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1、增碳剂氮含量的测定甲醛法警告一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了用甲醛法测定增碳剂中氮含量的方法。本文件适用于增碳剂及中氮含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%4.0,2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T474煤样的制备方法GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确
2、度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4原理增碳剂中的铁根在强酸作用下生成铁盐，在中性溶液中，铁盐与甲醛作用生成六次甲基四胺盐和相当于铁盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算增碳剂中氮的含量。5试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的三级以上或纯度与其相当的水。5.1硝酸（P1.42gmL）。5. 2氯氟酸（P1
3、.13gmL）。5.3 过氧化氢（30%）o5.4 氢氧化钠溶液(200gL)：将20g氢氧化钠(NaOII)溶于100矶无二氧化碳的水中，冷却。5.5 氢氧化钠溶液(20gL)：将20g氢氧化钠(NaoH)溶于IoOmL无二氧化碳的水中，冷却，用无二氧化碳的水稀释至1000mLo5.6 氢氧化钠溶液(2gL)：将2g氢氧化钠(NaOH)溶于IOOmL无二氧化碳的水中，冷却，用无二氧化碳的水稀释至1000mLo5.7 氢氧化钠标准滴定溶液(按GB/T601-2002中4.1制备)。5.7.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.005molL(称取Ilog氢氧化钠，溶于IOOmL无二氧化
4、碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置于溶液清亮。用移液管量取上层清液0.27mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.7.2 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=O.OlmolL0称取IIOg氢氧化钠，溶于IoOmL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置于溶液清亮。用移液管量取上层清液054mL于IOoOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.7.3 氢氧化钠标准滴定溶液标定a)于锥形瓶中称取0.036g(精确至0.(X)(Mg)预先在105C110C下干燥至质量恒定的邻苯二甲酸氢钾,加入50mL蒸储水使之溶解。加入2滴酚麟指示液(4.10),用配制好的氢氧化钠标准
5、滴定溶液(4.7.1)滴定至溶液呈粉红色，并保持30s,同时做空白试验。b)于锥形瓶中称取0.075g(精确至0.00Olg)预先在105C110C下干燥至质量恒定的邻苯二甲酸氢钾,加入50mL蒸储水使之溶解。加入2滴酚麟指示液(4.10),用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液(4.7.2)滴定至溶液呈粉红色，并保持30s,同时做空白试验。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：w1000C=(1)(V1-V2)式中：m邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V2滴定空白试液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，gmoL5.8 中性甲醛溶液(25%)：
6、量取676mL甲醛(含量37.0%40.0%),于IOoOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，使用前以中性红-亚甲基蓝混合指示液(4.9)为指示剂，用氢氧化钠标准溶液(4.7.2)中和至中性。5.9 中性红-亚甲基蓝混合指示液(IgZL)a)称取0.1g中性红，溶于少量乙醇(95%)中，用乙醇(95%)稀释至IOOmL。b）称取0.1g亚甲基蓝，溶于少量乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至IOomL。c）使用时将a）和b）按体积比1:1混合。混合指示液的使用期一般不超过1星期。5.10 酚St指示液（IOgZL）：将Ig酚醐溶于少量乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至IoOmL。6仪器6.
