黑龙江省中药配方颗粒标准（第六批）.docx

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1、芥子（芥）配方颗粒Jiezi（Jie） Peifangkeli【来源】本品为十字花科植物芥5rassic juncea（L.）Czern.et CoSS.的干燥成 熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取芥子（芥）饮片300Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为10%19%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料 适量，混匀，制粒，制成IooOg,即得。【性状】本品为浅黄色至黄棕色的颗粒；气特异，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.5g,加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芥子（

2、芥）对照药材 1g,加甲醇20mL同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氟酸盐对照品，加甲醇 制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通 则0502）试验，吸取上述三种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙 酸乙酯丙酮-甲酸-水（3.5 ： 5 ： 1 ： 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀 碘化祕钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2.1mm,粒

3、径为1.6m）；以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为 流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml；柱温为30； 检测波长为278nm理论板数按芥子碱硫氟酸盐峰计算应不低于I（X）O0。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-13031009713-14315978514-23158523-341524857634-442445765544-5045855515参照物溶液的制备 取芥子（芥）对照药材0.5g,加水14ml,加热回流1小时， 放冷，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至50ml量瓶中, 加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为

4、对照药材参照物溶液。另取芥子碱硫氟酸盐对照品、芥子酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含芥子碱硫鼠 酸盐O.lmg、芥子酸20g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测 定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保 留时间相对应，其中峰1、峰4应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与 芥子碱硫氟酸盐参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰2、峰3与S峰的相对保留时间, 其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：1.32 （峰2）、1.42 （峰 3） O2-O -O 5

5、101520253035404550B4isiminl对照特征图谱峰I （S）：芥子碱硫氨酸盐；峰4：芥子酸 色谱柱：CORTECS T3Cl8, 2.lmml50mm, l.6m8 6 4 2 0 8 6【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1, 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得 少于16.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青- 0.08m

6、olL磷酸二氢钾溶液（10 ： 90）为流动相；检测波长为326nm理论板数按芥子碱硫氟酸盐峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芥子碱硫氟酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制 成每ImI含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入50%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz） 30 分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测 定，即得。本品每Ig含芥子碱以芥子碱硫鼠酸盐（C6H24NO5SCN

7、）计应为 13.0mg24.5mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g。【贮藏】密封。炒建曲配方颗粒Chaojianqu Peifangkeli【来源】本品为辣子草、苍耳草等二十三味的加工品经炮制并按标准汤剂 的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒建曲饮片2200g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为23%3690 ,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适 量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为灰黄色至灰褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】（1）取本品3g,研细，加甲醇IOOmI,加热回流1小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加水20ml,加热使溶解，滤过

8、，滤液加乙酸乙酯振摇提取两次， 每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。 取橙皮苜对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。另取青蒿对照药材1g, 加水50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙 酯振摇提取2次，每次20mL合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醵ImI使溶解， 作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取 供试品溶液与对照品溶液各5l,对照药材溶液ll,分别点于同一用0.5%氢氧 化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲醉水（IOo 1713）为展开剂， 展开，展距约4cm,取出，晾

9、干；再以甲苯乙酸乙酯甲酸水（20 ： 10 ： 1 ： 1） 的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm,取出，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点。喷以1%三氯化铝乙醇液，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品适量，研细，取0.5g,加甲醇30ml,超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加水IOml使溶解，用乙醛振摇提取两次，每次20ml,弃去乙醛 液，再用乙酸乙酯振摇提取两次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲 醇Iml使溶解,作为供试品溶液。

10、另取柚皮昔对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验， 吸取供试品溶液15l,对照品溶液ll,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲 烷.甲醇.丙酮.甲酸（20 : 3,5 ： 1.5 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 三氯化铝乙醇溶液，在105C。加热约2分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm,内径为

11、2.1mm,粒径为1.7）;以甲醇：乙月青（1 ： 1）为流动相A, 以0.B6甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml； 柱温为30C。；检测波长为300nm理论板数按水合氧化前胡素峰计算应不低于 5000 O时间（分钟）流动相A（%）流动相昭）O1216-1884-8212-1318-2882-7213-1828-3012-7018-40307040-4130-4270-5841-6042-5658-4460-6556-9044-1065-709010参照物溶液的制备取建曲对照药材1g,置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml,超声处理（功率300W,频率4

