《沈阳协合集团有限公司企业标准.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《沈阳协合集团有限公司企业标准.docx（16页珍藏版）》请在课桌文档上搜索。
1、Q/SXH沈阳协合集团有限公司企业标准Q/SXH0006S-2022代替Q/SXH0006S-2020协合牌牛初乳粉维生素E软胶囊2022-XX-XX 实施2022-07-05发布沈阳协合集团有限公司发布前言错误!未定义书签。1范围错误!未定义书签。2规范性引用文件错误!未定义书签。3技术要求错误!未定义书签。3.1 原料及辅料要求错误!未定义书签。3.2 感官要求错误!未定义书签。3.3 3保健功能要求错误!未定义书签。3.4 标志性成分错误!未定义书签。3.5 理化指标错误!未定义书签。3.6 6微生物指标错误!未定义书签。3.7 装量或重量差异指标/净含量及允许负偏差指标错误!未定义书签
2、。4生产加工过程中的卫生要求错误!未定义书签。5检验规则错误!未定义书签。5.1 组批错误!未定义书签。5.2 抽样错误!未定义书签。5.3 检验错误!未定义书签。5.4 判定规则错误!未定义书签。6标签、标志、包装、运输、贮存错误!未定义书签。6.1 标签错误!未定义书签。6.2 标志错误!未定义书签。6.3 包装错误!未定义书签。6.4 运输错误!未定义书签。6.5 贮存错误!未定义书签。6.6 保质期错误!未定义书签。附录A（规范性附录）标志性成分检测方法错误!未定义书签。A.1总黄酮的测定错误!未定义书签。附录B（规范性附录）原料质量要求错误!未定义书签。8.1 蜂胶乙醇提取物（经辐照
3、）错误!未定义书签。附录C（规范性附录）理化指标检测方法错误!未定义书签。C.1酸价的检测方法10本标准是根据GB16740食品安全国家标准保健食品、GB/T1.1标准化工作导则而制定。其对该产品内在的技术要求指标进行了规定，对各指标的检测方法进行了附述，并对检验规则、标签与标志、包装运输、贮存进行了要求。本标准是按照GBZT1.1-2009标准化工作导则编写。本标准代替Q/SXH0006S-2020协合牌牛初乳粉维生素E软胶囊。本标准与Q/SXH0006S-2020协合牌牛初乳粉维生素E软胶囊的主要变化如下：更正了维生素E、酸价、过氧化值的检测方法，改进了酸价检测方法并增补于附录中。本标准由
4、沈阳协合集团有限公司提出并起草。本标准主要起草人：陈为霞、许艳玲、任晓梅、韩靖、刘红艳。本标准所代替标准的历次版本情况：Q/SXH0006S-2010；Q/SXH0006S-2013；Q/SXH0006S-2015；Q/SXH0006S-2020o协合牌牛初乳粉维生素E软胶囊1范围本标准规定了协合牌牛初乳粉维生素E软胶囊的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮藏等。本标准适用于以蜂胶乙醇提取物（经辐照）、牛初乳粉、维生素E（dl-生育酚）为原料，大豆油、明胶、纯化水、甘油、蜂蜡、可可壳色、二氧化钛为辅料，经过预处理、胶液制备、研磨混合、压丸、定型、干燥、洗丸、晾丸、选丸、内包
5、装等主要工艺精制而成的具有增强免疫力功能的牛初乳粉维生素E软胶囊。其标志性成分是免疫球蛋白IgG、总黄酮。2规范性引用文件化学试剂标准滴定溶液的制备食品安全国家标准食品添加剂明胶GB 6783下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于木文件。GBfr191包装储运图示标志GB/T1535食品安全国家标准大豆油GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB47893食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4
6、789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总碎及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉素B族和G族的测定GB5009.24食品安全国家标准食品中黄曲霉素M族的测定GB5009.33食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB5009.229食品安全
7、国家标准食品中酸价的测定GB5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定GB5009.82食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定GBfT5009.194食品安全国家标准保健食品中免疫球蛋白IgG的测定GB/T601GB1886.30食品安全国家标准食品添加剂可可壳色RHB602牛初乳粉JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则YBB口服固体药用高密度聚氯乙烯瓶YBB药品包装用铝箔YBB聚氯乙烯固体药用硬片GB/T6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典（现行版）保健食品理化及卫
