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1、ASTM名称：B456-95铜/镇/铭和银/铭电沉积镀层标准规范此标准以固定的名称B456发布，名称后面的数字表示最初采用或最后修订的年份，括号里的数字表示最近重新核准的年份，上标（E）表示最后修订或再次核准的编辑变更。此标准已通过国防部的应用核准，有关国防部采纳并发布的确切年份参见规范与标准中DOD索引。1 .范围1.1 对于那些重要的金属表面以及重要金属表面的防腐保护，此规范涵盖了几种形式与级别的电沉积物与对应金属或合金的具体要求，这些电沉积物与对应金属或合金包括：钢表面铜银铭或锲铭镀层、铜和铜合金表面银格镀层以及锌合金表面铜银铭镀层，与希望得到满意保护性能状态相适应的五种镀层级别为：极度
2、恶劣、非常恶劣、恶劣、中度、轻度，这些保护性能的定义和典型例子见附录XI。1.2 以下危险警戒仅适合于试验方法部分此规范中的附录X2,X3及X4中，此标准不声明任何应用中可能涉及到的有关安全方面的问题，使用前，建立适宜的安全和健康规范并确定规则限度的适用性乃标准使用者的责任。注释1ISO标准1456和1457不是必需的，但可作为附加信息的参考。1 .参考文献2 .1ASTM标准：B117操作盐雾试验装置实验B183电镀用低碳钢配制实验B242电镀用高碳钢配制实验B252电镀和电镀层转换锌合金冲模铸造的配制指导B253电镀用铝合金的配制指导B281用于电镀和电镀层转换时铜和铜基合金的配制实验B2
3、87醋酸盐雾试验方法B320铸铁电镀的配制试验B368铜催化醋酸盐雾试验方法B380Corrodkote工艺装饰电沉淀镀层腐蚀试验方法B487交叉部分显微镜检测的金属和氧化物镀层厚度的测量方法B499通过磁性方法测得的磁性基底金属表面非磁性镀层的厚度测量之试验方法B504电量分析法所获金属镀层厚度测量之试验方法B530磁性方法所获得的镀层厚度测量之试验方法：磁性与非磁性基底表面电沉积银镀层B537暴露于大气环境中的电镀板的等级实验B554非金属基底表面金属镀层厚度测量指导B568X射线分光光度计所测镀层厚度试验方法B571金属镀层附着力试验方法B602金属和无机镀层物的特征取样试验方法B659
4、金属和无机镀层厚度测量指导B697电沉积金属和无机镀层检测取样计划的选择指导B762金属和无机镀层的多种取样方法B764同时段多层银沉积物中单层厚度与电气化学电位测定的试验方法Dl193试剂水的规格D3951商业包装惯例E50装置、试剂和金属的化学分析安全措施的实验表1：双层和三层银镀层要求概要锲镀层形式具体延伸度硫黄含量总银镀厚层之相对厚度双层三层钢其它钢和其它底部28%0.15%质量比10%顶部0.04%质量比10-25%10-40%30%试验方法见附录X2注释3b注释4rA.铜、锌和铝基底及它的合金B.注释3和4,见第6节2. 2ISO标准ISO1456金属镀层一一银辂与铜银铭的电沉积镀
5、层TSO1457金属镀层一一铁或钢表面铜银辂镀层3. 术语4. 1定义3.1.1重要表面一一对外观或正常组装位置上物件的适用性而言，通常必需为可见的表面（直接的或映射的），或因为这些表面而产生组装物件上损坏可见表面的腐蚀性产品，必要时，重要表面应由购买商指定并表明于零件图上或由适当的标记性样本予以提供。4. 分类4.1 此规范中根据工作条件指定了五种镀层级别，由包含的分类数定义了几种镀层类型4. 2工作条件数4.21工作条件数表示相应镀层级别下暴露的严重程度SC5极度恶劣SC4非常恶劣SC3恶劣SC2中度SCl轻度4. 2.2相应于多种工作条件数的几种典型工作条件列于附录Xl中5. 3镀层分类
6、数一一镀层分类数包括：4. 3.1基本金属（或合金中主要金属）的化学符号后面加一斜线，不锈钢除外，在这种情况下，表示方法为SS后面加规定的AISI数再加斜线，即SS463/4.3.2 铜的化学符号（CU）（若铜应用其中）4.3.3 千分尺测得的表示铜镀层的最小厚度数目（若铜被应用）4.3.44.3.5锲的化学符号（Ni）4.3.6千分尺测得的表示银镀层的最小厚度数目4.3.74.3.8路的化学符号（Cr）4.3.94.4表示分类的符号一一镀层分类数中使用下列小写字母以描述镀层类型a一一酸性池中延展性的铜沉积物b一一完全光亮条件下单层银沉积物P需达到完全光亮程度而磨光的暗的或半明亮银d双层或三层
