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1、试验六影像试验一、试验目的:1、通过陶瓷坯体烧结试验,在肯定温度下,坯体开头收缩,并随着烧结时间的延长坯体有不同的收缩,了解烧结时。坯体的变化过程。2、从本试验的烧结过程,把握其烧结的本质。可获得对烧结争论试验方法。二、试验原理及方法:陶瓷的粉体原料经过肯定温度作用下,发生团结,使气孔率下降,致密度提高,强度增大,晶粒增长,这种现象称为烧结。或者说:固体物质在肯定温度作用下,内部质点获得肯定活化能后,开头位移此位移现象称为烧结。基于烧结过程中晶粒以及气孔的外形与尺寸的变化,将烧结过程划分为初期、中期和后期三个阶段。烧结初期一般是指颗粒和空隙外形未发生明显变化阶段。烧结初期的理论和模型特别多,基
2、于双球模型,在烧结初期,固态球型颗粒表面与其颈部区域间的化学位的差值供应了传递物质的推动力。烧结初期物质迁移可通过体积集中或沿表面、界面或位错处等多种途径集中。Kinge灯采纳双球模型,对于体积集中、表面集中或晶界集中,推导出了一个烧结动力学方程:(LL)q=(Ka2Dr8)(kT)t=kst一空位体积,丫-界面张力,D-集中系数,L一颗粒原始半径,鼠一-烧结速度常数,q集中机构系数,当L2-2.5时为体积集中,q3左右时为界面集中,(AL/L)为径向线收缩率;t为反应时间。方程两边取自然对数得:In(LL)=lqlnks+lqlnt测定在肯定的温度下,不同时间下的成型坯体的收缩尺寸。测得的数
3、据以ln(ALL)Tnt作曲线图,图中的直线斜率为lq,截距为1/qlnk,。由此可以求出q值和ks0烧结速度常数鼠与温度的关系符合阿仑尼乌斯方程:ks=Bexp(ERT)方程两边取自然对数得:lnks=A-ERTA为常数;E为烧结活化能;T为烧结温度。对所测得的试样在不同温度下的线收缩率进行线性回归分析,作InkS与1/T直线,即可由直线斜率获得烧结活化能E。此方法应留意的几点:1、采用影象式烧结点测定仪进行烧结试验时,要留意保持炉体和观看的光路系统稳定,不能晃动,否则会影响观看结果的。2、炉温的掌握特别重要的。因此一般应当采纳灵敏的自动定温掌握器。采用调整输入功率。使电阻丝发热和炉体散热达
4、到平衡来获得稳定的温度条件。3、试样要达到匀称。否则影响结果。所以要把试样经过混合,磨细后再成型。三、试验原料及仪器装置1、低温烧结用陶瓷粉(如PZT低温烧结粉体);2、中5mm的成型模具;3、手动压力机4、10%的聚乙烯醇(聚合度1500)水溶液或糊精粉;5、高铝球磨罐、高铝球;6、干燥用搪瓷盘及干燥箱;7、影象式烧结点测定仪或高温显微镜电炉(1300C以上);8、温度掌握器;10、热电偶(钳、铐);115mm厚高铝陶瓷片;12、读数显微镜。四、试验手续1、取少量事先预备好的低温烧结的陶瓷坯体粉料,加少量水分(或加些糊精或10%的聚乙烯醇(聚合度1500)水溶液)混合匀称。2、用中5mm的成
5、型模具成型,作成中5mmX5mm的柱状,干燥。3、放入影象式烧结点测定仪或高温显微镜电炉(13O(TC以上)内,在肯定温度(900)下保温,开头记时。4、每隔5分钟观看纪录坯体的宽度的尺寸,依据坯体性质的不同测定时间可以为12小时。5、测定完毕关掉电源。五、结果分析与争论1、测定在肯定的温度下,不同时间下的成型坯体的收缩尺寸。测得的数据以ln(LLo)Tnt作图,图中的直线斜率为lq,截距为1/qlnk,。由此可以求出q值和ks0运用试验原理对观看纪录的试验数据进行整理计算,分析该坯料的烧结机理。2、对所测得的试样在不同温度下的线收缩率进行线性回归分析,作InkS与1/T直线,由直线斜率获得烧结活化能E。3、分析、争论试验结果。总结坯体的烧结规律,影响烧结的因素。如:温度、保温时间等。2、写出试验报告