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1、热敏打印用碳-碳化硅靶材行业标准编制说明（讨论稿）热敏打印用碳-碳化硅靶材标准起草小组2023年5月热敏打印用碳-碳化硅靶材行业标准编制说明一、工作简况1.1 任务来源根据工业和信息化部办公厅关于印发2022年第二批行业标准制修订和外文版项目计划的通知（工信厅科工信厅科函2022158号）的要求，下达了行业标准热敏打印用碳-碳化硅靶材（标准项目号为2022-0569T-YS）的制定任务，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为宁波江丰电子材料股份有限公司，宁波江丰热等静压技术有限公司、有研亿金新材料有限公司，项目起止时间为2022年2023年。1.2 标准制定的必要性热敏打印
2、技术是指在打印头上安装半导体加热元件,打印头加热接触热敏打印纸后打印出需要的图案。热敏打印技术初期主要应用于商业及零售领域。随着全球科技发展进程加快,电子信息化、自动化程度的提高，以及公共自助服务的发展，热敏打印技术的应用领域迅速扩展到工业制造业、医疗、交通运输、物流、餐饮、自主服务等行业。与传统打印技术相比,热敏打印不消耗碳带、墨盒，打印速度更快且清晰，更加节约使用成本，使用操作更加便捷,其已逐渐取代普通打印，成为打印技术市场的主流。热敏打印是当今世界极富生命力的一个产业,全球仅热敏打印头市场规模就已经达到了20亿元，据相关统计预测5年后，其全球市场即可达到27亿元，年复合增长率为4.2%。
3、随着全球各行业的快速发展及社会服务需求，都将导致热敏打印技术相关产业需求的增加。其中，对于热敏打印头来说，随之相关的制造材料需求量也相应增加。目前，KyOCera京瓷、东芝、ROHM.01电子等美日企业仍然为拥有热敏打印设备制造技术使用厂商。近几年，国内制造业、服务行业的飞速发展，带动热敏打印产业发展的脚步。得益于国内政策扶持，国内热敏打印企业对其产品制造材料的需求促使国产热敏打印相关行业快速崛起，其中热敏打印头的制作作为核心技术的突破变的尤为重要。但由于国外相关厂商的技术垄断，以致目前国内仅少数家企业可自主设计生产热敏打印头用碳/碳化硅靶材，同时也无任何行业标准可供相关企业参考使用。因此，在
4、当今热敏打印行业飞速发展的背景下，急需制定相关标准，以提高市场现有的碳/碳化硅靶材质量，确保其检测规范统一，符合统一标准。1.3 标准项目的可行性及拟解决的问题碳-碳化硅靶材主要应用于热敏打印头的制造，属于发展前景比较广阔、市场需求较大的生产研究领域。经查询相关国内外文献资料，未检索到相关国际标准。随着社会发展，热敏打印成为当今世界极富生命力的一个产业。其中热敏打印头属于一种常规耗材，因此对碳-碳化硅靶材的需求也随之增加。国内以宁波江丰电子材料股份有限公司为代表的靶材制造工厂，己逐渐突破了靶材及其配套使用部件制造的产业化关键技术，打破了国外垄断局面（主要生产企业分布欧洲、日本、美国），可以批量
5、供应各种制造用溅射靶材，得到国内外主流客户的认证，达到了国际先进水平。但是，国内热敏打印用碳-碳化硅靶材的标准化工作还属于空白，没有相关国家及行业标准。通过本标准文件的制定，能够促进现有产品质量的统一与提高，确保热敏打印用碳-碳化硅靶材的检测规范统一，符合统一标准，满足市场应用需求。本标准文件规定了热敏打印用碳-碳化硅靶材的分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。1.4 项目编制组成员及其所作工作本项目的编制组由宁波江丰电子材料股份有限公司、宁波江丰热等静压技术有限公司、有研亿金新材料有限公司等单位组成。1.4.1 编制单位的技术基础牵头起草单位宁波江
6、丰电子材料股份有限公司成立于2005年，是由国家海外高层次引才计划专家姚力军博士领导的海外高层次归国留学人员组成的创业团队所创立的一家高科技企业，是A股创业板上市公司（股票代码300666）,专业从事集成电路、平板显示器和太阳能用超高纯材料及溅射靶材研发、生产和销售。公司先后承担了国家02重大专项、863计划、稀土专项、彩电专项、工信部电子发展基金工业强基等国家级科研及产业化项目，连续参加了“十一五”、“十二五”、“十三五”国家科技创新成就展。江丰电子研发的超大规模集成电路用溅射靶材填补了我国的空白，结束了我国依赖进口的历史，产品在国内中芯国际14nm技术节点进入量产，在国际先端的FinFET