7、银镀层r一一正规（即常规的）辂me一一微裂格mp微孔铭4.5完全分类数目的例子个由15UnI最小量（柔软酸）铜加25Unl最小量（双重）银加0.25UnI最小量（微裂的）铭组成的钢表面镀层所具有的分类数如下：FeCul5aNi25dCrlnC（见4.3节和6.2节有关符号的说明）表2：钢表面银铭镀层注释1试验结果表明，有关常规铝的分类数目所描述的镀层系统是否适宜SC4和SC3,这里存有一些疑问注释2一采购商许可之下，铜可应用于银之内层位置，但是，它不可用于指定锲层的任何部分的代替者，若铜被许可使用。表3可用作于相同的工作条件工作条件序号分类号A银层厚（Pm）SC5FeNi35dCrme35Fe
8、Ni35dCrmp35SC4FeNi40dCrr40FeNi30dCrme30FeNi33dCrmp30SC3FeNi30dCrr30FeNi25dCrme25FeNi25dCrmp25FeNi40pCrr40FeNi30pCrme30FeNi30pCrmp30SC2bFeNi20bCrr20SC2bFeNil5bCrme15FeNil5bCrmp15SCIbFe/NiIObCrr10A.当需有阴暗或光泽表面处理要求时，粗糙P银或可替代于b锲或银的亮层B.工作条件NoS.2中，P或d银或可被b银所替代，在工作条件No.1中me铝和mp银或可被r珞所替代表3：钢表面铜银辂镀层工作条件号分类NOa
9、银厚度（m）SC5FeCul5aNi30dCrme30FeCul5aNi30dCrmp30SC4FeCul5aNi25dCrme25FeCul5aNi25dCrmp25SC3FeCul2aNi20dCrme20FeCul2aNi20dCrmp20A.当需有阴暗或光泽表面处理要求时，粗糙的P银或可被明亮d银层所替代表%锌合金表面铜银铭镀层注释一一试验结果表明，如下声明存有一些疑问，有关常规信的分类数所描述的镀层系统是否适宜SC4和SC3,工作条件号分类序号银层厚（m）SC5ZnCu5Ni35dCrme35ZnCu5Ni35dCrmp35SC4ZnCu5Ni35dCrr35ZnCu5Ni30dCr
10、me30ZnCu5Ni30dCrmp30SC3ZnCu5Ni25dCrr25ZnCu5Ni20dCrme20ZnCu5Ni20dCrmp20ZnCu5Ni35pCrr35ZnCu5Ni25pCrme25ZnCu5Ni25pCrmp25SC2bZnCu5Ni20bCrr20SC2bZnCu5Ni15bCrme15ZnCu5Nil5bCrmp15SCIbZnCu5NilObCrr10A.当需有阴暗或光亮的表面处理时，粗糙的P银或可被B银或明亮的d银层所替代B.工作条件NOs.2和1中，P或d锲或可被b锲所替代，工作条件NO.1中，me和mp铭或可被r铭所替代5.定购信息5.1 按照此标准定购电镀物
11、品时，购买者必须声明如下信息：5.1.1 此标准的ASTM名称数5. 1.25.3.3 表面要求，如明亮，灰暗或光泽的，做为选择购买商必须提供或核准所需表面处理要求或表面处理范围的样品。5.3.4 重要表面，应显示于零件图面上，或者，由适当带有标识符的样品提供表示。（见3.1）5.3.5 支架重要表面位置或接触标记，这些标识是不可避免的。表5：铜或铜合金表面银络镀层注释一一虽然分类数满意于各种工作条件数，对于抗腐蚀性能力而言，系统使用细微不连继格通常优于使用常规珞。工作条件号分类号A银厚度（m）SC4CuNi30dCrr30CuNi25dCrme25CuNi25dCrmp25SC3CuNi25
12、dCrr25CuNi20dCrme20CuNi20dCrmp20CuNi25pCrr25SC3CuNi20pCrme20CuNi20pCrmp20CuNi30bCrr30CuNi25bCrme25CuNi25bCrmp25SC2bCuNil5bCrr15Cu/NilObCrme10Cu/NilObCrmp10SCIbCuNi5bCrr5A.当有灰暗或光泽面表面处理要求时，粗糙的P镇或可代替b锲或者说d镇的明亮层B.工作条件NOS.2和1中，P或d锲或可代替b银，在工作条件NO.1中，me或mp铭或可替代r辂5.3.6 非重要表面的缺陷的许可限度5.3.7 非标准评估的延展度（见6.4）5.1.