8、生指标检验与评价技术指导原则（现行版）第23卷第16期Vol.23,No.16,August20,2014蜂胶软胶囊酸价测定方法改进3技术要求3.1 原料及辅料要求3.1.1 蜂胶乙醇提取物（经辐照）：应符合附录B.1的规定。3.1.2 牛初乳粉：应符合RHB602的规定。3.1.3 维生素E（dl-生育酚）：应符合中华人民共和国药典（现行版）的规定。3.1.4 大豆油：应符合GBZT1535的规定。3.1.5 蜂蜡：应符合中华人民共和国药典（现行版）的规定。3.1.6明胶：应符合GB6783的规定。1.1.7 甘油：应符合中华人民共和国药典（现行版）的规定。1.1.8 纯化水：应符合中华人民
9、共和国药典（现行版）的规定。1.1.9 可可壳色：应符合GB1886.30的规定。1.1.10 二氧化钛：应符合中华人民共和国药典（现行版）的规定。3.2 感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目指标检测方法色泽囊皮呈棕色至棕褐色，内容物呈棕色取本品20粒，置于白色瓷盘中，在自然光或相当于自然光的室内，观察其色泽和状态，嗅其气味，品其滋味。滋味、气味具本品特有的滋味、气味，无异味性状软胶囊，完整，无破损；内容物为油状杂质无正常视力可见外来异物3.3 保健功能要求本品经动物实验评价，具有增强免疫力的保健功能。3.4 标志性成分应符合表2的要求。表2标志性成分指标项目指标检测方法免疫球蛋白IgG
10、,g100g21.34GB/T5009.194总黄酮（以芦丁计），g100g22.8按附录AJ的测定方法测定3.5 理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标检测方法维生索E,mg/g4.14-7.24GB5009.82蛋白质，g100g26.6GB5009.5灰分，%10GB5009.4崩解时限，min60中华人民共和国药典（现行版）酸价，mgKOH/g4.0按附录C.I的测定方法测定过氧化值，g100g0.2GB5009.227铅（以Pb计）,mg/kg1.5GB5009.12总碑（以AS计），mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB5009.17黄曲霉
11、毒素Mi，gkg0.5GB5009.24黄曲霉毒素Bi,gkg5GB5009.22亚硝酸盐,mg/kg10gmL,15gmL.20口g/mL、25g/mL的标准系列工作液。A.1.5.3试样处理：称取一定量的试样，加乙醇定容至25mL,摇匀，超声提取20min,放置，吸取上清液LOnIL,于蒸发皿中，加Ig聚酰胺粉吸附，水浴挥去乙醇，然后转入层析柱（层析柱内径可根据每个产品具体情况确定）。先用20mL甲苯洗脱，弃去甲苯液；然后用甲醇洗脱，合并洗脱液并定容至25mL,即得。A.1.5.4标准曲线的制作：取标准系列工作液，于波长36OnnI测定吸光度，以芦丁标准工作液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐
12、标，绘制标准曲线。A.1.5.5试样溶液的测定取试样溶液，于波长36Onm测定吸光度，根据标准曲线得到试样溶液中总黄酮的浓度，平行测定次数不少于两次。A.1.6计算和结果表示X_CxV1V3100V21000式中：X一试样中总黄酮的含量，以芦丁（C27H30016）计，单位为克每一百克或克每一百毫升（g100g或g/100mL）；C一试样溶液中总黄酮的浓度，单位为毫克每毫升（nig/mL）：%试样定容体积，单位为亳升（mL）：V2-吸取试样溶液体积，单位为亳升（InL）；V3一过柱后定容体积，单位为毫升（疝）；M-试样取样量，单位为克或毫升（g或矶）。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结
13、果的算术平均值表示，保留三位有效数字。A.1.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%o（规范性附录）原料质量要求8.1 蜂胶乙醇提取物（经辐照）应符合下表Bl的相应规定。表Bl蜂胶乙醇提取物（经辐照）质量标准项目要求来源原蜂胶制法经加热、除蜡（70）、粉碎、浸泡（95%食用酒精浸泡30天，每隔3天混匀机转动45min）、过滤、二次沉淀、除铅、取澄清液、过滤、低温浓缩提取（6070,0.08MPa）、辐照灭菌（Co60,5kGy）、包装等工艺制成。感官要求断面结构紧密的棕色、褐色、黑褐色，有光泽的固体，约30以上随温度升高逐渐变软，且有粘性，有蜂胶特有的