7、（FF+）5nm技术进入量产应用，达到国际先进技术水平。公司团队中拥有国家“千人计划”专家4人、国家“万人计划”专家1人、浙江省“千人计划”专家4名，浙江省“万人计划”专家1名，美国和日本专家6人，拥有国家企业技术中心、博士后科研工作站、院士专家示范工作站，浙江省重点实验室、浙江省级企业研究院、浙江省高新技术企业研究开发中心等研发平台，与中芯国际、浙江大学、哈尔滨工业大学、重庆大学、京东方等多家单位形成产学研用联盟，在国际市场中占有一席之地。江丰电子拥有覆盖Al、TiCu、Ta等多种金属材料及靶材全工艺流程的完整自主知识产权，截止2022年12月，累计授权专利725项（其中发明405项，实用新
8、型320项），填补了国内的技术空白，被认定为国家知识产权优势企业。公司产品和技术先后荣获“国家战略性创新产品”、“国家技术发明二等奖”、“中国标准创新贡献三等奖”、“浙江省技术发明一等奖”、“浙江省标准创新优秀贡献奖”、“中国有色金属工业协会一等奖”、“中国半导体创新产品和技术奖”、“宁波市科技进步一等奖”等多项奖项。公司创始人姚力军博士荣获“国家科技重大专项突出贡献奖”、“全国杰出专业技术人才”、“浙江省科学技术重大贡献奖”、“宁波市科技创新特别奖”等荣誉称号。参与单位宁波江丰热等静压技术有限公司成立于2018年9月，是宁波江丰电子材料股份有限公司的全资子公司，注册资本为1,430万元。公司
9、专注于半导体体用高纯系列材料的研发和制造，由国家万人计划专家李桂鹏为核心技术团队，公司建有先进半导体用高纯材料技术研发中心，与国内外大学、科研院所建有广泛科研合作。公司建有真空熔炼、非真空熔炼、热挤压、拉拨、锻造、真空精密铸造、专用合金热处理、精密机械加工等多条生产线,经营范围：高分子材料的研发，有色金属及贵金属的压延加工等，主要工艺流程涵盖了高纯材料的锻造、清洗、退火、切割等三十几道工序，产品广泛服务于电子元气件、半导体电子器件、汽车电子器件、航天军工、新一代电子信息化产品等领域。参与单位有研亿金新材料有限公司（以下简称“有研亿金”）成立于2000年，现为有研新材料股份有限公司全资子公司。公
10、司己经成为国家技术创新示范企业、国家火炬计划重点高新技术企业、集成电路关键材料国家工程中心、北京市高纯金属溅射靶材工程技术研究中心等示范单位。有研亿金主要研发、生产、销隹微电子光电子用薄膜新材料、贵金属材料及制品，并开展稀有及贵金属材料信息咨询、技术服务和套期保值等业务。公司是国内规模宏大、门类齐全、技术能力一流的高纯金属溅射靶材制造企业，也是国内屈指可数具备从超高纯原材料到溅射靶材、蒸发膜材垂直一体化研发和生产的产业化平台，产品涵盖电子信息用的全系列高纯金属材料、溅射靶材和蒸发膜材。公司在国家科技重大专项、国家重点研发计划、北京市科技项目等项目支持下，经过10余年不懈努力、探索创新，自主攻克
11、了超高纯金属深度净化、高品质熔铸、微观组织调控及高可靠焊接等多项超高纯金属及其合金靶材制备中的核心关键技术,产品性能达到国际先进水平，填补了国内空白。公司先后申请专利319项，获得授权专利212项；制定国家及行业标准98项；2019年荣获国家“国家知识产权示范企业”称号。公司连续多年获得“中国半导体材料十强企业”，2014年、2016年和2021年先后三次获得“中国有色金属工业科学技术奖一等奖；“集成电路用12英寸超高纯铜靶材成套制备技术”荣获集成电路材料创新联盟“首届集成电路材料技术攻关奖”；“30Omm高纯铜靶材”荣获第二届集成电路材料“五星产品”奖；23款靶材类产品荣获北京市新技术新产品
12、奖励；12英寸超高纯铜靶材、超高纯钻靶材、超高纯银伯靶材被国家博物馆永久收藏。1.4.2 编制单位起草人所作工作本标准主要起草人及工作职责见表K表1主要起草人及工作职责序号起草人姓名职责及分工1杨慧珍负责热敏打印用碳-碳化硅靶材标准方案制定、产品情况调研、资料搜集、数据采集与汇总、主持标准条款编写、标准技术内容的理论指导和审核等。2干科军、汤婷协助热敏打印用碳-碳化硅靶材标准方案资料搜集、数据收集、标准编写等。3曹欢欢、廖培君参与方案制定、组织协调产品的调研、技术参数的确定、为项目提供保障等。4姚力军、潘杰参与收集本标准中产品情况调研、客户使用情况等资料收集。5王学泽、周友平参与本标准方案中技
