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1、（皖）安徽省地方计量技术规范JJF（皖）总烧、甲烷和非甲烷总燃分析仪校准规范Calibrationspecificationsfortotalmethaneandnon-methanehydrocarbonsanalyzers（报批稿）2023-*-* 发布2023-*-*实施安徽省市场监督管理局发布 JJF（皖）*T*总烧、甲烷和非甲烷总煌分析仪校准规范Calibrationspecificationsfortotalmethaneandnon-methanehydrocarbonsanalyzers归口单位：安徽省化学计量技术委员会主要起草单位：安徽省计量科学研究院浙江中乾计量校准有限公司
2、参加起草单位：临涣焦化股份有限公司安徽华塑股份有限公司本规范委托安徽省化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：宁海峰（安徽省计量科学研究院）徐俊（安徽省计量科学研究院）胡志鹏（安徽省计量科学研究院）贾娉娉（安徽省计量科学研究院）代雪娇（浙江中乾计量校准有限公司）参加起草人：刘云飞（安徽省计量科学研究院）王大鹏（临涣焦化股份有限公司）马淑梅（安徽华塑股份有限公司）目录弓I言（II）1范围（1）2引用文件（1）3术语和计量单位（1）4概述（1）5计量特性（1）6校准条件（1）6.1 校准环境条件（1）6.2 测量标准及其他设备（2）7校准项目和校准方法（2）7.1 示值误差（2）7.2 重复性
3、（2）7.3 转化效率（3）7.4 响应时间（3）8校准结果表达（3）9复校时间间隔（4）附录A示值误差不确定度评定示例（5）附录B总烽、甲烷和非甲烷总烽分析仪校准记录（参考）（10）附录C总烧、甲烷和非甲烷总嫌分析仪校准证书（内页）格式（参考）（11）引言本规范依据JJF1001-2011通用计量术语及定义、JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则和JJFlo59.1-2012测量不确定度评定与表示等规范进行编写。本规范的制订，参考了HJ1012-2018环境空气和废气总燃、甲烷和非甲烷总嫌便携式监测仪技术要求及检测方法中的部分内容。本规范为首次制定。II总烧、甲烷和非甲烷总燃分析仪
4、校准规范1范围本规范适用于测量原理为火焰离子化（FlD）法的总短、甲烷和非甲烷总燃气体分析仪（以下简称分析仪）的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：HJ1012环境空气和废气总烧、甲烷和非甲烷总炫便携式监测仪技术要求及检测方法。3术语和计量单位转化效率conversionefficiency使用催化氧化装置把除甲烷外的气态有机化合物氧化掉的效率。4概述分析仪分析原理基于氢火焰离子化检测法。连续抽取气体样品导入仪器，以恒定的流量进入氢火焰离子化检测器后测得气体中总燃和甲烷的含量，二者之差即为非甲烷总煌的含量。分析仪广泛用于环境空气及污染源中有机物气体的浓度的检测。分析仪通常由样品采集和传输单元
5、、样品分离、预处理单元、分析单元、数据采集和处理单元、辅助设备等组成。5计量特性分析仪计量特性见表Io6校准条件6.1 校准环境条件：温度：（0-40）；相对湿度：85%o表1计量特性计量特性要求技术指标示值误差10%重复性2.0%转化效率*295%注：1.以上所有指标不是用于合格性判别，仅供参考；2.非催化氧化一氧火焰离子化法的仪器标*的项目不做。6.2 测量标准及其他设备标准气体均应使用国家有证标准物质，其他设备应有效溯源。621空气中甲烷、丙烷气体标准物质：不确定度不大于3%,k=2。标准气体可稀释获得，稀释获得的标准气体不确定度不大于3%,右2,如使用气体稀释装置应示值误差不大于1%,
