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1、-实验一 实验根本操作规一、 实验目的1. 了解实验室的根本要求、实验室平安及防护知识2. 熟悉常用玻璃仪器及洗涤与枯燥3. 掌握称取、吸取和量取的操作规4. 掌握移液管、容量瓶、滴定管的正确使用方法二、 实验器材此局部要求同学们自己写，挑主要的写即可三、 常用玻璃仪器此局部不用写在实验报告化学实验中的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和标准磨口仪器。1. 普通玻璃仪器常见的普通玻璃仪器有试管、烧杯、烧瓶等，见图1-1所示。图1-1 常用普通玻璃仪器2. 标准磨口仪器化学实验中常用的标准磨口仪器如图1-2所示。短颈圆底烧瓶 斜三颈烧瓶 梨形烧瓶 蒸馏头 标准接头克氏蒸馏头 二口接收 承受管 真空承受管
2、搅拌器套管温度计套管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管图1-2 标准磨口仪器四、 玻璃仪器的洗涤与枯燥实验报告此局部序号为“三，抓自己认为重点的写，不需要全部照抄1. 玻璃仪器的洗涤使用干净的仪器是实验成功的重要条件，也是化学工作者应有的良好习惯。洗净的仪器在倒置时，器壁应不挂水珠，壁应被水均匀润湿，形成一层薄而均匀的水膜。如果有水珠，说明仪器还未洗净，需要进一步进展清洗。(1) 一般洗涤仪器清洗的最简单的方法是用毛刷蘸上去污粉或洗衣粉擦洗，再用清水冲洗干净。洗刷时，不能用秃顶的毛刷，也不能用力过猛，否则会戳破仪器。有时去污粉的微小粒子粘服在器壁上不易洗去，可用少量稀盐酸摇洗一次，再用清水冲
3、洗。如果对仪器的干净程度要求较高时，可在用去离子水或蒸馏水进展淋洗23次，用蒸馏水淋洗仪器时，一般用洗瓶进展喷洗，这样可节约蒸馏水和提高洗涤效果。(2) 铬酸洗液洗涤对一些形状特殊的容积准确的容量仪器，例如滴定管、移液管、容量瓶等的洗涤，不能用毛刷沾洗涤剂洗涤，只能用铬酸洗液。焦油状物质和碳化残渣用去污粉、洗衣粉、强酸或强碱常常洗刷不掉，这时也可用铬酸洗液。使用铬酸洗液时，应尽量把仪器中的水倒净，然后缓缓倒入洗液，让洗液能够充分地润湿有残渣的地方，用洗液浸泡一段时间或用热的洗液进展洗涤地效果更佳。应把多余的洗液倒回原来的铬酸洗液瓶中。然后参加少量水，摇荡后，把洗液倒入废液桶中。最后用清水把仪器
4、冲洗干净。使用洗液时应注意平安，不要溅到皮肤和衣服上。(3) 特殊污垢的洗涤对于*些污垢用通常的方法不能除去时，则可通过化学反响将粘附在器壁上的物质转化为水溶性物质。几种常见的污垢的处理方法见表1-2。表1-2 常见污垢的处理方法污垢处理方法沉积的金属如银、铜用HNO3处理沉积的难溶性银盐用Na2S2O3洗涤，Ag2S用热、浓HNO3处理沾附的硫磺用煮沸的石灰水处理高锰酸钾污垢用草酸溶液处理(沾附在手上也可用此法)沾有碘迹用KI溶液浸泡；温热的NaOH或用Na2S2O3溶液处理瓷研钵的污迹用少量食盐在研钵研磨后倒掉，然后用水洗有机反响残留的胶状或焦油状有机物视情况用低规格或回收的有机溶剂浸泡；
5、或用稀NaOH或用浓HNO3煮沸处理一般油污及有机物用含KMnO4的NaOH溶液处理被有机试剂染色的比色皿用体积比1:2的盐酸酒精溶液处理(4) 超声波洗涤在超声波清洗器中放入需要洗涤的仪器，再参加适宜洗涤剂和水，接通电源，利用声波的能量和振动，就可把仪器清洗干净，既省时又方面。2. 玻璃仪器的枯燥(1) 自然凉干将洗净的仪器，倒立放置在仪器架上或仪器柜，让其在空气中自然凉干。(2) 烘干a) 将洗净的仪器倒置去水后，用电烘箱烘干，烘箱温度通常保持在100-120。b) 带磨塞的分液漏斗在烘干时，应先将磨塞拔出，才能放入烘箱中烘干。c) 有刻度的量具如移液管、容量瓶、滴定管等和不耐热的吸滤瓶等
