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1、含有表面活性剂溶液、油漆、溶剂的表面和界面张力标准测试方法I本标准是在固定的D1331号下制定出来的;标准号后面的数字表明初次通过的年份,或者如果经过修改的话,就是最后一次修改的年份。括号内的数字表明重新批准的年份。符号代表从最后一次修改或者重新批准以后的编辑修改。1 .范围1.1 这些测试方法涵盖了测定各种液体材料的界面张力,包括但不限于油漆,溶剂,表面活性剂溶液,如在术语D459中定义,涵盖如下四种方法:方法AduNoiiy环表面张力方法B一duNoiiy环界面张力方法C-Wilhelmy板表面张力方法D-Wilhelmy板界面张力1.2 方法A主要用来测定表面活性剂水溶液,但也适用于水性
2、涂料,非水溶液(包括油漆)和混合溶剂的解决方案。1.3 方法B适用于两相溶液。其中包含有不止一种溶质,包括一些本身不属于表面活性剂的溶质。1.4 方法C适用于表面活性液体,并不像duNoiiy环,它不需要浮力更正,结果不会受中等粘度液体(I-IOPa-Ses)影响。这是测量油漆和树脂溶液的推荐使用方法。1.5 方法D适用于两相溶液和混合物。1.6 结果使用SI标准单位,在这个标准中没有使用其它单位。1.7 本标准不致力于解决所有的安全问题,如果有任何的问题,与使用相关联。本标准的使用者有责任建立相应的健康和安全规范,在使用前确定官方限制的应用。对于试剂和材料提供了MSDS。在使用前确定是否有害
3、。1本试验方法是关于油漆、相关涂料、材料和应用的ASTMDOl委员会管辖下,并且是液体油漆和涂料材料的物理性能小组委员会D01.24直接负责。最新版批准于2014年12月1日,发布时间为2015年1月。最初批准于1954年。最后一版是批准于2011年的D1331-11。分类号:10.1520/D1331-14。2 .引用文件2.1 ASTM标准2D459肥皂和其它洗涤剂的术语规范3 .术语3.1 条款的定义特定于本标准:3.1.1 duNouy伯金圆环。3.1.2 Wilhelmy板一玻璃或白金制成的扁平薄板。4 .总结测试方法4.1 duNouy环表面张力法一个表面张力计平衡环。测试液体接触
4、环,直到环被覆盖。界面张力测量,环必须在两种液体界面之间。然后环慢慢撤回,直到达到以表面或界面张力计算的最大值。4.2 Wilhelmy板表面张力法张力计或平衡计使板处于悬停状态。测试液体或两种液体之间的界面接触板的底部而导致板被推倒的液体表面张力。张力应用于板然后将增加盘式水准器底部的水平液面。测量的板上作用力用于计算液体表面张力或两个液体之间的界面张力。5 .意义和使用5.1 这些方法在评估时提供关于表面活性剂降低表面张力有效性的数据。此外,表面张力的数据能够预测液体、固体表面和其他液体的相互作用,同时能够预测油漆、熔剂和其他液体的受潮情况。5.2 Wilhelmy板易操作、易清洗。适合有
5、颜色油漆。6干扰duNouy环在测试有颜色的油漆时较难清洗。二氧化钛含量高的油漆通常易在duNOUy环表面形成一层膜,这层膜很难清除。如果不能清除,会影响表面张力的测试结果。6.2使用duNouy环测定油漆,当粘度是10倍噪声水平时,将会影响测量。许多涂料的粘度都大于IolO倍噪声水平,粘度大于10倍噪声水平时,duNouy环将会受到牵引。方法A表面张力7设备装置7.1 张力计-可能使用制造者给配备有4或6厘米周长的钳金圆环的duNouy精密张力计或者是duNouy界面张力计。张力计应放置在没有振动和例如风,阳光,热的其他干扰的硬性支撑物上。圆环的线材应当在一个平面上,没有弯曲和不规则,成环形
6、。当放置在装置上时,圆环平面应当水平,也就是说,平行于所测液体表面的平面。7.2 盛装样品的容器盛装液体的容器的直径应当不小于6厘米,并且足够宽敞以确保圆环和液体表面之间的接触角为零。8设备的准备8.1 彻底清洗所有的玻璃器皿。推荐使用新鲜的铭酸洗液,随后在蒸储水中进行彻底的清洗。8.2 在进行一系列的测量之前,应当先将钿金圆环在溶剂和蒸储水中彻底清洗。将圆环晾干,然后在气焰的白热氧化部分进行加热。9设备的校准根据厂家的说明书校正张力计和天平。10步骤10.1 将张力计校准后,检查刻度并插入将会在测量过程中所使用的洁净的伯环(见备注4)。检查环的表面,将张力计的游标尺调整到零。调节后面的调节螺
