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1、ASTM标准号D974-04IP标准号139/98有色指示剂滴定酸碱度标准试验方法西安高科理化技术有限责任公司（译）2005.9.11ASTM标准号称D974-04IP标准号139/98有色指示剂滴定法酸度标准试验方法这个标准是在标准号D974关注下产生的，这些数据直接按照标准号年初指出的或在这年最后修改条件下采用的，插入数据是这年最后审定表明的，最后修改或审定由编者用括号（）指明。这个标准被国防部批准使用1 .范围1.1. 本试验方法适用于酸度或石油产品的荃本要素及可溶润滑油或甲苯和异丙基醇的混合物接近可溶物的测定。它是可用于测定酸度火碱度，它们在水中离解常数大于W9,同时不妨碍用于测定酸最
2、大弱酸或碱度，它们在水中离解常数小于W9O如果他们的水解常数大于10-9,测量盐类反应。注在新油和用过油，其成分考虑有酸性能包括有机酸、无机酸、酚类，酚化合物、内脂、数值，重金属盐和添加齐I，如抑制剂和情洁剂、类似地其成分考虑有碱性能包括有机碱、无机碱、氨荃化合物，弱酸盐（肥皂），多元酸的碱盐，重金属和添加剂诸如抑制几何清洁剂。注2这试验方法不适宜测量许多碱性添加型润滑油的碱性成分，试验方法D4739能用于上述成分。1.2. 该试验方法能用于指明相对变化，其在氧化条件下使用时发生在一种油里，尽管滴定法在平衡条件操作，这个方法不能用于测量绝对酸或碱特性。这能用于在服务条件下一种油的预示工作，一般
3、不联保轴承腐蚀机酸碱度主局的联保是被知的。注3-油，诸如许多切削油、防锈油和类似成分油或过量的深色油它不能用这种试验方法对酸度进行分析得到的酸度不在数字上和D664试验方法得到的结果相同。有色指示剂试验方法获得的碱度不在数字与D4739试验方法获得的结果在数字上相同，但是他们一般地在数量级上相同的。1.3. 在该标准采用Sl国标制单位的值1.4. 本标准不意味着论述所有的安全关系。即使有的话，也仅涉及到它的使用，建立合适的安全和保健操作规程以及在使用之前规定适用的规章限制的限度都是本标准使用者的责任。2 .参考资料2.1. ASTM标准取样D117手册。试验方法，说明书、石油原油的电绝缘油手册
4、，D664试验方法用电位滴定法石油产品的酸度试验方法。Dl193试剂水说明书D4175相对于石油、石油产品和润滑油的专门名词。D4739试验方法用电位滴定法测定碱度。3 .专门名词3.1. 定义3.1.1. 酸度.碱量，需要滴定一个样品到终点时，每一克样品需用的KOHmg量3.1.1.1. 讨论-在这种试验方法中，指示剂是对荃酚基安息香在甲苯.水.异丙醇溶剂中滴定到绿色/绿棕色终点。3.1.2. 碱度.酸量，需要滴定一个样品到终点时，每一克样品需要用的KOHmg量3.1.2.1. 讨论-在这种试验方法中，指示剂是对荃酚荃安息香，在甲苯一.水.异丙醇溶剂中，滴定到桔黄色终点。3.1.3. 用过的
5、油任何油中有设备的碎片或者能运转或者不能用（如发动机油，齿轮箱油，或者平机油）3.2. 本标准专门名词定义：321.强酸度-用碱量，每一克样品需用KoH毫克数，这要在样品取在热水中，滴定至金棕色终点，要用甲荃橙溶剂。4 .试验方法概述4.1. 测定酸度或碱度，样品溶解在甲苯，异丙醇和少量水的混合液中，单相溶液结果在室温用标准乙醇碱或乙醇酸溶液，分别滴定指示到终点，附加对荃酚苯安息溶液，使颜色变化，在酸中成桔黄色，在碱中称绿棕色。测定强酸度，样品的分离部分萃取用热水，萃取的水溶液用KOH溶液滴定，指示剂是甲基橙。5 .意义和用途：5.1. 新的和用过的石油产品会含有碱或酸的成分，这样在服务时,现
