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1、增碳剂氮含量的测定甲醛法行业标准编制说明2022年7月增碳剂氮含量的测定甲醛法法行业标准编制说明书一、工作简况1、任务来源根据2020年12月1日工业和信息化部工信厅科下发的（2020）263号工业和信息化部办公厅关于印发2020年第三批行业标准制修订和外文版项目计划的通知要求，由全国钢标准化委员会炭素材料分技术委员会归口的计划号为2020-1482T-YB的增碳剂氮含量的测定甲醛法行业标准，由河钢材料技术研究院负责标准起草，自计划下达之日起三年内完成标准制修订任务。2、协作单位标准计划中的负责起草单位为河钢材料技术研究院，由河钢材料技术研究院具体承担标准起草工作。而河钢材料技术研究院作为独立
2、法人的单位为河钢集团有限公司。因此主要起草单位：河钢集团有限公司、湖北国安特殊钢检验检测有限公司、黄石市产品质量监督检验所、河北繁盛检测技术服务有限公司、大冶特殊钢有限公司、中国船舶集团有限公司第七二五研究所。3、主要工作过程本标准起草工作大致分为四个阶段：第一阶段：20XX.1-20XX.12,起草阶段。增碳剂氮含量的测定甲醛法行业标准为首次制定。在标准制订过程中，成立了标准编制组，确定了责任人和参与人，落实了标准计划项目的进度安排和分工。标准编制组查阅了相关标准和文献资料，在冶金工业信息标准研究院专家的技术指导下形成了标准草案，并开展了标准验证工作。标准修订严格按照GB/T1.1-2009
3、标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写的要求进行编写。第二阶段：2022.1-2022.6,试验验证阶段。2022年1月2022年3月，制定该标准精密度试验方案，自制精密度试验中用到的样品，联系中国船舶集团有限公司第七二五研究所等做好精密度试验前准备工作。2022年4月2022年6月进行共同精密度试验，由6家单位参与验证，收回实验结果数据后，对检测数据进行了数理统计分析，在此基础上2022年6月完成标准征求意见稿。第三阶段：2022.8-2022.9,征求意见阶段。依据X家单位提出的X条修改意见，补充修改征求意见稿形成标准送审稿。第四阶段：202XX.X20XX.X,标准审查阶段。二、标准化
4、对象简要情况及制修订标准的原则1、标准化对象简要情况增碳剂是一种含碳量很高的黑色或灰色颗粒(或块状)的焦炭或石油焦后续产物，在钢铁冶炼及铸造工业被广泛使用的一种辅助添加剂。冶金企业在炼钢生产过程中，都会不同程度的使用增碳剂对钢水进行增碳处理，以满足各种规格钢材的含碳要求。增碳剂按材质的不同可分为：煤质增碳剂、石油焦质增碳剂、石墨质增碳剂和复合质增碳剂。衡量增碳剂优劣的指标有固定碳量、硫分、挥发分、灰分、氮含量及水分等，氮含量是衡量增碳剂品质好坏的一个重要指标。钢铁行业冶炼高碳钢或者高纯净钢种时，需要加入含杂质很少的增碳剂。因此，炼钢过程要求使用碳含量高，灰分、挥发分和硫、氮等杂质含量低的增碳剂
5、。如果增碳剂中氮含量过高会导致产品中氮含量较高。氮在钢中作为有害元素，它的富集会增加钢的脆性，而且氮容易与Ti、Al、C等元素形成TiN、Ti(CN)AlN等化合物，弱化晶界强度，降低钢的韧性、焊接性能、热应力区韧性，使钢材脆性增加。增碳剂中氮的含量日益受到重视，测定增碳剂中氮含量的必要性更加突显。目前，对金属及合金材料中氧、氮、氢等元素的分析方法有脉冲加热气相色谱法，脉冲加热热导法，脉冲熔融飞行时间质谱法等。增碳剂中氮含量的测定，目前既没有国家标准，也没有相应的标准样品。增碳剂中氮含量的测定可以参照煤中氮的测定方法，即半微量开氏法或半微量蒸汽法，标准样品采用煤标准样品，但该方法步骤多，耗时长
6、，分析数据允许差大，使用的化学药品不利于环境保护。据现发表的文献中，有采用惰性气熔融热导法进行微氮增碳剂氮元素的测定，而增碳剂中氮含量高低不等，惰性气熔融-热导法不能完全满足所有含量范围的增碳剂的检测要求，同时增碳剂是粉末状样品，在测定过程中，会对氧氮测定仪气路有污损，大量样品的检测不利于仪器的正常使用。因此，建立增碳剂中氮元素的标准检测方法显得尤为重要。基于以上原因，特提出制定增碳剂氮含量的测定方法甲醛法行业标准，本标准借助微波消解仪，采用混合酸和过氧化氢作为消解液对增碳剂样品进行溶解。用氢氧化钠中和过量酸，在中性溶液加入甲醛，核盐与甲醛作用生成六次甲基四胺盐。在指示剂存在下，用氢氧化钠标准
