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1、2023年江苏扬州大学食品分析考研真题A卷一、名词解释(每题5分，40分)1 .StandardSubstance2 .灵敏度3 .湿法消化4 .溶剂萃取法5 .皂化法6 .真空旋转蒸发7 .回收率试验8 .恒重操作二、填空题(每空4分，32分)1 .食品分析去除蛋白质的方法有使蛋白质沉淀和(1)。2 .豆类样品的取样，一般从不同堆积部位杆抽部分样品混合，按(2)法，逐级缩分到200-300克，贮存供试。3 .偶然误差大小不定，一次测定难于估测，无限次测定统计其误差值分布符合(3)。4 .蛋白质消化反应过程中，为了加速蛋白质的分解，缩短消化时间，常加入和(5)。5 .用高效液相色谱法测定食品中
2、的糖精时，根据色谱图以(6)定性，以定量。6.在川为29的溶液中，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的络合物，加入显色剂前加入一定量盐酸羟胺的目的将(8)。三、简答题(每题8分，48分)1 .食品分析方法选择的依据及过程。2 .简述采样过程中应注意的事项。3 .试述蒸储法测定样品水分原理？蒸储法测定水分有何优点？4 .用溶剂提取食品中脂类预处理过程中主要的影响提取程度的因素有哪些？5 .简述凯氏定氮法测定食物中蛋白质方法原理，试剂作用。6 .简述分光光度法测定亚硝酸盐的原理。四、分析实验题（30分）下面描述是测定酱油中铅含量的实验，请根据横线要求，完成相关内容。（一）测定原理：原理描述。（二）试剂：1
3、 .1：1氨水；2 .6molL盐酸：量取100毫升盐酸，加水稀释至200ml。3 .酚红指示液：0.1%乙醇溶液。4 .20%盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml,加2滴酚红指示液,加1：1氨水，调PH至8.5-9.0（由黄变红，再多加2滴）用双硫踪-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6盐酸呈酸性,加水至100毫升。5 .20%柠檬酸镂溶液：称取50克柠檬酸铉，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH至8.5-9.0,用双硫踪-三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯
4、甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml,弃去三氯甲烷层，加水稀释至250毫升。6 .10%氟化钾溶液；7 .三氯甲烷；不应含氧化物。（1）检查方法：量取IOnll三氯甲烷，加25ml新煮沸过的水，振摇3分钟，静置分层后，取IOml水液，加数滴15%试剂名称，振摇后应不显蓝色。（2）处理方法：于三氯甲烷中加人工1/107/20体积的20%硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸储，弃去最初及最后的1/10做出液，收集中间锵出液备用。8 .淀粉指示液：称取0.5克可溶性淀粉，加5m水搅匀后，慢慢倒入100mI沸水中，随到搅拌，煮沸，放冷备用。用时配制。9 .1%硝酸：量取Iml硝酸
5、，加水稀释至100m1。10 .双硫踪溶液：0.5%三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取0.5克研细的双硫腺，溶于50ml三氯甲烷中，如不全溶；可用滤纸过渡于25OnIl分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml,将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫踪用三氯甲烷提取2-3次，每次20相，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫踪置硫酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的双硫踪用200,200,10Onll三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腺溶液。11 .双硫踪使用液：吸取LOml双硫踪溶液
6、，加三氯甲烷至IOm1,混匀。用：1Cln比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长51Onm处测吸光度（八）下式用算出配制100ml双硫踪使用液所需双硫腺溶液的毫升数（N）。12 .铅标准溶液：精密称取0.1598克硝酸铅,加IOnlI1%硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于Iml铅。13 .铅标准使用液：操作过程，此溶液每毫升相当于IOmg铅。（三）仪器：1 .所用玻璃仪器均用10-20%硝酸浸泡24小时以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。2 .分光光度计。（四）操作方法：1 .硝酸-硫酸法样品消化吸取10.Oml酱油样品，置于250ml定氮瓶中，加数
7、粒玻璃珠，IOn1硝酸，放置片刻，小火加热、待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入1%硝酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解完全。加热火力，至产生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色,放冷。在操作过程中应注意防止爆炸。加20ml水煮沸，（目的），如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50ml或100ml容量瓶中用水洗涤定氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每Iml相当于2g样品或2nd样品。以上湿法消化要同时做操作过程。2 .测定吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空臼液，分别置于125ml分液漏斗中，各加水至20mlo吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50Inl铅标准使用液（相当于0、1、2、3、4、5mg铅）分别置于125ml分液漏斗中，各加1%硝酸溶液至20ml。于样品消化液，试剂空白液和铅标准液中各加2ml20%柠檬酸钺溶液，lml20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用1：1氨水调至红色，再各加2nd10%氟化钾溶液，混匀。各加5.Oml硫踪使用液，剧烈振摇1分钟，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人Icm比色杯。