6、重复性大不大0.5%。622零气：除燃空气，其中碳氢化合物浓度不大于0.3mg7校准项目和校准方法7.1 示值误差按照分析仪使用说明书或客户的要求确定分析仪的满量程，并对分析仪进行预热稳定以及零点和量程的校准。依次通入浓度为使用满量程20%、50%和80%左右的空气中甲烷气体标准物质，读数稳定后分别记录分析仪示值，再通入零气等待分析仪示值回零。重复上述步骤3次，按公式(1)分别计算示值误差A。c=A-A、XlO0%(1)AS式中：c浓度示值误差，%；A甲烷三次示值的算术平均值，molmol或mg11As一标准气体的浓度，molmol或mgm307.2重复性待测分析仪运行稳定后，通入浓度为满量程
7、50%的空气中甲烷气体标准物质，读稳定后记录分析仪的示值4,重复上述测试操作6次，按公式（2）计算重复性不式中：A.仪器第，次测量的显示值，molmol或mg/n?；A仪器n次测量结果的算数平均值，molmol或mg/m3；一测量次数（联6）。7.3转化效率待测分析仪运行稳定后，通入校准气进行零点和量程校正。通入浓度约为满量程（50%80%）的丙烷标准气体，待数值稳定后记录丙烷的示值，重复3次，按公式（3）计算待测仪器的转化效率。%（1-）x100%（3）式中：4转化效率，%；C分析仪的丙烷示值3次测量平均值，molmol或mgm3;D丙烷标准气体浓度值，molmol或mg/n?。8校准结果表
8、达8.1校准记录校准记录格式参见附录B。8.2校准结果的处理校准证书（内页）格式参见附录C；示值误差测量不确定度评定参见附录A。校准证书应符合JJF1071-2010中5.12的要求。9复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过1年，如果分析仪经维修、更换重要部件或对分析仪性能有怀疑时，应随时校准。由于复校时间间隔的长短是由分析仪的使用情况、使用者、分析仪本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A示值误差不确定度评定示例A.1校准方法简述与测量模型按本规范6.1条进行示值误差的校准。按式A.1计算分析仪的示值误差。4（A）Xo式中：X被校准分析仪示值误
9、差，%；X-被校准分析仪示值算数平均值，molmol；X0一CH4气体标准物质浓度值，molmoLA.2标准不确定度来源分析及评定A.2.1分析仪测量重复性的不确定度分析与评定被校准分析仪示值的不确定度主要来源于仪器的测量重复性，通过连续测量的方式可以得到仪器示值的测量列。测量重复性对仪器测量结果的影响使用A类方法进行不确定度的分析评定。实验选取一台满量程值为2000106mol/mol的仪器进行测量。用高精度动态配气装置将浓度为5000molmol不确定度为Urel=1%，七2的CH4气体标准物质分别配出400molmolIooomolmol、1600mol/mol的甲烷标准气体，在同一环境
10、、相同实验条件下对仪器进行连续6次测量，得到不同浓度点仪器示值的测量列，如表A.1所示。表A.1仪器不同浓度点测量值（单位：molmol）序号标准气体浓度值40010001600139298215792393981158333959861583439698015805393986158163959811585根据贝塞尔公式：FXin=l由表A.1的测量数据计算得到上述3个浓度点的算数平均值以及单次实验标准偏差结果,如表A.2所示。表A.2测量列算数平均值及单次实验标准偏差计算结果（单位：molmol）标准气体浓度值测量列平均值单次实验标准偏差4003941.510009832.71600158
11、22.2故选取表2中单次实验标准偏差最大的浓度点IOoomolmol的测量列作为仪器测量重复性引入的不确定度，则S2.7=-=0.27%X983根据实际测量情况，试验要在重复条件下连续进行3次，且以3次测量结果的算数平均值作为试验结果，则仪器测量引入的不确定度：ur（X）=016%A.2.2高精度动态配气系统配比标准气体引入的不确定度分析与评定该试验中，校准用标准气体是经高精度动态配气装置稀释后得到的。多气体动态校准仪中有两路流量质量流量控制器（A路和B路），进行稀释时,控制流量分别为/a，按照下面公式计算稀释后的目标气体浓度值：式中：C稀释后的目标气体浓度值，molmol;Cs一稀释前钢瓶装
