《火炸药用超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范项目建议书.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《火炸药用超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范项目建议书.docx（4页珍藏版）》请在课桌文档上搜索。
1、行业计量技术规范项目建议书建议项目名称火炸药用超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范制定或修订制定 口修订被修订计量技 术规范号/计量技术 规范性质口检定规程校准规范计量技术 规范类别口重点基础主要起草单位中国兵器工业第二O四研究所联系人王民昌联系电话15319903708任务年限2年申请经费5万元参加单位中国兵器工业标准化研究所目的、意义和 必要性超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪作为强大的结构鉴定与 含量分析工具，在各领域材料的制备和分析中发挥着越来越重要 的作用。随着化工、医药、食品、火炸药、环境等行业的快速发 展，对产品及过程质量的要求越来越严苛，对化合物结构及含量 的检测需求越来越广泛和
2、急迫，且要求测量结果的精度和准确性 也逐渐提高，这对仪器的状态以及操作标准提出了更高的要求。目前，国家、本行业或其他行业相关技术规范先后发布JJG （教委）007T996超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪检定规程 及JJFI448-2014超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范， 火炸药行业用超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的液体核磁检 定/校准也参照以上标准。但随着新材料研发及过程质量控制的 高精度定性定量测试要求、固体核磁技术的广泛应用，该规程/ 校准已难以满足当前行业发展现状。其中JJG （教委）007-1996 无定量要求，JJF 1448-2014对于固体核磁也未提出校准方法， 针对仪器状
3、态以及采样条件的校准也未做具体规范，造成数据的准确性和重复性降低。此外，新型火炸药材料也提出了高低温极 端测试需求，测试温度校准的标准化是实现火炸药材料测试条件 多样化的基准，两项标准都未涉及。为确保超导核磁仪器校准的 准确性，急需建立火炸药用超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪 校准规范，编制与火炸药材料分析表征实况相符的超导核磁仪 器校准规程。火炸药用超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范的 建立，可填补火炸药用超导核磁仪器磁场、温度、功率、性能计 量方面的空白。为该类型仪器在结构分析、定量分析等领域的推 广使用提供了有效的计量保障，实现测试结果的可靠性和可溯源 性。同时也为其他领域核磁谱仪的校
4、准提供方法依据。范围和主要 计量特性1 .计量技术规范的适用范围：本校准规范规定了超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的范 围、引用文件、术语与计量单位、概述、计量特性、校准条件、 校准项目、校准方法、校准结果、复校时间间隔等。本方法适用于火炸药领域新制造、使用中和维修后的超导脉 冲傅里叶变换核磁共振谱仪的校准，其他领域也可参考使用。2 .计量技术规范主要计量特性的主要技术指标为：D示值误差W5% （0. 1%乙基苯笊代氯仿溶液标准样品，相 对扩展不确定度优于5%, k=2）；2）液体探头功率参数：% 90脉冲W18 us （0.1%乙基苯笊 代氯仿溶液标准样品，相对扩展不确定度优于5%, k=2）
5、； 13C 90 脉冲W15 us （ASTM标准样品：40%二氧六环笊代苯溶液标准样 品,相对扩展不确定度优于5%, k=2）；取90脉冲W35 us （90% 甲酰胺笊代二甲基亚飒标准样品，相对扩展不确定度优于5%, A=2）；分辨率WO. 8Hz （线型标样：0.3%或1%氯仿笊代丙酮溶液标准样品，相对扩展不确定度优于5%, k=2）；IH线型W816 Hz （线型标样：0.3%或1%氯仿笊代丙酮溶液 标准样品，相对扩展不确定度优于5乐依2）；1H灵敏度2150:1 （0. 1%乙基苯笊代氯仿溶液标准样品，相 对扩展不确定度优于5%, k=2）；13C线型W510 Hz （ASTM标准样
6、品：40%二氧六环笊代苯溶 液标准样品，相对扩展不确定度优于5%, k=2）气灵敏度260:1 （ASTM标准样品：40%二氧六环笊代苯溶液 标准样品，相对扩展不确定度优于5%,后2）；15N灵敏度210:1 （90%甲酰胺笊代二甲基亚飒标准样品，相 对扩展不确定度优于5%,依2）；定量重复性W5% （线型标样：0. 3%或1%氯仿笊代丙酮溶液标 准样品，相对扩展不确定度优于5%,依2）；温度误差W0. 2 （液体核磁高温标样：80%乙二醇笊代二甲 基亚飒溶液，相对扩展不确定度优于5%,2；液体核磁低温标 样：4%甲醇笊代甲醇溶液，相对扩展不确定度优于5%, k=2）3）固体探头“C分辨率Wl
7、OHZ （金刚烷标准样品，分析纯）；灵敏度10：1 （甘氨酸标准样品，分析纯）；定量重复性W10% （甘氨酸标准样品，分析纯）；温度误差WO. 2 （KBr标准样品，光谱纯）3.计量技术规范的计量项目包括：外观及仪器性能指标要 求等。水平口国际先进国内先进国内外情况 简要说明JJG （教委）007-1996超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪检 定规程，适用于200M-600MHz超导核磁仪器的检定，无温度校 准，无定量要求，不能满足60OM以上仪器及火炸药材料高精度 测试的检定/校准要求。JJFI448-2014超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范 适用于300MHZ及以上超导核磁仪器的校准，无温度校准、无探 头参数校准，无固体探头校准，不能满足火炸药材料高精度测试 的检定/校准要求。主要 起草 单位年 月曰技术 委员 会年 月曰部委托 支撑 单位年 月曰