7、溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算增碳剂中氮的含量。通过本标准的制定，可以准确测定增碳剂中氮的含量，为铸造工业和冶金行业的熔炼过程增碳剂的选择及加入量提供参考，为保障产品质量创造条件。为规范增碳剂产品的质量提供了技术保障，准确判定增碳剂质量的优劣，为加强市场监督创造条件。2、制订标准的原则增碳剂氮含量的测定甲醛法行业标准的编制遵循规范性、协调性和可操作性的原则。首先，标准的起草制定规范化，遵守与制定标准有关的基础标准及相关的法律法规的规定，如：标准编写格式和内容要求按GBZT1.1标准化工作守则，第一部分：标准的结构和编写中规定；第二，行业标准的制定与现行的国家应协调一致、相互兼容；
8、第三,行业标准的制定应满足使用需求，各项理化指标达到“科学、合理、先进、实用”。3、国际先进标准及采用情况介绍该行业标准为首次制定。三、主要内容说明1、测定范围根据各种增碳剂实际检测的样品中氮的含量范围确定了本标准中规定的测定范围为：0.1%4.0%。2、制样方式取样按照GB/T474的规定采取和制备，试样应全部通过0.2mm的筛孔。制备好的试样装入试样瓶中，密封保存。四、主要试验（或验证）情况主要试验（或验证）结果的分析、综述报告、技术经济论证，预期的经济效果等（补充数据！）K主要试验（或验证）情况主要试验（或验证）结果的分析本标准的精密度试验是2022年3月2022年6月由6个实验室对7种
9、煤标准样品进行测定，包括河钢集团有限公司、湖北国安特殊钢检验检测有限公司、黄石市产品质量监督检验所、河北繁盛检测技术服务有限公司、大冶特殊钢有限公司、中国船舶集团有限公司第七二五研究所6个实验室均提供了试验结果，试验所用样品及试验结果见附件1实验报告。2、综述报告本标准针对增碳剂中氮含量的测定，既没有国家标准，也没有相应的标准样品的现状。解决了采用惰性气熔融-热导法进行微氮增碳剂氮元素的测定，不能满足所有含量范围增碳剂的检测要求，检测结果的准确性、精密度差等问题。同时增碳剂是粉末状样品，在测定过程中对设备气路有污损，大量样品的检测不利于仪器的正常使用。最终确立了借助微波消解仪，采用混合酸和过氧
10、化氢作为消解液对增碳剂样品进行溶解。用氢氧化钠中和过量酸，在中性溶液加入甲醛，镂盐与甲醛作用生成六次甲基四胺盐。在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算增碳剂中氮的含量。并进行了重复性实验和准确性实验，显示出良好的结果。在此基础上编写了增碳剂氮含量的测定甲醛法标准草案，经过起草小组人员讨论，形成了标准的征求意见稿。3、技术经济论证该标准增碳剂氮含量的测定甲醛法对增碳剂中氮的具体测定范围及精密度进行规定，对增碳剂产品质量控制起到非常重要的作用，对规范国产仪器产业良性发展规避低端恶性竞争起到促进作用。同时适用于甲醛法的应用、研究及人员培训等。4、预期的经济效果本标
11、准作为增碳剂氮含量的测定甲醛法的方法标准，对增碳剂剂中氮的甲醛分析方法提供了可操作依据，对提高增碳剂产品质量提供保障。五、预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况通过标准的制定和实施，将促进技术创新，增强产品的国内外市场竞争力，同时为推进产业结构调整与优化升级创造条件，对规范市场竞争，引导市场良性发展，提高我国硅钙合金产品质量具有积极的促进作用。六、与有关的法律、法规和强制性标准的关系本标准为推荐性标准，非强制性行业标准。本标准符合我国现行的方针、政策、法律和法规的规定。七、对征求意见及重大分歧意见的处理经过和依据完成征求意见阶段后补上。八、对该标准作为强制性标准或推荐性标准的建议作为推荐性标准，提出如下建议：1.规范使用。2.经常使用。3.广泛使用。九、标准水平建议，预期的社会经济效果(1)标准水平建议：本标准及内容代表了当前增碳剂中氮的甲醛分析方法的最新技术，达到了国际先进的水平。(2)、预期社会经济效果：本标准作为增碳剂中氮的甲醛分析方法标准，对利用甲醛法分析增碳剂中氮含量进行规范性，使分析人员的所发数据有了科学依据。本标准也适用于甲醛分析方法的应用、研究及人员培训等。十、贯彻标准的要求和措施建议一般情况下，建议本标准批准发布6个月后实施。十一、废止或代替现行相关标准的建议无。十二、重要内容的解释和其它应予说明的事项第6页共6页