12、标准气体的浓度值，molmol;FaA路流量控制器的流量显示值，L/min；FbB路流量控制器的流量显示值，LZmin0假设x=则上述公式变为C=XXeS所以/(X)u(c)=可见，稀释后的目标气体量值的不确定度有两部分组成：一部分来自稀释前气体标准物质的不确定度，另一部分来自稀释装置引入的不确定度。JJF(皖)*A.2.2.1气体标准物质引入不确定度分量(CS)购买的空气中甲烷气体标准物质，相对扩展不确定度UreI=1%，k=2.则有：,、1%5000U(CS)=25molmolA.2.2.2稀释装置引入不确定度分量”(X)由公式=7-可知：乙+Fb尸2p,2u2=f-(u2cfj+-(/)
13、A.2.2.2.1A路流量控制引入的不确定度(工)(a)重复性引入的不确定度(仄)使用标准流量测量装置对A路流量进行连续10次测量，得到如下数据，单位为(L/min)：0.4050.4010.4090.4100.4080.4130.4040.4040.4090.407耳=0.41降,-可%(外)=S(X)=V卫=0.0035L/minY7?1(b)流量计最大允许误差为土0.5%,按均匀分布计算：,、0.40.5%U2(Fa)=0.0012L/min3u(4)=%2()+%2()=0.0037L/minA.2.2.2.2B路流量控制引入的不确定度(及)(a)重复性引入的不确定度对(凡)使用标准流
14、量测量装置对B路流量进行连续10次测量，得到如下数据，单位为(L/min)：1.6051.6011.6131.6081.6111.6071.6151.6041.6081.612弓=1.61%(及) = s(X) =0.0044 L/min(b)流量计示值误差引入的不确定度U2(Fb)流量计最大允许误差为0.5%,按均匀分布计算：,、1.610.5%u2()=Z=0.0046L/min3U(F8)=112(F)+u22(F)=0.0064L/minA.2.2.2.3稀释装置引入不确定度分量合成JlFI2尸I2#()+铲Iu2(=0.0064LminA.2.2.3不确定度合成/、9.9%el(G=
15、砺XIoo%=l0%A3不确定度评定结果A.3.1标准不确定度分量汇总标准不确定度汇总表见表A.3。标准不确定度不确定度来源标准不确定度值“reG)测量重复性引入的不确定度0.16%”(C)配气系统配比标准气体引入的不确定度1.0%A.3.2合成标准不确定度由测量模型：X=100%=g-1)100%,且相对不确定度分量E(N)与%s(C)间互不相关。所以“crel(AX)=A.3.3扩展不确定度的评定“EG)+% = 1.0%Urel=kXUCreI(AX)=2X1.0%=2.0%(k=2)附录B名称型号 规格编号测量范围不确定度/准确度等 级/最大允许误差检定/校准 证书编号有效期至上级溯源
16、机构 名称1.示值误差总烧、甲烷和非甲烷总燃分析仪校准记录(参考)第页共页客户名称客户地址仪器名称仪器型号证书编号生产厂家仪器编号温度校准地点湿度校准依据标准气浓度值(molmol)测量值(molmol)示值误差(%)测量结果不确定度I23平均值满量程：2.重复性标准气体浓度值(molmol)测量值(molmol)重复性(%)1234563.转化效率标准气体浓度值(molmol)测量值(molmol)123转化效率校准员：核验员：校准日期：附录C总烧、甲烷和非甲烷总燃分析仪校准证书（内页）格式（参考）校准环境：温度：;相对湿度：%;一、校准结果：标准值(molmol)仪器测量值（molmol）示值误差（）示值误差测量结果的不确定度二、重复性：%三、转化效率：%以下空白JJF（皖产