13、术资料讨论，数据收集。1.5 主要工作过程1.5.1 1预研阶段2020年初，宁波江丰电子材料股份有限公司作为主编单位对国内做热敏打印用碳-碳化硅靶材市场情况、生产情况及使用情况进行了详细的调研，主要工作有：了解国内热敏打印用碳-碳化硅靶材生产的技术水平、检测及应用情况，与企业技术人员深入讨论技术标准的具体技术要求，参观企业现场生产情况。碳-碳化硅靶材因其具有高耐磨性、适用的电性能等优点，通常被用作热敏打印头中的耐磨电阻层。通过与相关产品制造企业技术交流，同时也考虑了国内生产、加工能力和分析水平等实际情况，由主编单位整理并编制形成了热敏打印用碳-碳化硅靶材标准项目建议书、标准草案及标准立项说明
14、等材料。根据此次调研情况，由主编单位整理并完善形成标准草案稿。1.5.2 立项阶段2020年10月，宁波江丰电子材料股份有限公司向全体委员会议提交了热敏打印用碳-碳化硅靶材标准项目建议书、标准草案及标准立项说明等材料，全体委员会议论证结论为同意行业标准立项。2022年7月14日，工业和信息化部办公厅下达了制定热敏打印用碳-碳化硅靶材行业标准的任务，计划编号为2022-0569T-YS,完成年限为2023年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。1.5.3 起草阶段宁波江丰电子材料股份有限公司在起草阶段进行了大量的数据收集，同时结合全国内磁记录用铭钛合金溅射靶材的生产厂家的生产现状及技术水
15、平。2022年04月成立标准编制组，并明确了工作的职能和任务。2022年07月2022年12月对磁记录用辂钛合金溅射靶材的使用状况进行了相关资料的收集和总结，并对相关的技术资料进行了对比分析，核实相关技术标准及要求，经修改形成了热敏打印用碳-碳化硅靶材的征求意见稿I。全国有色金属标准化技术委员会发文(2022)第165号文件，于2022年11月2日5日在福建省厦门市召开第一次标准工作会议。会议重点讨论了热敏打印用碳-碳化硅靶材草稿，根据与会专家及企业代表认真研究和讨论，形成了有效的更改意见，会后由主编单位根据会议讨论内容进行修改，形成标准草案。二、标准编制原则本标准起草单位自接受起草任务后，成
16、立了本系列标准编制工作组负责收集生产统计、检验数据、市场需求及客户要求等信息。初步确定了热敏打印用碳-碳化硅靶材标准起草所遵循的基本原则和编制依据：1)查阅相关标准和国内外客户的相关技术要求；2)根据国内外热敏打印用碳-碳化硅靶材使用企业具体情况，力求做到标准的合理性与实用性；3）广泛适用，操作可行的原则；4）有利于创新发展与国际接轨的原则。三、标准主要内容的依据1.1 适用范围本文件规定了热敏打印用碳-碳化硅靶材的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。本文件适用于热敏打印头用碳碳化硅靶材。1.2 技术要求3. 2.1产品分类产品牌号为CTiC,结构
17、方式上通常分为复合体靶材与单体靶材，如图1所示，或由需方提供图纸。a）复合体靶材b）单体靶材图1靶材结构示意图4. 2.2化学成分本标准根据溅射成膜要求，可以由供需双方协商对合金中某些特殊元素进行控制。参照国内外标准和客户要求，对一些已知的存在危害的杂质元素含量给出了明确控制要求，这些元素主要包括金属元素Fe、NisAl、Cu、Zr等。金属（Fe.Ni、Al、CU等）离子会影响到靶材溅射后产生界面漏电及氧元素增加等等,同时会降低靶材溅射成膜的物理性能，因此须对碳-碳化硅靶材原材料中该类元素进行控制。结合目前市场上要求以及试验验证，明确了产品的纯度要求，要求如表2。表2化学成分牌号C-SiCC含
18、量3偏差1at%60-80wt%39.06-63.09Si含量偏差1at%20-40wt%36.91-60.94杂质（质量分数）10-4%Fe500Al500Ni50Na100Cu50Zr350S50杂志总和b104%1000气体杂质元素（质量分数）/1O-4%N1000O3000注：需方如有特殊要求时，由供需双方商定，并在订货单中注明。C+Si含量为100%减去表中杂质总和的余量（不含气体杂质元素）。b杂质总和表征所列杂质元素的总和。3.2.3微观均匀性在靶材溅射过程中，靶材的微观均匀性对靶材溅射薄膜的制备和性能存在一定的影响。多项试验研究表明，微观均匀性差，存在局部单一元素或化合物聚集，薄