13、85.1.9取样方法和容可度（见节7）6.7节中给定的限度内按照试验方法B764测定的银层之间电化学电位差异的最小值粘附力试验一一应用的粘附力试验（见6.3）6. 产品要求7. 1可视缺陷7.1.1 电镀物品重要表面不得有明显可见的电镀缺陷，比如砂眼、凹点、粗糙不平、裂纹以及未镀区域，亦不应有污痕及变色现象，物品上可见的接触印痕是不可避免的，但这些痕迹的位置须由购买商指定，电镀物品必须干净且不应有损伤现象。7.1.2 基底金属表面的缺陷，如擦伤、孔隙含有的绝缘物、轧制和冲模标记、遮掩部位和裂痕等，或可影响表面镀层性能，尽管存在最好的电镀实验先例，因此，起因于这种电镀缺陷的电镀者的责任应被排除。
14、注释2一一为尽可减少此类问题的发生，有关基底材料或电镀项目的规范中应说包括合适此类基底材料的条件限度。6.2工艺及镀层要求6.2.1对于获得满意粘附力和镀层的腐蚀性能而言，适当的准备程序和对基底材料表面的清净是必不可少的，因此，必需相应于各种电镀基底金属配制好实验所需之物对应各种基底金属。配制的ASTM实验是有效可用的，见第2节6.2.2接下来的操作程序，把将要电镀的零件（或物品）放置入电镀池中，此电镀池要求生成一种由具体的镀层分类数或者表2、3、4或5中列出的适合具体工作条件数的镀层分类数之一的沉淀物。6.2.3铜的类型与沉淀厚度6.2.3.1铜的类型一一由厚度值后面的下列符号来表示铜的类型
15、a表示包括因铜沉淀而提高测量水准不少于8%的延伸量的添加剂酸性池中的延展性铜沉淀物。如果未能达到最小延伸量要求，或者，未达到测量标准要求下的沉淀物，此时，厚度值之后则没有符号。6.2.3.2铜沉淀的厚度一一随后的化字符号铜（Cu）的数字表示千分尺测得的重要表面位置上铜沉淀的最小厚度（见3.1节）6.2.4银的类型和沉淀厚度6.2.4.1镇的类型一一镇的类型用位于厚度值之后的下列符号所表示（注释5）b表示非常明亮条件下的锲沉淀物P表示要求擦光成完全明亮度的阴暗或半明亮银,此类银必须含有少于O.005%质量比的硫磺（注释3和4）,以及不少于8%的延伸量d表示双层或三层银镀层，此类镀层体系中的底层必
16、须含有少于0.005%质量比的硫磺（注释4）以及不少于8%的延伸量，顶层必须含有多于0.04%质量比的硫磺（注释3和4）厚度必须不少于总锲厚的10%,而双镀层中的底层厚度必须不少于总镇厚的60%。除钢外，钢必须至少75%,而三层镀层中，底层则应在50%至70%之间，三层中的中间层应含有不少于0.15%质量比的硫磺和不超过总银厚10%的厚度，这些多银层镀层要求概括于表1中。注释3一一为表明该用哪一种型式的银镀液而指定具体硫磺含量，尽管目前还没有简单有效的方法来确定电镀物品上银沉淀物的硫磺含量，但尤其在配制试验样本时（见附录X3）可使用化学确定之方法。注释4对按试验方法B487配制物品的断面磨光和
17、蚀刻，对其作精微检验以识别银的类型，双层和三层镀层中单层银厚，以及单层之间的电化联系，也可按试验方法B764通过STEP试验加以测定。6.2.4.2镇沉淀的厚度一一化学符号Ni后面的数字表示千分尺测定的重要表面位置锲沉积物的最小厚度值（见3.1）6.2.5格的类型和沉淀厚度6.2.5.1倍的类型一一沉淀铝的类型由位于化学符号Cr之后的下列符号来表示：r表示常规的（即通常的）铭me表示微裂铭，所有重要表面任何方向上超过30裂纹mm的裂纹，并且肉眼看不见这些裂纹（见6.9节）mp表示微孔络，每100OOCm2面积上至少包含有K）OOO个微孔，并且肉眼看不到这些微孔（见6.9节）6.2.5.2铭沉淀