6、时是添加剂或产品量退化形式，如产品被氧化。这些材料的相对总量能用酸或碱滴定测量出来。这个量或许是算度的或许是碱度的，经常在试验条件下在油里，分别测出酸的或碱的总量，这个量是应用在配方规定的润滑油控制量的手册里，它也在有些时候在服务工作中，对润滑退化现象进行测量，因此，任何宣告限度不适用必须是经验地固定下来。5.2. 因为氧化产品的多样化,要想办法在腐蚀特性里较广地改变酸度和有机酸，这个试验不能预告在服务条件下，油的受腐蚀情况，不一般地关联知道在酸度和油腐蚀趋势之间有利于金属，在这个试验方法里，能混合发动机油及习惯地知道酸度和碱度。6 .设备6.1. 滴定管-5Oml滴定管细分刻度在0.1ml里
7、。或IOml滴定管细分刻度在0.05ml里。7 .试剂7.1. 试剂纯度-在全试验中采用化学纯试剂，除非有另外的要求，所有试剂都要遵循美国化学协会的分析试剂委员会的说明书，如要采用其它级别的，则首先要作试剂相同的要求。7.2. 水的纯度参考D1193说明书里HI型水7.3. 异丙基醇，无水（水小于0.9%）（注意易燃）7.4. 盐酸溶液，标准乙醇一（0.1M）盐酸浓度最大9ml（注意一易腐蚀，烟雾有刺激）（HCL比重1.19）用100Oml无水异丙荃醇（2propanot异丙纯）（注意一易燃见7.3）标准化经常充分发现克分子浓度变化0.0005（注）,更可取0.1M乙醇KOH溶液近似8ml（准
8、确测量）。用125ml的二氧化碳离子自由水冲稀用电势测量以来滴定。当电势测量滴定用于标准化时，终点将是良好定义弯曲点。最接近酸缓冲剂溶液的电压单位。当比色滴定用于标准化时，用甲荃橙指示剂，滴定首先出现桔黄色。7.5. 甲基橙指示液一把0.1g甲基橙溶解在IOomI水中。7.6. 对荃酚苯（指示剂）溶液一对荃酚苯（安息香）在附录Al说明书中给处，准备对荃酚苯安息香液。在滴定中相当在100.01gl7.7. KOH溶液，标准乙醇（0.1M）一加6g的固体KOH（注意一高腐蚀对人体）到近似IL的无水异丙醇（成分少于0.9%的水）进入2L的锥形烧瓶，加热煮沸1015分钟，搅拌固体全部溶解，加入至少2g
9、的氢氧化领（Ba（OH）2）（注意一如果吸收则有毒，强碱性，严格有刺激并引起皮炎）。并在煮沸510分钟,冷却到室温，允许停留数小时。把上层清液过滤后到良好的烧结玻璃或瓷器的过滤漏斗，在过滤时要避免接触CCh二氧化碳。把溶液贮存在抗化学的瓶里，外面用软木，橡皮或可皂化的活塞润滑来保护它，用保卫试管，含有苏打石灰或苏打无纤维的二氧化碳吸收剂（二氧化碳吸收剂等）7.7.1. KoH溶液标准化一经常发现标准变化0.0005N。一种方法如下：一称重，接近0.1mg近似地称邻苯二甲酸钾0.2g,它要至少1小时1O1C,并溶解在40lml的C02游离水中，用氢氧化钾乙醇溶液来滴定，得到如下终点：(1)当用电
10、位测量滴定时，电压滴定在良好弯曲点时，应符合碱性缓冲剂液的电压。(2)荃用比色剂滴定时，加6滴酚汰指示剂，滴定至出持久的粉红色，作空白滴定，把苯二甲酸溶解在水中，计算当量浓度用如下公式：当量浓度=(Wp/204.23)X(1OOOV-Vb)(1)此处：WP二邻苯二甲酸钾重量.克204.23二邻苯二甲酸钾克分子重量。V二滴定量，即出现明显终点的用盐量。MlVb=空白滴定用的滴定量7.7.2. 准备一份0.10.01m%酚汰溶液，其溶解纯固体酚酥在L1水中，游离CO2和乙醇中。7.8. 滴定溶剂一准备甲苯：水：异丙醇=100：1：998 .准备用过的油样品8.1. 严格监视取样程序按8.2所述是必
11、要的，由于它自己的沉积物是酸的或碱的，或从样品里吸附酸性或碱性材料，不合格的样品会到起严重错误。8.2. 加热用过的油样品，在容器中605C,搅动沉淀全部成均匀的悬浮在油中，如果最初容器是不透明材料的，或装满至3/4,转移全部样品到一个清洁玻璃瓶，其溶积至少1/3大于样品的溶积，转移沉积物的全部痕迹从最初容器到瓶里，被在最初容器里猛烈搅动样品部分，全部沉积物变成均匀后，过滤样品或方便地用100同过滤网除去大量污染物。9 .酸度操作步骤：9.1. 放入一个适当尺寸的邹形烧瓶或大烧杯，按表1放入样品的重量，力口10OmI滴定溶液和0.5ml指示剂液，没有制动，打旋直到样品完全溶解到溶剂中。如果混合
