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1、甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的测定近红外法编制说明合盛硅业股份有限公司二。一七年三月二十八日甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的测定近红外法编制说明1工作简况1.l项目背景和立项意义本世纪是有机硅发展最快的阶段，除了在单体产量上实现了飞跃式的进步外，还在下游产业开发上取得了大的突破，拓宽了有机硅的应用面，使得我国有机硅技术与世界接轨，后续的发展趋势是将已有成果巩固、发展、改进，同时向有机硅新领域进军，生物和医用有机硅高聚物正迈向更广阔的领域发展。目前有机硅地区分布为道康宁占27%、瓦克13%、迈图14%、蓝星10%、信越7%,国内有机硅发展前景广阔。浙江省是中国有机硅发展最活跃、最重要的省份。每年消耗有
2、机硅单体约35万吨，下游深加工企业超过1500家，仅在浙江省就形成了多个有机硅下游聚集区，并推动建筑、家电、厨卫、印染、电气、光伏等相关产业的发展，直接形成近数百亿的产值规模。随着我国经济的发展，有机硅产量的不断增加，甲基乙烯基硅橡胶在国内各行业运用越来越广泛。甲基乙烯基硅橡胶广泛用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键、绝缘子等，具有良好的耐高温、耐低温、防潮、电绝缘性、耐电弧、电晕性、耐老化、耐臭氧性、表面不粘性、憎水性、压缩变形小、耐饱和和蒸汽性等特点，在建筑、家电、厨卫、印染、电气、光伏等领域具有良好的发展前景，国家和行业持续支持和激励产品的发展，提升国内有机硅的市场占有率。乙烯基含量的
3、测试是甲基乙烯基硅橡胶的主要质量控制指标之一，按现有国家标准GB/T28610-2012中进行测试，呈现出以下弊端:1.数据重现性差：不同厂家，不同人员测量数据相差大，行业内数据不能统一，造成下游厂家的应用困难；2.环境污染严重：按国标及行标的方法为溶剂法，乙烯基含量的测定需要用四氯化碳溶解，废四氯化碳很难处理，造成环境污染，对直接接触的分析员造成一定的身体伤害；3.测试成本较高：首先，溶剂四氯化碳消耗量较大；其次，需要较多的分析人员跟班测试，造成人力成本高；4.检测时间长：乙烯基含量的检测时间都较长，测定一个乙烯基含量至少需要4小时。这样的检测进度已无法及时服务于生产。这些弊端无一不是各大硅
4、橡胶企业想要解决的棘手问题，现今中国硅橡胶具有更大的规模和产量，沿用老的检测方法已不能满足于要求，也不能对甲基乙烯基硅橡胶的生产起到良好的质量控制作用，因此必须更加严格地控制产品的质量指标，以满足现今市场对产品品质高标准的要求。采用近红外光谱仪将生胶的标准乙烯基含量建立数据模型，根据数据模型测定生胶的乙烯基含量，并通过对比测试验证测定的准确性和精密度，该方法不需要用四氯化碳溶解，消除对环境的污染及对人体的伤害；且测完后的样品可回收，用该方法测试，准确性高，操作步骤简单，可以大幅度提高检测质量、有效地指导生产。采用近红外测定生胶的乙烯基含量，测试的乙烯基含量精密度均小于3%,加标回收率均在95%
5、105%的允许误差范围内，该法测定的结果准确性高;操作步骤简单，分析速度快，平均每2min可以测一个样；消耗样品量少，样品可回收；无污染；该方法能完好的克服国标和行标中的种种弊端，可以大幅度提高检测质量，更有效的指导、服务于生产。1.2任务来源根据国家标准委关于下达2016年第一批国家标准制修订计划的通知（国标委综合201639号文）的要求，由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会负责组织甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的测定近红外法（计划编号：-606）标准的制定工作，2017年完成,起草单位包括合盛硅业股份有限公司等。1. 3主要工作过程2016年11月份上报标准草案、编制说明等相关资料。2标准编制
6、的依据和原则1.1 标准编制的依据主要依据的国家标准：GB/T28610甲基乙烯基硅橡胶2. 2标准编制的原则本标准是在合盛硅业股份有限公司在操作规程的基础上，结合长期对甲基乙烯基硅橡胶分析检测工作来编写的，整个编制过程注重方法的广泛实用性原则。本标准起草过程遵循如下原则：1）规范性原则：本标准在格式上严格遵守GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则和GB/T20001.4-2001标准化工作导则第4部分：化学分析方法的要求进行编写。2）先进性和科学性原则：实验结果具有可靠性，标准规定的检测方法在同一实验室检测结果应具有长期稳定性，不同实验室之间的检测结果具有一致性
7、。3）普遍适用性原则：根据国内外有机硅生产企业和检测单位的具体情况，力求做到标准的合理与实用性。标准规定的检测方法中实验仪器、实验条件易达到，检测范围能普遍满足各行业对甲基乙烯基硅橡胶的要求。3标准主要内容分析2.1 范围本标准规定了采用近红外法测定甲基乙烯基硅橡胶乙烯基摩尔分数的方法。2.2 原理近红外光谱分析技术是利用含氢基团XH（X=C、N、0）等化学键在780nm-2526nm波长下的振动或转动所产生的特征谱图，用化学计量学方法建立甲基乙烯基硅橡胶近红外光谱与乙烯基摩尔分数之间的相关关系，建立乙烯基摩尔分数定量分析预测模型，可以快速测定甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基摩尔分数。4精密度将乙烯
8、基含量分别为0.04%0.08%、0.16%、0.22%.0.50%、L00%、2.00%.3.00%、4.00%5.00%、6.00%、7.00%、和8.00%的甲基乙烯基硅橡胶标准样品，按照本标准的测试方法测定乙烯基摩尔分数，每个样品测试10次，每次重复的测定值作为试验结果。在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的操作方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测试值的算术平均值的15%04.1精密度结果4.L1实验室1甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的精密度测试结果见表4.1。表4.1近红外法测试甲基乙烯基硅橡胶乙烯基摩尔分数精密度实验
9、数据实验编号乙烯基摩尔分数已知的标准甲基乙烯基硅橡胶，%0.040.080.1600.2200.501.002.003.004.005.006.007.008.0010.0410.0830.1600.2210.5231.0401.9003.0624.0515.2666.1236.9287.99720.040.0810.1620.2230.5031.0331.9663.0234.1134.8836.2807.0537.85630.010.0790.1580.2190.4931.0612.0103.0253.9955.1126.0976.9158.13740.0410.080.1590.2180.