18、物的厚度一一重要表面铭沉积的最小厚度为0.25m外。表示铭的厚度方法正如其类型一样用相同的符号表示而非铜和银一样用数字来表示。6.2.5.3细微不连续银上电镀铝时，过大的镀厚将在银厚内起到绝缘微粒间的连接桥梁作用，推荐最大厚度量为0.5m6.3粘附力一一镀层必须对基底金属具足够的粘附力，并且多镀层中单个镀层之间亦必须具足够的粘附力，这些都可用试验方法B571中的方法加以适当的测试，实用中特殊的试验或测试方法应由购买商来指定6.4延伸性6.5镀层厚度6.5.1由震层分类数表示最少镀层厚度6.5.2必须认识到或有超过此规范中所要求的镀层厚度的镀厚需求6.5.3必须测定重要表面点上镀层厚度以及其各种
19、镀层，（见3.1节和注释5）注释5一当涉及具体沉淀厚度的重要表面不易控制时，比如细线、洞、深槽、角的底部及其他类似区域,购买者和制造商必须认识到使用更易接近的表面形成更厚的沉淀或作特殊的导轨架之必要性，特殊轨架可能涉及合适性、辅助性或双电极或绝缘护罩的使用。表6不锈钢表面银铝层a,AlSI指定类型300及400系列B和铝合金注释一一锲珞电镀前，不锈钢表面及铝基底必须按供应者和便用者协调一致的B254,实验0,B2530指导或相当的方法作预处理准备。保养条件号分类号银厚（Pm）SC4SS-3XX,7Ni20bCrmp20SC4SS-4XX7Ni25bCrmp25SC5Al/Cu15aNi40dC
20、rmp40A.表6中数据仅适用于微孔辂系统，对标准的或微裂系统的应用，数据为无效的。B.此规范中使用的不锈钢合金数基于AISI系统，此类系统与其它数字系统比如联合数字系统（UNS）或外部规定具不可互换性。C.不锈钢基底预电镀D.铝基底预电镀E.指定的300或400合金衬片数6.6腐蚀试验注释6催化性腐蚀试验结果与其它介质中腐蚀耐力性之一间没有直接的联系，由于多种因素，比如保护膜的形成、腐蚀进展的影响以及所遭遇条件的相关变化等的影响，因此试验所获得的结果，不能作为所有环境的试验材料腐蚀耐力的直接指导，同时，试验中不同材料的性能不能当作工作条件下这些材料的相对腐蚀耐力的直接指导。“可接受的耐力”意
21、味着这样一种缺陷情况，当被仔细观测时，不属于电镀部件功能影响的重大破坏与损伤表面或其它有害的方面，实验B537给出一种腐蚀等级的确定方法。6.7STEP试验要求注释7通常不建构一个容许接受的STEP值，但有关STEP值的范围协议必须取得，STEP值取决于被测量的两个锲层。半一明亮银层和明亮银层之间的STEP电位差值范围是100至20OmV。对于所有的株层组合而言，半一明亮银层比明亮银层更高级（阴极的）。明亮银层之间以及明亮银层与格层之间的STEP电位差异存有。至30mv的电位范围，相比于铭前面的银层，明亮银层更活跃（阳极的）6.8硫磺含量6.9密度及铝的不连继性测量X10平方毫米的量（100O
22、O孔c）,并且肉眼不可见这些裂纹和孔隙。表7：对应于每种工作条件数的腐蚀试验注释1一一所谓“中性”盐雾试验，主要因为结果再生性的缺乏I实验BU7通常被怀疑为装饰性银铭镀层的催化性腐蚀试验，试验被看作仍应用于许多电镀工业的程序中，用以检查相对柔和工作条件下使用的镀层品质，因此，这种试验和满足采购者与制造者之间协议要求的任何使用的建议应该局限于工作条件Nos.2和1指定的镀层范围内注释2-醋酸盐方法B287已废止基底金属工作条件数（电镀等级）需蚀试验与持续时间（三）CASS方法Corrodkote方法醋酸盐方法B368B380B287钢、锌合金或铜和铜合金、不锈钢和铝口近SC544SC422两个1