6、不宜放在烘箱中烘干。d) 烘干的仪器最好等烘箱冷却到室温后再取出。如果热时就要取出仪器，应注意用干抹布垫手以防烫伤。e) 热玻璃仪器切勿碰水，以防炸裂。五、 称取、吸取和量取的操作规实验报告此局部序号为“四，抓自己认为重点的写，不需要全部照抄1. “称取：准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g.指称量准确至0.1g；“称取20.00g.指称量准确至0.01g；2. “准确称取：精细天平按所给数值准确称取，准确至0.0001g。3. “精细称取约：准确至0.0001g，称取量可接近所给数值，不超过数值的10% 4. 吸取：用移液管或吸量管取液体物质的操作。5. 量取：用量筒或量杯取液
7、体物质的操作。6. 固体药品的取用方法：(1) 块状固体：“一横二放三慢竖(2) 粉末状固体：“一斜二送三直立A. 块状或密度较大的固体颗粒一般用镊子夹取。B. 粉末状或小颗粒状的药品用药匙。C. 使用过的镊子或钥匙应立即用干净的纸擦干净。D. 实验剩余药品“三不原则：不丢不回不带走7. 液体药品的取用方法(1) 较少量：用胶头滴管吸取 A、垂直、悬空，不要让吸有药液的滴管接触仪器壁； B、不要将滴管平放在实验台或其他地方，以免沾污滴管；C、吸液后不要平放或倒置，保持橡胶帽在上。(2) 较多量：“一倒放、二向心、三紧挨、四慢流 A、从细口瓶里取用试液时，应把瓶塞拿下，倒放在桌上； B、倾倒液体
8、时，应使标签向着手心，瓶口紧靠试管口或仪器口，防止残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签。六、 移液管、容量瓶、滴定管的正确使用方法实验报告此局部序号为“五，抓自己认为重点的写，不需要全部照抄(一) 移液管的使用1、执法：左手拿洗耳球，右手拿移液管2、洗涤1首先用洗液洗：吸取洗液至移液管球部1/41/3处后按紧移液管，移出移液管慢慢将移液管放平，左手托移液管，右手慢慢转动移液管至洗液到移液管刻度线上方34cm，同时保证管壁全部被洗液浸湿后将洗液从上口放入原洗液瓶中。2用自来水洗：用自来水冲洗数遍，前两遍的废液用废液缸承受。3用蒸馏水洗：用洗瓶吹洗，边吹边转动，同时冲洗外壁3次。3、润洗1将一干净小烧杯
9、用待吸液润洗1次后倒入适量待吸液。2将移液管外壁擦干，壁吹干，吸取待测液至移液管球部1/41/3处后按紧移液管，移出移液管慢慢将移液管放平，左手托移液管，右手慢慢转动移液管至洗液到移液管刻度线上方34cm处，同时保证被润洗局部管壁全被待吸液润洗，在转动移液管过程中移液管下口对准小烧杯对准小烧杯。然后将润洗液从下口放出，边放边冲洗小烧杯壁，将小烧杯中的溶液倒入废液缸中。3向小烧杯中倒入适量待吸液，同2操作将移液管润洗3次。4、移取溶液1将小烧杯中剩余溶液倒掉，重新倒入待吸液。2用移液管吸取溶液至刻度线以上34cm处，移出移液管，擦干外壁，用另一只干净的小烧杯调液面至刻度线，调液面过程中保证移液管
10、竖直，视线与刻度线在同一水平面。3将溶液倒入锥形瓶中，放液过程中保证移液管竖直。放完后停留30s后左右转动几下，拿出移液管。针对局部同学疑问，以下红色标注局部为补充材料移液管经润洗后，用右手的拇指和中指捏住管上部刻线以上部位，食指放在管口上，无名指和小指向手心弯曲辅助固定移液管上述洗涤，润洗吸液时也应用此手势。将移液管直接插入待吸液面下约12cm深处。管尖不宜插入太浅，以免吸液时液面下降造成空吸；也不应插入太深，以免管外壁附有过多的溶液。使用洗耳球时，注意应先用左手捏瘪排出空气后，再将球尖嘴对准移液管上口，按紧不要使其漏气，再慢慢松开洗耳球，管中液面则徐徐上升。当液面上升到标线以上约12cm时