7、母,使得力臂的水平指针与对镜中的参考标志相反,这个环系统就处于零位置上。备注1特别注意要使盛装样品的烧瓶和铝环保持干净。注意在测量过程中避免使液体表面受到灰尘和空气中的其他杂质的污染。10.2 将待测的溶液(备注2),放入完全洁净的烧瓶中(备注1),然后放到试样座上。调整螺丝来升高试样座,直到环恰好完全浸没于液体中。备注2对于表面活性剂:因为溶液的表面张力是浓度的函数,所以必须注意使浓度在已知的范围内进行调整并做记录。在可能的情况下,除了表面活性剂,溶质表面应当进行定性和定量的确定和报告。这包括水中的硬水水质成分。注意应当使溶液在物理状态上均匀。在接近或高于浊点或者其他重要的溶解度要点的情况下
8、进行测量会导致很大的误差。这一点在溶质是表面活性物质时尤为重要。10.3 缓慢降低试样座,同时通过调整螺丝来扭转线材。这些同步的调整工作必须小心的使其保持相对平衡,这样圆环系统可以时刻保持在零点位置。当接近破裂点时,调整的动作要更加小心更加缓慢。当圆环与表面相分离时,从刻度盘或数字显示上读出并记录力的数值。10.4 至少做两次测量。如果获得的数据总体上变化较大时,应当再多做几次测量。读取数据的数量取决于数值变化的大小。10.5 在测量的时候记录溶液的温度和在表面测量的时间。由于当圆环完全浸没在溶液中(10.2)时会给表面造成一个重大的扰动,因此将圆环从浸没到脱离表面所用的时间称作逝去时间。通过
9、正常的操作,就可以显示出这段观察时间的准确性。大多数的情况下,精确值在土5s的范围内都是合理的,对于这种测试方法已经足够了。11.计算与结果11.1 从使用一个校准过的仪器而进行测量的方法所获得的刻度读数,事实上就是在断点时圆环上每公分所受的拉力(内外周长都要考虑),单位是dynes。这个数值,称做未修正的表面张力,必须乘以一个校正系数R才能得出修正的表面张力。尸是圆环脱离液体的瞬间液体表面轮廓的函数。圆环的平均半径是一个指定的数值,可以用R来表示,单位为厘米;厂表示做圆环的线材的半径,单位为厘米。V是超出液体表面的液体最大体积。有的液体的表面张力小,像表面活性剂,它的产值通常比其他物质小。因
10、此,它必须进行确定才能使用。尸的值以两种复合参数W和来计算,它们的值已由Harkins和Jordan编纂并制表。F的值以两种复合参数R3V和VR/r来计算,它们的值已由Harkins和Jordan编纂并制表。为了在表中查取F的值,这两个复合参数的值必须先计算出来。R和r的值是由每个圆环的制造商所提供的。V的值由以下公式进行计算:V=M/(D-d)此处:M二脱离液体表面时所带出的液体的质量,D=液体的密度,d=液体的饱和蒸汽的密度。计算M的值,用张力计的读数乘以将这个读数转换成单位为克的系数。系数D可以通过普通的步骤进行测量,d的值可以通过公布的数值来获得。修正的表面张力(达因c?)可以通过将未
11、修正的表面张力乘以F来获得。11.2 除非有特殊说明,报告的表面张力的数值就是修正之后的数值。同时报告进行测量时的温度。如果指定要求报告一种含水的溶液在某个标准的温度下的表面张力的值,例如,25,测量事实上在此温度3的范围内进行(也就是在22到28),可以使用校正系数为0.14dynecmC当测试的温度低于报告的温度时,从表面张力中减去这个校正系数,当测试的温度高于报告的温度时,从表面张力中加上这个校正系数。这个校正系数的值并不适用于非水性溶液,它仅适用于溶剂主要是水的溶液。方法B界面张力12.步骤12.1 按表面张力第10部分对界面张力检测,进行如下修改:12.1.1 通常将圆环在溶液界面水
12、相一侧和非水相一侧之间移动。因为液体比水轻,因此可以采用精密张力计或界面张力计。当液体比水重时,必须将圆环向下推,此时应采用界面张力计。12.1.2 每一次试验都应使用新鲜溶液和新洗干净的圆环。12.1.3 当对比水重的溶液进行操作时,在样品烧杯中放一个两相系统,然后将圆环放在上面一层(即水相)。通过旋转改变扭丝计时器来进行测量,同时保持圆环系统在零刻度位置上,直到圆环脱离液体表面。12.1.4 当所测液体(油)比水溶液轻时,首先将水溶液置于样品容器中,并使其浸没圆环。小心缓慢地将油倒入水溶液的上层,以形成一个两相系统。在这个操作过程中应避免油和圆环之间的接触。允许有足够的时间来使界面张力达到