12、物接受桔黄色，直接按9.2开始，如果它开始是绿色或黑绿色，直接按条文10进行。9.2. 没有中断，在30以下滴定（注14）甲0.1MKoH液入增量，混合到分散KOH是必要的（见注12）,强烈摇动接近终点，但避免CO2混入液内（在酸性油中，由桔黄色变成绿色或棕绿色就是临近终点了）如果颜色变化保持15秒，或加入2滴0.1MHCL就倒转了，则认为终点到了。93空白试验一用100ml滴定液和0.5ml指示液作空白滴定，加入0.1ml或减少增量OJMKOH溶液。931.滴定液习惯含有弱酸成分，它用样品的强碱成分作反应，对样品改变碱度，对溶剂作空白试验测定酸度。表1样品规格酸度或碱度样品规格（克）重量的灵
13、敏度（克）新油或轻油0.03.020.02.00.053.0以上一25.02.00.20.0125以上一250.02.00.020.001用过的油或深色油0.025.02.00.20.0125以上一250.00.20.020.00110.对碱度的操作步骤1.1 1如果滴定溶剂含有溶解样品，脂示剂加入（9.1）后，接受绿色或绿棕色，带出滴定如9.2所述，但用0.1MHCL和滴定到绿棕色变为桔黄色。11 .强酸度的操作步骤11.1 引入25g代表样品，称重接近0.1g,放入25Oml分离漏斗，加入IOomI热水，强烈摇动，排掉水分，分离以后，进入50OmI勺皿，取出两倍样品，用50ml沸水，加二者
14、取出物入勺皿，化合取出物加入0.1ml甲基橙指示剂，如果溶液变成粉红或红色，滴定用0.1MKoH,直到溶液变成金棕色，如果最后颜色不是粉红或红色，则报告强酸度是零（见注15）11.2 空白试验一进入25Oml邹形烧瓶，加入20OmI相同的沸水，对样品滴定，加0.1ml甲荃橙指示剂，如果指示剂颜色是桔黄色。用0.1MHCL滴定到同样的浓度和对样品滴定得到同样的颜色，如果指示剂颜色是粉红色或红色，用0.1MKoH液滴定到同样的终点，那么样品滴定可以应用。12 .质量控制检查12.1 证实设备的工作和它在运用中每天工作程序是根据样品质量控制分析，因而建议是当地对质量控制样品作附加分析，如成批样品之末
15、或样品的固定数字，要保证结果的质量，从这些质量控制样品的结果分析能带出应用控制性质的技术。当指控样品试验结果超出了实验控制限度，则要修改,如仪器需要校准,质量控制样品材料的足够供应在打算在使用时和在预期贮存条件下要稳定和相同，则需充分准备，如果可能的话，质量控制样品对样品代表作典型分析，质量控制样品的平均值，控制限度，在测定时要监视测量过程，对质量控制样品的精度需作出比较，按程序对这个试验方法的精度与误差条文作出比较，那时设备要修正功能。13 .计算：13.1 酸度计算如下：酸度KOHmgg=(A-B)M56.1/W(2)此处：A=样品滴定需要的KOH溶液量。Ml(9.2)B二空白滴定用的KO
16、H溶液量ml(9.3)M=KOH液的克分子浓度W=使用样品量，克13.2 强酸度计算公式如下：13.2.1. 如果空白滴定是显示酸性的：强酸度，KOHmgg=(CM+Dm)X56.1)ZW(3)此处：C二滴定水取出液需要的KoH量，ml(11.1)M=KOH液克分子浓度D二滴定空白液需要的KOH量ml(11.2)M=HCL液的克分子浓度W=使用的样品量，克13.2.2. 如果空白滴定是显示碱性的。强酸度，KOHmgg=(C-DMX56.1)/W(4)此处：C二滴定水取出液需要的KoH量，ml(11.1)D二滴定空白液需要的KOH量ml(11.2)M=KOH液克分子浓度W=使用的样品量，克13.