11、，迅速移去洗耳球，与此同时，右手食指迅速按紧管口，左手放下洗耳球拿起待吸液的容器。将移液管提离液面，右手拇指和中指轻轻捻动移液管，使管溶液的弯月面下降到与环形刻线相切的位置，停顿捻动并用食指按紧管上口，从试剂瓶中拿出，并稍微倾斜。左手改拿承受待吸液的容器，并将承受容器倾斜，使壁紧贴移液管尖，成45度左右。如图1.右手握住移液管，左手掀洗耳球屡次。2.把溶液吸到管颈标线以上，不时用右手拇指和中指轻轻捻动移液管，使管液面慢慢下降。3.把液面调节到标线。4.放出溶液：移液管下端紧贴锥形瓶壁，放开食指，溶液沿瓶壁自由流出。5.残留在移液管尖的最后一滴溶液，一般不要吹掉如果管上有“吹字，就要吹掉。(二)
12、 容量瓶的使用1、洗涤1洗液洗：在容量瓶中参加少量洗液。盖上瓶塞，摇晃至瓶壁全被洗液润湿，将洗液倒入原瓶中。2自来水洗：用自来水清洗容量瓶，前两次用少量水洗，废液到入废液缸中。3蒸馏水洗：先用洗瓶吹洗，再盖上瓶塞摇晃，同时要清洗瓶塞。洗3次.2、试漏：加蒸馏水至刻度线附近，盖严瓶塞，将瓶塞和瓶外壁擦干，左手顶住瓶塞，右手托住瓶底，将瓶倒置垂直静置2min后用吸水纸检查瓶口有无溶液渗出。接着将瓶旋转180再检查，如果两次都无溶液渗出，说明容量瓶不漏。3、溶样4、转移溶液1先将玻璃棒在烧杯壁靠一下，将玻璃棒移入容量瓶中，玻棒端置于容量瓶磨口下一点，将烧杯尖嘴靠紧玻棒，烧杯尖嘴离容量瓶口1cm左右，
13、将烧杯溶液沿玻璃棒转入容量瓶中，转移完后停一会儿，将烧杯沿玻璃棒上移拿开左手烧杯右手玻璃棒。玻棒在容量瓶壁靠一下然后拿出放入原小烧杯中。2用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯壁，将洗的溶液同1操作转移至容量瓶中，洗5次。5、定容1溶液转移完全后，用洗瓶吹洗玻棒，拿出玻棒，吹洗容量瓶壁。2加蒸馏水至容量瓶2/3处水平摇动容量瓶至溶液均匀。3加蒸馏水至离刻度线0.51cm处，停留30s。4加蒸馏水至刻度线。5摇匀：左手手心250mL时适用或手指100mL时适用顶住瓶塞，右手三指托住瓶底，上下摇15次。转移溶液到容量瓶中容量瓶的翻动(三) 滴定管的使用1.试漏关闭活塞,装入溶液蒸馏水至一定刻线,直立滴定管数
14、分钟约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180等待2min再观察,如有漏水现象或有漏液滴出现，说明漏液，应重新检查，涂油。2.洗涤1洗液洗：关好活塞，左手两指捏紧滴定管，右手拿洗液瓶，标签朝手心，往滴定管中倒入1015mL洗液。将滴定管托平，左手托滴定管，右手转动，直至洗液浸润整个壁，从上口将大局部洗液倒入洗液瓶中，其余局部必须留有一局部从下端放入洗液瓶中。2自来水洗：前两次用少量水洗，废液倒入废液缸中。3蒸馏水润洗：用洗瓶洗吹，边吹边转动滴定管至1015mL，将滴定管托平，左手托滴定管，右手转动，直至蒸馏水浸润整个壁，从上口
15、将大局部蒸馏水放出放入废液缸中，其余局部从下端放出放入废液缸中。同法洗3次。3、润洗：用待装溶液润洗滴定管三次，洗法同用蒸馏水润洗。注意第一次倒溶液前要先摇动试剂瓶。4、装溶液：左手两指捏紧滴定管，右手拿试剂瓶，标签对手心，倒入溶液至“0刻线以上1cm。5、赶气泡：将滴定管垂直，快速翻开活塞，或将滴定管倾斜30上下冲，赶掉活塞一下局部的气泡。6、调零点：将液面调至“0刻度线，停30s后复查零点。7、滴定：靠去滴定管下端溶液，调整好滴定管的高度和滴定台的位置，开场滴定。先是连珠成线，后一滴一滴的滴，最后是半滴半滴的加，但半滴加的次数不能过多。8、读数：终点后停留30s读数。读数时右手两指持滴定管液面以上，使滴定管竖直，视线与液面在同一水平面读数。. z.
