辽宁省中药配方颗粒标准-85龟甲胶配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023085龟甲胶配方颗粒GuijiajiaoPeifangkeli【来源】本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取龟甲胶900g,加水煎煮溶化,滤过(干浸膏出膏率为73%100%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒;气微腥,味微甜。【鉴别】(1)取本品0.5g,研细,力口75%甲醇Iom1,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘氨酸对照品,加75

2、%甲醇制成每Iml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取供试品溶液9k对照药材溶液与对照品溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以葡三酮试液,在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(2)取本品0.1g,研细,力口1%碳酸氢铉溶液50ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液100l,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液10l(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢镂溶液制成每Iml中含Img的溶液,临用时配制),摇匀

3、,37C恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法(中国药典2020年版通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m1.9m);以乙懵为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下,进行多反应监测(MRM),选择质荷比(mz)631.3(双电荷)-546.4和mz631.3(双电荷)-921.4作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液,进样5l,按上述检测离子对测定的

4、MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)025520958025-4020508050吸取供试品溶液5l,注入高效液相色谱质谱联用仪,测定。以质荷比(mz)631.3(双电荷)一546.4和(mz)631.3(双电荷)921.4离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)。【浸出物】照酸溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)

5、测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙膻-0.1molL醋酸钠溶液(用醋酸调节PH值至6.5)(7:93)的混合溶液为流动相A,以乙懵水(4:1)的混合溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为43;检测波长为254nm理论板数按L.羟脯氨酸峰计算应不低于4000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)O-Il10093071113.9938871213.9-148885121514-298566153429-3066034100对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、廿氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品适量,精密称定,加0lmolL盐酸溶液制成每ImI

6、含L-羟脯氨酸70gg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60pg、脯氨酸70g的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0.3g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.1molL盐酸溶液20mL超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,用0.1molL盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置5ml安甑中,加盐酸2ml,水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水Ioml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加O.lmol/L盐酸溶液溶解,并转移至25ml量瓶中,用0.1molL盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加O

7、.lmol/L异硫鼠酸苯酯(PITC)的乙懵溶液2.5ml和ImOIZL三乙胺的乙懵溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时后,用50%乙懵稀释至刻度,摇匀。精密量取IOml,加正己烷IOm1,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各3l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每Ig含L-羟脯氨酸(C5H9NO3)应为46.0mg103.0mg;含甘氨酸(C2H5NO2)应为98.0mg220.0mg;含丙氨酸(C3H7NO2)应为45.0mg-101.0mg;含脯氨酸(C5H9NO2)应为51.0mg115.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片0.9g【贮藏】密封。

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