19、膜的均匀性变差，同时对应薄膜的物理性能也不均匀。当微观形貌较有规律的分布，薄膜的沉积速率稳定，并且均匀性较好。因此，为了提高靶材的使用性能，其微观均匀性必须严格控制。结合调研资料，本标准对微观均匀性提出了明确要求：微观均匀，无颗粒聚集，若需方有特殊要求，经双方确认后，方可生产。3.2.4相对密度靶材的相对密度对溅射薄膜性能影响较大，相对密度低的靶材内会有较多空隙，在镀膜过程中易产生起弧放电等缺陷，影响薄膜性能。相对密度是物质的实测密度与参照物的密度的比值。本标准中产品的相对密度是表观密度与理论密度的比值。根据市场反馈和试验验证，碳-碳化硅靶材的相对密度应保证不小于98%时，溅射出薄膜不易产生起
20、弧放电等缺陷。3.2.5焊接质量对于采用钎焊焊接的复合体靶材，如果焊接质量差，靶材的局部温度会迅速升高，导致靶材变形、脱焊，内部组织变化，靶材失效，对生产造成重大损失，因此本标准对靶材焊接质量提出了明确要求。结合靶材实际加工与用户反馈信息，对焊接质量提出如下要求：对于钎焊靶材，通常靶材与背板整体焊合率295%,单个未焊合间隙面积占总焊接面积2.5%。且缺陷不能分布在焊接的边缘位置，满足大功率溅射的要求而不至于脱落。3.2.6外形尺寸及允许偏差靶材的尺寸及偏差应符合厂商的溅射机台，否则靶材不能安装。本标准中靶材尺寸偏差参照客户所提供图纸，并有国内先进设备保证加工精度，对尺寸偏差进行加严控制。当客
21、户有新的要求时，双方须进行协商确认后，方可生产，靶材几何尺寸测量需选取合适工具。3.2.7外观质量本标准文件要求产品表面应清洁光滑，无指痕、油污和锈蚀，无颗粒附加物和其他沾污,无凹坑、划伤、裂纹、凸起等影响使用的缺陷。3.2.8检验规则与试验方法根据实际检测需要和客户要求，协商后进行检验。3.2.9包装、运输、储存要求确保产品不在包装、运输、储存过程中有二次污染，可靠运输，与用户协商确定。3.3试验验证3.3.1 成分验证经过实验验证与客户反馈,若杂质及气体元素含量过大时,用户端使用效果会明显变差。表3是不同工艺下碳-碳化硅靶材成分试验结果。表3成分试验结果编号样品1样品2样品3样品4样品5样
22、品6单位1-1单位1-2单位1-3单位2-1单位2-2单位2-3C含量at%60.3160.0869.9270.1879.8679.9478.3178.9161.0779.0570.4970.83wt%39.3739.1449.8350.1462.8863.0060.6761.5240.1361.7250.5150.92Si含量at%39.6939.9230.0829.8220.1420.0621.6921.0938.9320.9529.5129.17wt%60.6360.8650.1749.8637.1237.0039.3338.4859.8738.2849.4949.08杂质（质量分数）1
23、04%Fe257241239274263276367372351314327308Al94811048793100181207196175192184Ni192125212420283430263122Na494941384435525962496457Cu161920152123212527334138Zr103115971031189510993119183170186S121917111416182329253427杂志总和/1（）7%550545543549577565776813814805859822气体杂质元素（质量分数）104%N988487939186180197206319
24、377352O7317497407267357441093118311291593174916043.3.2 微观均匀性验证通过实验发现，微观形貌存在局部颗粒聚集的产品，用户端使用效果明显变差，主要体现在PartiCIe增加。表4是不同工艺下碳-碳化硅靶材微观均匀性试验结果。表3微观均匀性试验结果牌号编号微观均匀性C-SiC样品1均匀，无颗粒聚集样品2均匀，无颗粒聚集样品3均匀，无颗粒聚集样品4均匀，无颗粒聚集样品5均匀，无颗粒聚集样品6均匀，无颗粒聚集样品7均匀，无颗粒聚集样品8均匀，无颗粒聚集样品9均匀，无颗粒聚集样品10均匀，无颗粒聚集单位1-1均匀，无颗粒团聚单位1-2均匀，无颗粒团聚