10、5071.0661.9872.9064.0345.1966.1346.9877.92650.0420.0810.1610.2220.4811.0281.9653.1443.8985.016.0777.1548.13260.0390.0780.1600.2200.4851.0812.0163.1024.1575.1546.0256.8448.16270.040.080.1630.2190.4961.0152.0473.0993.9464.9855.8767.1288.07280.0410.0810.1610.2220.4891.0502.0992.9354.0625.0695.8247.0828
11、.01590.0390.0790.1600.2200.5151.0641.9433.1144.0245.0286.1137.1447.898100.040.0820.1590.2210.521.0232.0202.9623.9495.2736.0226.8938.067平均值，%0.0400.0800.1600.2210.5011.0461.9953.034.0235.0986.0577.0138.026RSD,%2.351.870.930.722.952.072.812.681.972.482.161.631.33RSD一相对标准偏差由表4.1可见，采用该方法测定乙烯基摩尔分数精密度（RSD
12、）3%,满足试验要求。4.1.2实验室1甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的加标回收实验数据见表4.2o表4.2甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的加标回收实验数据分析项目试样中乙烯基摩尔分数，%加标量，%测量值，%回收率，%乙烯基摩尔分数，%0.0410.040.07995.000.0800.080.161101.250.1620.060.223101.670.2220.040.25997.500.5050.501.021103.201.0131.001.98997.602.0351.003.043100.803.0691.004.105103.604.0241.005.038101.405.0
13、551.006.145105.006.0131.007.058104.507.0521.008.093104.10由表4.2可见，甲基乙烯基硅橡胶回收率在95%105%的允许误差范围内，满足试验要求。4.1.3实验室2测试的甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的精密度测试结果见表4.3o表4.3实验室2近红外法测试甲基乙烯基硅橡胶乙烯基摩尔分数精密度实验数据实验编号乙烯基摩尔分数已知的标准甲基乙烯基硅橡胶，%0.040.080.160.220.501.002.003.004.005.006.007.008.0010.0390.0790.160.2210.5141.0072.0112.9624.05
14、35.0536.1346.8538.12420.0380.0790.1590.220.5011.0732.0273.0904.0505.1416.1627.0968.03230.0390.0790.1580.2220.5231.0682.1262.9884.0624.9586.0596.8817.94310.040.0780.160.2230.5121.0501.9732.9974.0705.0365.9496.9247.8550.0390.080.1590.2210.5281.0702.0503.0983.9614.9646.0657.1328.06360.040.0790.1610.220
15、.5231.0632.0323.1024.1695.2336.1636.8427.8770.0410.0780.160.2230.4941.0522.0343.0843.9554.9385.8737.057.98380.0390.0790.1590.2210.5111.0082.1152.9913.9875.1375.9856.9628.1590.0390.080.160.220.4931.0251.9433.1794.0615.0456.2647.077.861100.040.080.1580.2220.4891.0162.0232.9823.9915.0936.1546.8818.081平
16、均值，%0.0390.0790.1590.2210.5091.0432.0333.0474.0365.0606.0816.9698.000RSD,%2.140.930.610.522.732.552.742.371.591.851.941.561.39RSD一相对标准偏差由表4.3可见，采用该方法测定乙烯基含量精密度（RSD）3%,满足试验要求。4.1 .4实验室2甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的加标回收实验数据见表4.4o表4.4甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的加标回收实验数据分析项目试样中乙烯基摩尔分数，%加标量，%测量值，%回收率，%乙烯基摩尔分数，%0.0420.0400.0810
17、0.000.0810.0800.15998.750.160.0600.221101.670.2230.0400.261102.500.5040.5001.018103.61.0151.0002.023102.32.0081.0003.038103.83.0211.0004.045104.54.0361.0005.042104.25.0401.0006.039103.96.0251.0007.056103.107.0531.0008.087102.70由表4.4可见，甲基乙烯基硅橡胶回收率在95%105%的允许误差范围内，满足试验要求。4标准水平分析4.2 采用国际标准和国外先进标准的程度经查，
18、没有相同的甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量测定的国外和国际标准，因此本标准不采用其他国际或国外标准。4.3 国际、国外同类标准水平的对比分析经查，国外无相同标准。4. 3与现有标准及制定标准协调配套的情况经查，标准与现有标准及制定中的标准无重复交叉情况。5涉及外国专利及处置情况经查，本标准不涉及国外专利。6与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。7重大分歧意见的处理经过和依据无重大分歧意见。8贯彻标准的要求和措施意见可积极向厂家及国内外用户推荐采用本标准。9废止现行有关标准的建议无废止现行有关标准的建议。10预期效果标准颁布执行后，将引导甲基乙烯基硅橡胶生产企业和相关加工行业对甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的检测有标准可查，有据可依,检测方法快速、准确，促进企业的有序竞争和发展。