17、3 碱度计算公式如下：碱度，KOHmgg=(Em+Fm)56.1)AV(5)此处：E二滴定样品需要的HCL溶液ml(条文10)F二滴定空白酸度需要KOH量mlM=KOH溶液的克分子浓度W=使用的样品量克14 .报告：14.1 报告酸度、强酸度，碱度结果如下：酸度（D974）=结果强酸度（974）=结果碱度（D974）=结果6精度与误差：15.1. 精度一此精度条文仅提供给新油，轻色油，直线矿物油及新的和用过的抑制15.1.1. 重复性一同一操作者，同样设备，用这种试验方法在长期正常正确操作下得出二个结果之间的误差超过如下值的，二十次中仅有一次：酸碱度重复性0.000.10.030.1以上0.5
18、0.050.5以上1.00.081.0以上2.00.1215.1.2. 再现性一不同操作者，在不同实验室，用同样材料，用这个试验方法在长期正常正确操作下，得到二个单独的结果之间的误差，超过如下值的，二十次中仅有一次；酸碱度再现性0.000.10.040.1以上0.50.080.5以上2.0中性水平的15%15.2.误差一该试验方法的操作程序中没有误差，因为这个酸度和碱度值，只有在这类试验方法中才有意义。16.关键词：16.1. 酸度、碱度、有色指示剂滴定，石油产品。附录（参考资料）AL对奈酚苯遵照如下需要：A1.1.外表一红色非晶体粉末A1.1.2.氯化物一少于0.5%A1.1.3.可溶性一1
19、0克完全溶解到1升滴定液中（见A2.7.3）A1.1.4.最小可吸收的一精确地称重样品0.1Ooog溶解到250ml甲醇中（注意一易燃，蒸汽消毒，如果吞下或吸入，能致命或失明不能制作非毒性物）该液5ml制用Phl2缓冲剂制成100mL当读到650微米章次用比克曼DU或后补型分光光谱仪ICm单元，和水作空白试验。这最后稀样有一个最小1.20吸收度。A1.1.5.pH范围：Al.1.5.1.当用该方法对奈酚苯的PH范围指示剂如NoteA2.1所述。指示剂转换成第一清绿色，此时相对PH为110.5。AL1.5.2.需要不大于0.5ml的0.01MKOH液以上，做空白试验，把指示剂液带到首次清绿色。A
20、L1.5.3.需要不大于1.0ml的0.01MKOH液，作空白试验，把指示剂带来，现兰色。ALl54.指示剂液的最初p.H是至少比空白试验高。A1.L5.5.缓冲剂制作是用26.9ml的OJMnaOH和50ml的0.05M磷酸钠辉绿岩液混合物而成。A2.测量对奈酚苯指示剂的PH范围的试验方法A2.L范围:A2.1.该试验方法对用于D974试验方法来测定对奈酚苯得可接受度，以观察颜色变化而知PH范围。A2.2.专门名词A2.2.1.该标准专门定义A2.2.1.1.pHv.n一一个任意词，它表示在甲苯一异丙醇一水溶剂中氢离子的相对活性。A2.2.1.1.1.讨论一对于这个试验方法的意图，用二种标准
21、缓冲剂液来定义PH值的活性，它预定在pH4和pHll。PH之间的精确度和甲苯一异丙醇一水溶液的真实PH值是不知道的，也无法逃避测定。A2.3.试验方法概要A231.指示剂的规定量是滴定电位测定仪用乙醇（注意一易燃）和氢氧化钾经过各种颜色变化，并经靠计量器读数给出的结果转换成PH值。A2.4.意义和用途：A2.4.1.这个操作步骤是用对奈酚苯指示剂的各种颜色变化建立PH值。A25设备：A2.5.1.计量器，玻璃电极，甘贡电极，搅拌器，烧瓶和支架。正如D664试验方法设备章节的说明。A2.6.试剂纯度A26L全部试验中都用试剂级化学品，除非有另外要求，全部试剂要遵循美国化学协会的分析试剂委员会的说