12、5kHz） 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml,合并二氯甲烷液，减 压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。另取东葭菅内酯对照品、甘草素对照品、水合氧化前胡 素对照品、柚皮素对照品、和厚朴酚对照品、厚朴酚对照品适量，精密称定，加 甲醇制成每Iml各含100g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1g,置具塞锥形瓶中，加70%乙 醇20ml,超声处理（功率300W,频率45kHz） 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加水20ml使溶解，用二氯甲烷振摇提取2次

13、，每次20ml,合并二氯甲烷液，蒸 干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测 定，即得。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的8个 特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰3、峰4、峰6、峰7、峰8应分别与相应 对照品参照物峰保留时间相对应；与水合氧化前胡素参照物峰相对应的峰为S峰, 计算峰5与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的10%范围之内， 规定值为1.07 （峰5）。5101520 2s 3035404550 SS 5 707580rmin对照特征图谱峰1：东葭若内酯；峰3：甘草素；峰

14、4（S）：水合氧化前胡素；峰6：柚皮素； 峰7：和厚朴酚；峰8：厚朴酚色谱柱：BEH C18, 2.1mm100mm, 1.7m8so7s70g6055so45403530252015105【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104)o【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOmI,照醇 溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少 于 6.0o【含量测定】以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IoOmm,内径为 2.1mm,粒径为1.8mL9m）;以乙廉水（17 : 83）为流动相；柱温为30C。； 流速为每分钟

15、0.40ml；检测波长为283nmo理论板数按橙皮昔峰计算应不低于 8000对照品溶液的制备 取橙皮背对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含 85g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，加170%甲醇20ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率45kHz） 30分 钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测 定，即得。本品每Ig含橙皮甘（C28H34O15）应为0.6Omg3.50mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片2.2g【贮

16、藏】密封。炒芥子（芥）配方颗粒Chaojiezi （Jie） Peifangkeli【来源】 本品为十字花科植物芥Brassica juncea （L） Czer. et COSS.的干燥 成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒芥子（芥）饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为10%18M）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅 料适量，混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒；气特异，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.2g,加甲醇20ml,超声处理20分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解

17、，作为供试品溶液。取芥子碱硫氨酸盐 对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。另取芥子（芥） 对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502） 试验，吸取供试品溶液5k对照品溶液10k对照药材溶液5l,分别点于同一 硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丙酮-甲酸-水（3.5 ： 5 ： 1 ： 0.5）为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以稀碘化锯钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对 照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典20

18、20年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）；以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶 液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml ；柱温为 30Co ；检测波长为278nmo理论板数按芥子碱硫弱酸盐峰计算应不低于 IOOOOo时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-13031009713-14315978514-23158523-341524857634-442445765544-5045855515参照物溶液的制备取芥子（芥）对照药材约05g,置具塞锥形瓶中，加水 14m

19、l,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加50%甲醇溶解，转移至50ml 量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另取芥子碱硫氟 酸盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含100g的溶液，作为对照品 参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测 定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的3个特征 峰的保留时间相对应；其中峰2应与对照品参照物峰保留时间相一致。以芥子碱 硫富酸盐参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相 对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定

20、值为0.41（峰1）、1.32（峰3）、1.42（峰 4）oO 51015202530354045时间min对照特征图谱峰2（S）:芥子碱硫氟酸盐色谱柱：CORTECS T3 C181 2.1mm150mm, 1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOmI,照醇 溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少 于 16.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛- 0.

21、08molL磷酸二氢钾溶液（10 : 90）为流动相；检测波长为326nmo理论板 数按芥子碱硫氟酸盐峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取芥子碱硫氟酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制 成每Iml含（Hmg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0lg,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入50%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz） 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测 定,即得。本品每Ig含芥子碱以芥子碱硫氟酸盐（C16H24N

22、CVSCN）计应为 12.0mg23.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。佩兰配方颗粒Peilan Peifangkeli【来源】本品为菊科植物佩兰&%A27t77%TteTurcz:.的干燥地上部分 经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取佩兰饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为15%25%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适 量 混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品5g,研细，加甲醇IOmI,超声处理15分钟，滤过，滤液 作为供试品溶液。另取

23、佩兰对照药材5g,加水50ml,煮沸20分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇IomI,超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml 使溶解，作为对照药材溶液。再取香豆素对照品，加甲醇制成每Iml含Img的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验, 分别吸取供试品溶液5、对照药材溶液15k对照品溶液10l,分别点于同一 硅胶GFz54薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（6 ： 3 ： 0.1）为展开剂，展开, 取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法