25、单位1-3均匀，无颗粒团聚单位1-4均匀，无颗粒团聚单位1-5均匀，无颗粒团聚单位1-6均匀，无颗粒团聚单位2-1均匀，无颗粒聚集单位2-2均匀，无颗粒聚集单位2-3均匀，无颗粒聚集单位24均匀，无颗粒聚集单位2-5均匀，无颗粒聚集3.3.3 相对密度验证通过试验发现，相对密度小于98%时，用户端使用效果明显变差，主要体现在在镀膜过程中易产生起弧放电等缺陷，影响薄膜性能。表5是不同工艺下碳-碳化硅靶材相对密度试验结果。表4相对密度试验结果牌号编号相对密度(%)C-SiC样品199.54样品298.77样品398.89样品499.43样品598.85样品699.51样品798.93样品898.9
26、0样品999.35样品IO99.17单位1-198.19单位1-298.37单位1-398.50单位1-498.92单位1-598.61单位2-199.01单位2298.73单位2-399.15单位2-499.07单位2-598.863.3.4 焊接质量验证经过多次实验验证与客户反馈，复合体靶材靶坯与背板整体焊合率295%单个未焊合间隙面积占总焊接面积W2.5%是比较合适的。不同工艺下焊接试验结果如表5所示。表5焊接质量验证结果牌号编号焊接结合率单个未焊合间隙面积/总面积C-SiC样品199.2%0.3%样品299.5%0.1%样品3100%0%样品498.7%0.5%样品599.0%0.2%
27、样品699.5%0.08%样品7100%0%样品899.1%0.15%样品999.7%0.05%样品1098.3%0.3%单位1-196.4%1.2%单位1-296.9%0.9%单位1-397.5%0.7%单位1-496.0%1.8%单位1-597.9%0.1%单位2-198.1%0.6%单位2-297.4%0.2%单位2-397.9%0.5%单位2498.5%1.0%单位2-597.3%0.8%四、标准水平分析目前国内外没有针对热敏打印用碳-碳化硅靶材相关的标准文件，本标准首次提出热敏打印用碳-碳化硅靶材技术指标及测试方法，填补了国内和国际对碳-碳化硅靶材的标准空白。综上所述，本标准的总体标
28、准水平达到了国内先进水平。五、预期达到的社会效益等情况本标准不仅规范了国内热敏打印用碳-碳化硅靶材的生产和使用，完善了热敏打印用碳-碳化硅靶材标准体系，而且符合我国“十四五”原材料工业发展规划目标。标准制定时充分考虑了国内外相关生产企业实际质量水平，具有充分的先进性、科学性、普遍性、广泛性和适用性，其综合水平达到国际先进水平，完全满足国内外用户、市场及我国产品进出口的需求，更有利于提高我国热敏打印用碳碳化硅靶材产品的国际竞争力。通过推广采用该标准，对热敏打印用碳-碳化硅靶材加工领域实施由“中国制造”转变“中国创造”的飞速发展，提升产品质量，促进产业发展，具有极大的政治意义、社会效益和经济效益。
29、六、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。七、重大分歧意见的处理经过和依据本标准属于热敏打印用碳-碳化硅靶材领域专业基础产品标准，编制组根据起草前确定的编制原则进行了标准起草，标准起草过程中未发生重大分析意见。八、标准中涉及到的专利无。九、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议本标准为热敏打印用碳-碳化硅靶材基础标准，本标准中的内容全面覆盖了热敏打印用碳-碳化硅靶材的一般性通用要求，但由于具体应用不同，对质量控制重点要求也不尽相同，对各项指标的要求程度也不相同，在订货过程中，供需双方还要对特殊要求进行进一步的明确。因此，建议本标准文件作为推荐性行业标准发布实施。十、贯彻标准的要求和措施建议本标准属于热敏打印用碳-碳化硅靶材的基础标准，全面覆盖了热敏打印用碳-碳化硅靶材的般要求，建议相关单位组织专项标准宣贯会进行系统的学习与贯彻实施。如果需方对热敏打印用碳-碳化硅靶材有特殊要求时，建议供需双方在本标准文件的基础上对特殊要求在订货合同中进行详细的约定或起草专项技术协议。十一、废止现行有关标准的建议无。十二、其他予以说明的事项无热敏打印用碳-碳化硅靶材标准编制组2023年5月