23、6-h环循144SC3161696SC24424SCl8A.“标准盐雾试验一一它是一个有效认可的试验吗？”7取样要求7.1检查定数量电镀物品所用的取样计划须经采购商与供应商协商致。注释8通常，按照镀层上的要求，随机选取相对较少的物品作为样品加以检查，以此方法来检验成组的镀层物品，基于样品检查之结果要求，待检物品按符合与不符合加以分类，应用统计学原理确定样品的多少与遵从的标准，此过程称为取样检验，三个标准，试验方法B602,指导B697和方法B762包含了镀层取样检验而设计的取样计划。试验方法B602包含四个取样计划，其中三个用于非破坏性试验，一个用于破坏性试验，买卖双方可以相互协议所用的计划方
24、案，若双方未能达成一致意见，那么，通过试验方法B602确定出所用之计划。指导B697提供了大量计划并给出了计划选择指导，一旦指导B697被指定，买卖双方则必需协商好所用之计划。方法B762仅用于有数值限度的镀层要求，比如镀层厚度，试验必须产生一个数值和某些必须满足的统计要求，方法B762包括许多计划并给出满足特殊需求的精确计划的说明，买卖双方可以就计划或所用之计划协商一致，若他们未能达成一致意见，B762可以确定所用之计划。注释9当作特征测量的破坏性和非破坏性试验同时存在时，采购者需要声明究竟采用哪一种类型的试验以选择出适当的取样计划，一个试验或许会损坏不重要的镀层区域，或者，尽管损坏了镀层，
25、但试验部件或可通过剥脱和重镀以重新获得，采购者需声明是否采用破坏性试验或非破坏性试验。7.2检查抽样组应该明确为某种同类电镀物品的组合，由同一规格所产生，并由单个供应商在同一时间或同一条件下大致相同时间内电镀，这些多种组合作为认可或拒收的整体来递呈。7 .3如果单独的试验样本用作代表试验被镀物品，那么样本必须在附录X2,X3和X4中呈现出其性质、大小、数量和要求的加工过程，除非有必要加以论证，非破坏性试验制作项目和视觉检验中不得运用单个配制的样本，单个配制样本可或用于包括粘附力，延展性，硫磺含量和不连续数确定的破坏性试验和腐蚀试验等场合。8 包装7 .1按实验D3951包装好包括转包合同在内的
26、美国政府和军用的电镀部件。8 .关键字10.1腐蚀、装饰、电镀沉积铝、电镀沉积铜、电镀沉积银附录（非强制性信息）Xl各种工作条件数（电镀等级）相应工作条件的定义与实例XLl工作条件SC5（极度恶劣）一一除了基底材料长期保护要求下的暴露于腐蚀环境的工作条件，很可能包括凹痕、擦伤和磨损磨蚀等损伤情况，例如，某些汽车的外部部件环境条件。X1.2工作条件SC4（非常恶劣）一一除了暴露于腐蚀环境外的很可能包括凹痕，擦伤和磨损磨蚀等损伤的工作条件，例如，汽车外部部件和盐水中船装配所遇之状况。X1.3工作条件SC3（恶劣）一一很可能包括因为雨水或露水或可能强力吸尘装置和盐湖溶液引起的偶尔或频繁的湿暴露状况，
27、例如：门廊和草地设备、自行车和测距仪部件、医院设备和装置所遇之状况。XL4工作条件SCl（中度）一一暴露于室内可能发生的潮湿凝聚的地方，例如：厨房和浴室XL5工作条件SCl（轻度）一一暴露室内通常温暖、干燥空气中，镀层磨损或磨蚀最少的状况。X2延伸性试验注释X2.1一一此试验用于保证铜与锲沉淀的类型与6.4节给定定义的一致性X2.1试验物件的准备PID厚铜或银。X2.2程序一一电镀边拉紧状态下（在外边）弄弯试验条，通过平衡稳定施压，在11.5mm直径的心轴180作用下直至试验条两端平行为止，确保弄弯期间试验条和心轴保持接触状态。X2.3评估若试验后凸起表面上无完整的裂纹痕迹，则被认为符合8%延
