”容量瓶中，用硫酸镀溶液定容至刻度并摇匀。E.5.2样品称量：a）取聚四氟乙烯烧杯若干,分别编号，与未知样品序列号一一对应。b）将样品称好放入烧杯内，粉体样品0.4g左右,浆料样品Ig左右。（注：称量粉体样品时尽量减少烧杯对粉体的静电吸附。）c）另取一空杯，不盛装任何样品，作为空白样品。E.5.3样品处理a）样品消解：将称好的样品加入9ml盐酸及3ml硝酸，用洗瓶冲洗容器内壁因静电吸附的粉体，在260电热板上加热煮沸约30分钟后冷却至不再有酸雾挥发。空白样品也加入9ml盐酸及3ml硝酸，在
32、26（C电热板上加热煮沸约30分钟后冷却至不再有酸雾挥发。b）过滤：将消解完的固液混合物过滤到Iooml的容量瓶中。c）定容：将装有滤液的容量瓶用蒸馀水定容到刻度线，摇匀。制样完成。E.5.4仪器分析步骤设置好仪器状态，在最佳工作条件下，待光源稳定后，将空白样品、未知样品和固定浓度标样依次运行，进行测试，记录下仪器的运行结果。E.6结果计算及数据处理然后根据仪器的运行结果，计算含量，样品微量元素含量=分析结果XIO0样品质量。将结果详细信息记录于记录本上,并做好电子档记录和原始数据保存。E.7实验报告报告应包含以下内容：a）生产批号、日期、时间、测试地点、试验使用仪器型号和操作人员等。b）分析
33、结果表示方法。c）在测定中观察到的异常现象。d）任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。附录F（规范性）NMP体系的含水量的测定方法F.1范围本附录适用于卡尔费休法测定NMP体系试样中的微量水分含量。F.2方法原理卡尔费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。根据加入的碱性物质的量，可以得出样品中的微量水分含量。F.3试剂及材料F.3.1甲醇：分析纯，纯度299%；F.3.2卡尔费休试剂：根据仪器型号和试样选择标准试剂。F.4仪器与设备F.4.
34、1分析天平：感量为0.0001克；F.4.2微量注射器：5ml；F.4.3卡尔费休水分测定仪。F.5分析步骤F.5.1按照仪器说明书开机，并进行仪器校准。F.5.2用微量注射器吸满注射器的四分之三，然后迅速称量质量记为ml后，将样品注入仪器后，再次称量注射器质量记为m2。F.5.2将加入仪器中的样品的质量m（m=ml-m2）输入仪器，开始测试试样。F.6结果计算及数据处理根据仪器运行的结果，读取数据，进行记录。F.7实验报告报告应包含以下内容：a）生产批号、日期、时间、测试地点、试验使用仪器型号和操作人员等。b）分析结果表示方法。c）在测定中观察到的异常现象。d）任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。
