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1、酸碱标准溶液的配制与标定一、酸标准溶液酸标准溶液一般用HCI溶液配制,常用的浓度为O.lmol/L,但有时需用到浓度高达lmolL和低到0.01molL的。HCI标准溶液相当稳定,因此妥善保存的标准溶液,其浓度可以经久不变。HCI标准溶液一般用间接法配制,即先配成近似浓度的溶液,然后用基准物标定。标定用的基准物,常用的有无水Na2CO3和硼砂。(1)无水Na2CO3:其优点是容易获得纯品,一般可用市售的基准物级Na2CO3试剂作基准物。但由于Na2CO3易吸收空气中的水分,因此用前应在270。C左右干燥,然后密封于瓶内,保存于干燥器中备用。称量时动作要快,以免吸收空气中水分而引入误差。用Nd2
2、CO3标定HCI溶液,利用下述反应,用甲基橙指示终占/、NazCCh基准物的缺点是容易吸水,由于称量而造成的误差也稍大,此外终点时变色也不甚敏锐。(2)硼砂(Na2B4O7lOH2O):其优点是容易制得纯品、不易吸水、由于称量而造成的误差较小。但当空气中相对湿度小于39%时容易失去结晶水,因此应把它保存在相对湿度为60%的恒湿器中。硼砂基准物的标定反应为:Na2B4O7+2HCI+5H2O=4H3BO3+2NaCI以甲基红指示终点,变色明显。二、碱标准溶液碱标准溶液一般用NaOH配制,最常用浓度为0.1molL,但有时需用到浓度高达lmolL和低到0.01molL的。NaOH易吸潮,也易吸收空
3、气中的CO2,以致常含有Na2CO3,而且NaOH还可能含有硫酸盐、硅酸盐、氯化物等杂质,因此应采用间接法配制其标准溶液,即配成近似浓度的碱溶液,然后加以标定。含有Na2CO3的标准碱溶液在用甲基橙作指示剂滴定强酸时,不会因Na2CO3的存在而引入误差;如用来滴定弱酸,用酚献作指示剂,滴到酚献出现浅红色时,Na2CO3仅交换1个质子,即作用到生成NaHCO3,于是就会引起一定的误差。因此应配制和使用不含的标准碱溶液。可用不同方法配制不含的标准碱溶液。最常用的方法是:1 .浓碱法,取一份纯净NaOH,加入一份水,搅拌,使之溶解,配成50%的浓溶液。在这种浓溶液中Nd2CO3的溶解度很小,待Na2
4、CO3沉降后,吸取上层澄清液,稀释至所需浓度。2 .漂洗法,由于NaOH固体一般只在其表面形成一薄层Na2CO3,因此亦可称取较多的NaOH固体于烧杯中,以蒸储水洗涤二三次,每次用水少许,以洗去表面的少许Na2CO3,倾去洗涤液,留下固体NaOH,配成所需浓度的碱溶液。为了配制不含的碱溶液,所用蒸馈水应不含CO2O3 .阴离子树脂交换法,为了标定NaOH溶液,可用各种基准物,如H2C2O42H2O,KHC2O4,苯甲酸等,但最常用的是邻苯二甲酸氢钾。这种基准物容易用重结晶法制得纯品,不含结晶水,不吸潮,容易保存,标定时,由于称量而造成的误差也较小,因而是一种良好的基准物。4 .沉淀法,在NaO
5、H溶液中加少量Bd(OH)2或BaCl2,则沉淀为CaCo3沉淀后取上层清夜稀释之。氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1molL量取5mll000中摇匀0.2molL量取IOmIlOOO中摇匀0.5molL量取26mll000中摇匀1.0molL量取52mll000中摇匀二、标定:1、原理:KHC8H4O4+NOHKNaC8H4O4+H2O酸式酚酸碱式酚酸HInInH+(无色)(红色)酚献为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。2
6、、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。3、标定过程O.lmol/LNOH标准溶液称取0.40.6克;0.2molL称11.2克;0.5molL称取3克于105IlOoC烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚献指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。4、计算:mC(NaOH)=(Vl-V2)X0.2042C(NaoH)一氢氧化钠溶液浓度m苯二甲酸氢钾之质量(克)Vl氢氧化钠溶液用量(毫升)V2空白氢氧化钠溶液用量(毫升)0.2042与Looomol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项:1、为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标。2、液溶有效期2个月。3、氢氧化钠饱和溶液之配制:于IOoO硬质容器中,加70毫升水,逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,以胶塞密塞,静置7天以上,使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钢饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。