22、明，这些说明是有用的。如果要用另外级别，要首先校准说明这些试剂是高纯度的，没有听到测量精度方面的意见。A2.6.2.参考用的水知道其是蒸储水。A2.7.试齐UA2.7.1.氢氧化钾溶液，标准乙醇(0.1M)准备，贮存和标准化，遵照D644试验方法。A2.7.2.HCL溶液，标准乙醇(0.1M)一准备，贮存和标准化，遵照D644试验方法。A2.73滴定溶剂一加500ml甲苯和5ml水到495ml的无水异丙醇乙醇(2propanol)滴定溶剂是大量制造的。A2.7.4.酸性缓冲齐I溶液(pHr=4.0)按照D664试验方法准备库存溶液,加IOml缓冲库存液到100ml滴定液。1小时内使用稀释液。A
23、2.7.5.碱性缓冲剂溶液(pHr=11.0)按照D664试验方法准备库存溶液，加IOml缓冲库存液到100mI滴定液。1小时内使用稀释液。A2.7.6.KCL氯化钾电解液一准备一份氯化钾KCL饱和液进入水中。A2.8.电极系统准备A2.8.1.按照条文8准备电极系统D664试验方法准备电极系统。A2.9.仪器的标准化A2.9.1.每次试验之前或试验系列之前，安置计量器去读出PH大小，把电极插入烧瓶，包含酸性无水缓冲剂液，湿度在252C,用力搅拌溶液，当PH计量器读数开始恒定调正到设备的不对称电位计度盘,此时计量器读数是4.0。A2.92移去酸性缓冲剂，清洗电极，几分钟用水浸泡，干燥电极插入到
24、包含碱性无水缓冲剂液中，温度为252。当PH计量器的读数开始平稳，记录精确值，如果读数在0.2PH内单位是11.0。最初的酸度pHr,从计量器盘上直接读出未知溶液的PH值。如果这读数不在11.0的0.2单位内，准备修正曲线图如见图A2.L用这个曲线图来换算PH计量器的读数到最初的酸度pHroA2.10.操作步骤A2.10.1.滴定100ml滴定溶剂（注意一易燃）用0.01MKOH液直到计量器指示PHr在13到14之间。A2.10.2.加0.5ml指示剂溶液到滴定溶剂的新鲜部分，用0.01MKoH溶液清洗电极后，直到计量器指示在pHrl3和14之间。A2.103在滴定时，标绘出滴定值靠紧PHr或
25、计量器读数，注意在曲线图上各种颜色变化和pHr值相一致。注：A2.1.颜色变化如下程序：桔黄色到黄褐绿色（橄榄色）黄褐绿色到亮绿色亮绿色到浅蓝绿色浅蓝绿色到兰色A2.104标绘出空白滴定对用过的指示剂在同样的纸上A2.11.i+W-A2.11.1.用滴定量减去空白滴定量，从用过的滴定指示溶液在同样的PHr值和规定的颜色变化在10到12pH值相一致。A2.12.精度与误差人212.1.精度一这个操作步骤的精度没有测定，也没有计划发展它。A2.12.2.误差一这个试验方法的操作步骤没有误差，因为这个值仅仅在这个试验方法过程中才有意义。计量器读数PH图A2.1把计量器读数PH换算到pHr校正曲线图变更概要D02.06分会认为选择变更的决定是由D974-02最后结果影响这个标准的使用：一(1)加入新的注解15,允许使用光度可视滴定仪。