14、芳香气味，燃烧时有树脂乳香气，无异味，微苦、略涩，有微麻感和辛辣感。细度80目总黄酮（以芦丁计），g100g217水杨昔，mg/g0.25铅（以Pb计）,mg/kg1.0碑（以AS计），mg/kg0.3汞（以Hg计），mg/kg0.3六六六，mg/kg0.05滴滴涕，mg/kg0.05氟胺氟菊酯,mg/kg0.05菌落总数，CFU/g1000霉菌和酵母，CFU/g50大肠菌群，MPNZlOOgW30沙门氏菌025g金黄色葡萄球菌025g（规范性附录）酸价的检测方法C.I酸价的测定C.1.1试剂C.1.1.1异丙醇(C3H8O)C.1.1.2无水乙醛(C1HioO)C.1.1.395%乙醇(C2
15、H8O)C.1.1.4酚S(C20H14O4),指示剂，CAS：77-09-8C.1.1.5石油酸,3060C沸程C.1.1.6无水硫酸钠(Na2SO4),在105110C条件下充分烘干，然后装入密闭容器冷却并保存。C.1.1.7氯化钠(NaCl)C.1.2试剂配制C.1.2.10.1molL氢氧化钠标准滴定液：称取IlOg氢氧化钠，溶于无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料量筒取5.4mL上层清液，用无二氧化碳的水稀释至I(MM)mL,摇匀。并按GB/T601标定后使用。C.1.2.20.1molL氢氧化钾标准滴定液：称取约50Og氢氧化钾，置于烧杯中，加约42
16、0mL水溶解，冷却，移入聚乙烯容器中，放置，用塑料管量取7ml上层清液，用乙醇(95%)稀释至I(X)Om1,密闭避光放置2d4d至溶液清亮后，用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中(避光保存或用深色聚乙烯容器)。并按GB/T601标定后使用。C.1.2.3乙醛-异丙醇混合液(1:1)：50OmL的乙醛与50OmL的异丙醇充分互溶混合。现用现配。C.1.2.4酚酸指示剂：称取Ig的酚SL加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。C.1.2.5饱和氯化钠溶液:取所需体积的水,然后向水中加氯化钠,一边加一边搅拌,一直到不能再溶解为止,然后用滤纸和漏斗将制得的固液两相溶液过滤,即得饱和氯化钠溶液。
17、一般情况下，常温时I(X)克水中溶解36.5克氯化钠即饱和。C.1.3仪器和设备C.l.3.1IOmL微量滴定管：最小刻度为0.05mLC.1.3.2天平：感量0.0OIgC.1.3.3旋转蒸发仪C.1.4分析步骤C.1.4.1试样处理：称取20g产品内容物试样放入具塞三角瓶中，加入IOomL石油酸，摇匀后静置浸提12h以上。充分静置并分层后，用滤纸(在滤纸上均匀的撒上24g无水硫酸钠)过滤静置后的不溶性杂质，取上层有机相提取液，置于旋转蒸发仪内于45,0.08MPa0.IMPa负压条件下，将其中的石油酸彻底旋转蒸干，得残留的液体油脂作为试样。C.1.4.2取一个干净的250mL锥形瓶，用天平
18、称取5g制备的油脂试样，其质量m单位为克。加入乙醛异丙醇混合液IoOmL、20mL饱和氯化钠溶液和3滴4滴的酚配指示剂，充分振摇溶解试样。再用装有标准滴定溶液(C.1.3.1)刻度滴定管对试样溶液进行手工滴定，边滴定边振摇，当试样溶液初现微红色,且15s内无明显褪色时,为滴定的终点。立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数。此数值为V。C.1.4.3空白试验：另取一个干净的250mL锥形瓶，准确加入与试样测定时相同体积、相同种类的有机溶剂混合液和指示剂(C.1.4.2)振摇混匀。然后再用装有标准滴定溶液(C.1.3.1)的刻度滴定管进行手工滴定，当溶液初现微红色，且15s内无明显
19、褪色时为滴定终点。立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数。此数值为V0。C.1.4.4分析结果的表述酸价(又称酸值)按照公式的要求进行计算：(V-V0)C56.1XAV=m式中：XAV酸价。单位为毫克每克(mg/g)。V试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积。单位为毫升(mL)；VO相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积。单位为毫升(mL)；C标准滴定溶液的摩尔浓度。单位为摩尔每升(mol/L)；56.1氢氧化钾的摩尔质量。单位为克每摩尔(g/mol)；m油脂样品的称样量。单位为克(g)。酸价Wlmgg,计算结果保留2位小数；lmgg酸价W100mgg,计算结果保留1位小数。C.1.5精密度当酸价lmgg时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15%；当酸价21mgg时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值12%。