24、（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验同含量测定项。参照物溶液的制备取佩兰对照药材约03g,精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密力口入80%甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz） 45分 钟，放冷，再称定重量，用80驰甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液, 作为对照药材参照物溶液。另取含量测定项下的对照品溶液，作为对照品参照 物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10,注入液相色谱仪， 测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的5个 特征峰保留时间相对应；与香豆素参照

25、物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰 的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的10驰范围之内，规定值为：0.20 （峰）、0.52 （峰 2）、0.67 （峰 3）、0.93 （峰 4）。100 Oo 2 O Oooo 7 6g 4 35=DI200-012345678910 11 12 13 14 15 16 17 18 19时日min对照特征图谱峰5（S）：香豆素色谱柱：X-BriclgeC18, 150mm4.6mm, 5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOmI,照醇溶性浸出 物测定法（中国

26、药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于15.096。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为 流动相A,以0.1物磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为 每分钟1.0ml ；柱温为30；检测波长为275mo理论板数按香豆素峰计算应不 低于5000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-205509550对照品溶液的制备 取香豆素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含 40g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约03g,精密称定，置具塞锥形

27、瓶中，精密加入80%甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz） 45分钟，放冷，再称定重量，以80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10,注入液相色谱仪， 测定，即得。本品每Ig含香豆素（CHOz）应为0.3mg-8.0mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4.0g【贮藏】密封。盐胡芦巴配方颗粒YanhuIuba Peifangkeli【来源】本品为豆科植物胡芦巴Trigonella foeum-graecum L.的干燥成 熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取盐胡芦巴饮片5000

28、g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为14%20%）,干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒， 制成IoOog,即得。【性状】本品为浅黄色至深棕黄色的颗粒；气香，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取约0.1g,加甲醇30ml,超声处理30分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药 材0.5g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502） 试验，吸取上述两种溶液各l,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丁酮-乙 酰丙酮-水（3 ： 3 ： 1 ： 13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液， 热风加热5分钟

29、，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 50mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）；以甲醇-乙睛（1 ： 3）为流动相A,以 0.2地冰乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱流速为每分钟0.3Oml ； 柱温为25C0 ；检测波长为339nmo理论板数按牡荆素峰计算应不低于10000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-349.51390.58734-551330877055-6

30、53070参照物溶液的制备 取胡芦巴对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加50%甲醇50ml,超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取牡荆素、异江草昔对照品适量,加50%甲醇制成每Iml含牡荆素30g, 异知草昔15g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1l,注入液相色谱仪，测 定，即得。供试品色谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的10个 特征峰保留时间相对应，其中峰5、峰7应分别与异苣草甘、牡荆素参照物峰 保留时间相对应。与牡荆素参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的

31、相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：0.495 （峰工）、0.521 （峰 2）、0.722 （峰 3）、0.759 （峰 4）、0.824 （峰 6）、色谱柱：HSS T3 C18, 50mm2.1mm, 1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则（Ho4）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IoomL照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于24.0%【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八

32、烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 0.05%十二烷基磺酸钠溶液冰醋酸（20 ： 80 ： 0.1）为流动相；检测波长为265mo 理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000o对照品溶液的制备取胡芦巴碱对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每 Iml含60g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入50%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率600W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪, 测定，即得。本品每Ig

33、含胡芦巴碱（C7H7NO2）应为8.0mg23.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5g。【贮藏】密封。炒芥子（白芥）配方颗粒Chaojiezi （Baijie） Peifangkeli【来源】本品为十字花科植物白芥 的心病方侬L的干燥成熟种子经炮制并 按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒芥子（白芥）饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清 膏（干浸膏出膏率为13M22照），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入 辅料适量，混匀，制粒，制成IOc）Og,即得。【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒；气特异，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取02g,加甲醇20ml,超声

34、处理30分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取芥子（白芥） 对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氟酸盐对照品，加甲醇制 成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以 乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3.5 ： 5 ： 1 ： 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 稀碘化锡钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系

35、统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）；以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶 液为流动相B1按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟025ml ；柱温为 30Co ；检测波长为278nmo理论板数按芥子碱峰计算应不低于8000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-13031009713-14315978514-23158523-341524857634-442445765544-5045855515参照物溶液的制备取芥子（白芥）对照药材约05g,置具塞锥形瓶中，加 水14ml,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加50%甲