13、平衡值(注3),该界面张力的测量和前面所述表面张力的测量方式一样。注3由于新形成的液-液界面的界面能通常需要一些时间来达到平衡值,所以建议在界面形成之后至少等待5分钟再进行测量。13计算和报告12.1.5 面张力的测量示例中,必须用刻度盘上的读数(环上的拉力,dynes)乘以校正因子E以得到界面张力的修正值。F的值已经被ZUidema和WaterS公布。在这种情况下,校正因子F是两种液体的密度及R和r的函数,R和r分别是圆环和钳丝的半径。12.1.6 特别规定,界面张力值应报告其修正值。报告并且适当的指定测定中用到的非水液体(油)的性质。还应报告测定时的温度。相对于表面张力值,界面张力值不能通
14、过一个简单的公式充分地对小的温度偏差进行修正。方法CWilhelmy板法测表面张力14装置14.1 带有防止接触Wilhelmy板的天平或表面张力计。14.2 通过某种方式与天平或表面张力计连接的薄钳金板或玻璃板(显微镜的载玻片及盖玻片已被使用过)。15仪器的准备15.1 彻底清洗所有的玻璃器皿。推荐使用新鲜的格酸-硫酸混合液,随后用蒸馈水进行彻底漂洗。15.2 使用适当的溶剂和蒸储水来冲洗清洁粕金板或玻璃板。15.3 合格的测表面张力的板必须是粗糙的,并且板上没有亮斑。16步骤16.1表面张力计或天平经校准后,检查是否水平,然后插入在测量中要用到的洁净的伯金板或玻璃板。4Zuidema,H.
15、H.,andWaters,G.W,“环法测定界面张力,”工业和工程化学,分析版,第13卷,1941年,312页。表面张力:Thesurfacetension16 .步骤16.1 在校准表面张力仪和天平以后,检查水平面并插入测量时将用到的干净钳或玻璃盘。应特别留意使样品池和钳或玻璃盘保持干净。应避免测量过程中灰尘或其它大气杂质污染液体表面。16.2 通过确认盘边缘和表面之间的光隙的均一来检查盘的下边缘是水平的。16.3 将溶液置于干净的容器中置于试样台上进行测量。对于表面活性剂:由于一种溶液的表面张力是一种聚集度功能,必须特别注意浓度在己知范围内的调整和记录。除了表面活性剂,如果可能的话,溶质的
16、存在也应被定性和定量的确保和记录。这包括水中的硬度成分。应该注意保证溶液的物理均一性。浊点或其它关键的溶解度点附近或以上的测量值有可能出现严重错误。当溶质是表面活性物质时这是尤为真实的。16.4 冲洗盘子下面的试剂台。将中立测量系统归零。16.5 冲洗试样台知道盘子进入水中,旋转机械拖动指针将其设计在参考标记上。16.6 再次提高试剂台大约5mm来确保盘子湿润,然后降低试剂台直到拖动指针再次准确指向参考标记。16.7 记录刻度盘上或是数字显示器上所读力。16.8 测量至少两次。如果所获得数据有总体变动,那些读数量级的变化决定了读数的总体数字,应进行额外测量。17 .计算17.1 表面张力丫,由
17、所测量的力f计算得到。公式为:=f72(l+t).cos其中:1.=板的长度t=厚度接触角。对于干净的玻璃或柏片上的一般液体通常假定为0,但应注意非零接触角引起的误差。此方法无需其它的修正因子,不需知道液体密度。方法DWilhelm板法测定界面张力18步骤18.1 依据对表面张力的阐述(第16部分)对界面张力做了如下修改:18.1.1 通过无水一侧从水的界面取出板。当液体的比水轻时,能够使用精密的表面张力仪和界面张力仪。当液体比水重时,该板必须向下推以使用的界面张力仪。18.1.2 每次测定时使用新配制的溶液和刚清洗过的板。18.1.3 当测定比水重的溶液时,将两层系统放置在样品容器中,并将该板放置在上(水)层。测定表面张力时,逆时针方向转动扭线,同时保持板系统在零位。18.1.4 当用液体(油)轻于水溶液时,首先将水溶液放在样品容器中,然后将板浸入其中。小心地将油倒在水溶液的顶部,形成两层体系,在操作过程中应避免油和板之间的接触。允许界面张力有足够的时间变为平衡常数(注4)后,使测量方法与测量表面张力用相同的方式。19运算和报告19.1 计算表面张力。19.2 报告充分说明非水液体的性质(油)测定。还报告了测定的温度。与表面张力值相比,界面张力值不能通过一个简单的公式来校正温度偏差。20duNouy环;界面张力;表面张力;张力计;WiIheImy板