7、1刻度移液管：1mLo7. 2碱式滴定管：50mL,分度值0.1mLo8. 3量筒：50mLo9. 4烧杯：50mLo10. 5锥形瓶：250mLo11. 6滴瓶：50mLo11.3 波消解仪，最大输出功率1800Wo11.4 四氟乙烯消解罐，100mLo11.5 四氨乙烯消解罐加盖装置。6. 10天平：感量0.Imgo7. 11滴管。7取样和制样取样按照GB/T474的规定采取和制备，试样应全部通过0.2mm的筛孔。制备好的试样装入试样瓶中，密封保存。8试样的分析7.1 按照表1在薄纸（擦镜纸或其他纯纤维纸）上称取粒度小于0.2mm的空气干燥增碳剂样品，精确至0.0001g,放置于预先清洗干
8、燥好的聚四氟乙烯消解罐中。表1称样量待测样品范围/%称样量/g增碳剂试样0.11.00.21.0-40.17.2 于聚四氨乙烯消解罐中加入少量水润湿，加入5L硝酸（4.1）溶解反应后，缓慢滴加10滴氢氨酸（4.2）,10滴过氧化氢（4.3）,静置5min,加盖并用加盖装置拧紧。将盛有消解液的聚四氟乙消解罐放入微波消解仪（5.7）中消解，微波消解仪程序设定为：功率160OW,升温时间30min,压强800psi,温度200,保温时间25min.7.3 消解结束后，冷却至60C以下，将消解液移入烧杯（5.4）内，用水清洗消解罐3次，清洗液一并转入烧杯中。7.4 将盛有消解液的烧杯使用带有温度控制的
9、电热板在通风橱中进行赶酸，电热板温度控制为170C175C,至烧杯中液体约2mL停止，并移入锥形瓶（5.5）内，并用水清洗烧杯3次，清洗液一并转入锥形瓶中。8.5冷却至室温，加入3滴中性红-亚甲基蓝混合指示液（4.9）,用氢氧化钠溶液（4.4,4.5,4.6）逐级滴定至蓝绿色，然后用氢氧化钠标准溶液（4.7）滴定至绿色，此两步滴定的氢氧化钠溶液消耗量不记录。再加入15mL中性甲醛溶液（4.8）和3滴酚猷指示液（4.10）,摇匀，放置5min,用氢氧化钠标准溶液（4.7）滴定至粉红色即为终点，记录滴定消耗氢氧化钠标准溶液（4.7）的体积。表2氢氧化钠标准溶液待测样品范围/%浓度molL增碳剂试样
10、0.1-2.00.0052.0-40.018.6空白试验在测定的同时，除不加试样外，按7.2、7.3、7.4、7.5完全相同的步骤、试剂和用量进行操作。9结果计算和表示测定结果按照以下公式计算。x=c（V-Vo）xO.O14Olxl（x）tn式中：X氮的质量分数，%；0.014011.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=LOOOmol/口相当的以克表示的氮的质量；c氢氧化钠标准溶液（4.7）的浓度，mol/L；V0滴定试液消耗氢氧化钠标准溶液（4.7）的体积，mL：V滴定空白试液消耗氢氧化钠标准溶液（4.7）的体积，mL；m一称取的增碳剂的质量，go10精密度本文件的精密度是由6个实验
11、室对增碳剂的7个水平进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。精密度试验原始数据及统计结果列于附录B的表B.1和表B.2o按照GB/T6379.2对得到的结果进行统计分析。结果表明，氮含量m与试验结果的重复性限r和再现性限R呈线性函数关系，见表3,表3氮的重复性限和再现性限%元素范围重复性限r再现性限RN0.1-4.0r=0.0264w+0.0173=0.0436w+0.0161式中：机是分析元素的质量分数，以表示,重复性限八再现性限R按表2给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限入以大于重复性限，的情况不超
12、过5%为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限R,以大于再现性限R的情况不超过5%为前提。11试验报告试验报告应包括下列内容：a）实验室名称和地址；b）试验报告发布日期；c）本文件编号；d）样品识别必要的详细说明：e）分析结果；f）结果的测定次数；g）测定过程中存在的任何异常特性以及文件中未规定可能对试样和认证标准物质的分析结果产生影响的任何操作。附录A（规范性）试验结果接受程序流程图试验结果接受程序流程图如图A.1所示。从独立的重复结果开始图A.1试验样分析值接受程序流程图附录B（资料性）精密度试验附加资料表B.1和表B.2是由6家实验室7个水平增碳剂样品进行共
13、同试验得到的精密度试验原始数据和统计分析结果。表Bl精密度试验原始数据实验室N含量（质量分数）/%N-IN-2N-3N-4N-5N-6N-710.2840.6021.0431.3101.9322.8363.8520.2910.6251.0211.3521.8612.8523.95120.2890.5921.0621.3421.9452.8463.9420.2750.5851.0651.3521.9222.8563.87630.2860.5751.0591.3491.9682.8714.0230.2950.5921.0561.3651.9422.9203.93540.2930.6101.0571
14、.3641.9442.9613.8520.2740.6151.0491.3741.9562.8603.87650.2670.6181.0251.3611.9382.7513.7450.2890.5921.0261.3521.9472.7403.77560.2990.5861.0621.3411.7232.7823.8640.2820.5681.0581.3651.9482.8603.956表B.2精密度试验统计结果试样N含量（%）精密度（）平均值重复性限再现性限N-I0.2850.0310.031N-20.5970.0350.050N-31.0490.0190.047N-41.3520.0430.048N-51.9360.0710.082N-62.8450.1120.183N-73.8870.1440.227