36、醇溶解，转移至 50ml量瓶中，加50驰甲醇至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另取芥子碱 硫富酸盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含芥子碱硫富酸盐100g 的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0lg,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入50%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液,即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测 定,即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的4个特征 峰保留时间相

37、对应，其中峰3应与相应对照品参照物峰的保留时间相一致。以芥 子碱硫富酸盐参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间， 其相对保留时间应在规定值的10防之内,规定值为0.60（峰1）096（峰2）L07（峰 4）o3(5)O 5101520253035404550时间min对照特征图谱峰3（S）:芥子碱硫氨酸盐色谱柱：CORTECST3t 2.1mm150mm, 1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104） o【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IoOmI,照醇 溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法

38、测定，不得少 于 16.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青- 0.08molL磷酸二氢钾溶液（10 : 90）为流动相；检测波长为326nmo理论板 数按芥子碱峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取芥子碱硫匐酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制 成每Iml含Qlmg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入75%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量

39、，摇匀，滤过，取续滤 液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测 定，即得。本品每Ig含芥子碱以芥子碱硫氟酸盐（G6H24NO5SCN ）计应为 15.0mg-28.5mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。胖大海配方颗粒Pangdahai Peifangkeli【来源】 本品为梧桐科植物胖大海SfeSIychnophora HanCe的干燥成熟 种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取胖大海饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为l2.5%25.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加

40、入辅料适 量，混匀,制粒,制成IOOOg,即得。【性状】本品为灰黄色至棕色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品适量，研细，取0.5g,加水30ml和盐酸2ml,加热回流I小时 ,放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL合并乙酸乙酯液，蒸 干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取胖大海对照药材3g,加水IOOml ,煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至30ml,加盐酸2ml,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8l,分 别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷.乙酸乙酯甲酸（550.l）为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以5%三氯化

41、铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供 试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 IOOmm,内径为2.lmm,粒径为l.8m）;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为 流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30口;检 测波长为308nm理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）02515628538参照物溶液的制备取胖大海对照药材1g,加70%甲醇20ml,加

42、热回流30分 钟，放冷，滤过，滤液浓缩至近干，加70%甲醇使溶解，并分次转移至5ml量瓶中 ,用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。 另取4.香豆酸对照品、阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每ImI各含20g的混合溶 液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g,加70%甲醇20ml,超声处理 （功率300W,频率40kHz） 30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各lL注入液相色谱仪，测 定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰 保留时间相对应，其中峰2、峰

43、4应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。 与阿魏酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰3、峰5与S峰的相对保留时间，其相 对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：0.91 （峰3）、1.29 （峰5）S 6789 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20B4 jminj对照特征图谱峰2： 4-香豆酸；峰4 （S）：阿魏酸色谱柱:SB C18, 2.Immx 100mm, 1.8m【检查】黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（中国药典2020年版通则2351）测 定。本品每IoOOg含黄曲霉毒素Bl不得过5g;含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素Gi、 黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B

44、l的总量不得过10g0溶化性 照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查，加 热水200ml,加热煮沸5分钟，立刻观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得有焦屑或 异物。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1, 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得 少于11.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2.1mm,粒径为1.

45、6m1.8m）;以乙旗0.1%磷酸溶液（793） 为流动相；流速为每分钟0.3ml；柱温为30口;检测波长为203nm.理论板数按儿 茶素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取儿茶素对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每Iml 含5g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入75%甲醇20ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz） 30 分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液 ,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测 定，即得。本品每Ig含儿茶素（C

46、i5Hi4O6）应为0.04mg）.50mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。三七粉配方颗粒Sanqifen Peifangkeli【来源】 本品为五加科植物三七Panaxgiseg（Burk.）F.H.Chen的干燥根和根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取三七粉饮片150Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为37.0%66.5%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料 适量，混匀，制粒，制成IooOg,即得。【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味苦回甘。【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加水10滴，搅匀，再加水饱和正丁醇 10ml,超声处理10分钟，放置2小时，离心，取上清液，力口3倍量正丁醇饱和的水， 摇匀，放置使分层，取上层溶液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶 液。另取三七对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。或取三七配方颗粒对照提 取物30mg,同法制成配方颗粒对照提取物溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年 版通则0502）试验，吸取供试品溶液ll对照药材溶液2l或配方颗粒对照提取 物溶液8l,分别点于