28、伸量的最小量电镀要求，边上小裂纹不属评估之列。X3电沉积镇中硫磺的测定X3.1碘酸盐燃烧滴点电镀银中总硫磺量此方法涵盖了质量比为0.005%至0.5%浓度下硫磺的测定形式。一样品中硫磺的主要部分是通过感应炉中氧气流的燃烧将硫磺转化为二氧化硫的形式存在的，燃烧期间，S02二氧化硫被吸入一酸性碘化物淀粉溶液中并用碘酸钾溶液滴定，后者以已知硫磺含量的钢为基底标准化后用于补尝给定装置的性能和每天的硫磺恢复至二氧化硫的百分率的变化量，催化剂与珀锅的补偿被作为半成品。注释X3.1通过红外线操测方法使用仪器测量燃烧中获得的二氧化硫量并使用内置计算机累积和显示硫磺的百分率含量。一通常情况下，电镀锲中的元素不相
29、互干涉。实验E50描述了通过直接燃烧的方法以感应热装置来对硫磺的测定（装置N0.13）各级别的化学试剂应用于所有试验，除非特别指明，所有试剂必须符合美国化学学会试剂分析委员会规范，这些规范是有效可用的，如果最初测定的试剂具有足够高的纯度并且其应用没有降低测定的精确度，那么其它等级亦可使用。 除非特别指明，所指水应被理解为符合规范Dl193的中性试剂水。 混合容积比分别为3：97的浓缩盐酸（HCl）和水。一_碎片粉末 在900毫升水中溶解0.2225克碘酸钾（KIO3）并稀释至1升溶液。 转移200毫升碘酸钾溶液A（1毫升=0.01毫克S）至容量为1升的烧瓶内，稀释并混合。注释X3.2一一硫磺当
30、量基于硫到二氧化硫的完全转化，二氧化硫的硫的恢复或许少于100船但当温度和氧流率保持不变时，硫的当量是恒定的，通过标准的分析确定实验因子。一在一小的倾口烧杯中放1克溶解的或竹竽淀粉，加2亳升开水，搅拌直至获得一光亮糊为止，然后将混合溶液倒入50毫升的沸水中，冷却，加入L5克碘化钾（Kl）搅拌至其溶解，稀释至100毫升。用于校准的标准为国家标准协会和正确硫含量的工艺钢。Um的附着力银沉积加以电镀，最后彻底漂洗。光亮的锲或光亮的不锈钢可被作为钢表面镀锲的种选择。3P0）碱性热滤清器（温度70至80C）或60克/升任何其它适宜的阳极碱性滤清器对试验板在3V阳极电压下作5至10秒的钝化处理。m厚的银沉
31、淀于钝化试验板上.X3.1.7.4用手或剪刀或任何其它使试验薄膜迅速分离的方法消除电镀板的边缘膜片。选择并称重约0.1毫克的样品数如下：期望硫磺含量（质量比）样品重量（克）0.005至0.101.00.020.10至0.500.20.02一选择给定样品重量中硫磺含量接近两个高低限度值中的最小者，同时先择一接近平均值，如若需要，平均值可加以模仿，相当于其它二者中每个样品重量的L5倍，如下为程序的步骤：3溶液直到被作为终点的蓝色出现为止，重新填满滴定管中的溶液。注释X3.3一一滴定容器中的溶液于同一点位置处。注释X3.4保持调节氧气流速以达单个操作者或设备的要求，但是，对试验样品和标准样品，流速必
32、须相同。3溶液连续滴定以致于尽可能地维持起初的蓝颜色亮度。当初始蓝颜色保持1分钟后即达到终点，此时，记录最后的滴定读数，并通过排气活塞排出滴定容器中的液体。计算碘酸钾中硫磺因子分式如下：AXB硫磺因子，克/单位体积=（C-D）XlOO这里：A:所用标准样品的克数B=标准样品中硫的百分量C=用于标准样品（注释X3.5）滴定所需的KIO3溶液的亳升数D=用于毛坯滴定（注释X3.5）所需的KICh溶液的亳升数注释X3.5“直接读数”滴定管中硫磺的可见百分率。（E-D）F硫磺，质量百分比（）=100G这里：E=试验样品滴定所需的KK）3溶液（注释X3。5）亳升D=毛坯滴定所需的KI0.3溶液毫升3的平
33、均硫磺因子,克/单位体积G=所用样品量,克X3.2通过演变方法测定电镀银中硫磺量。一此方法涵盖了质量比（%）为0.005至0.2范围内电镀银中硫化物中硫磺量的测定硫化物中的硫以硫化氢（HzS）的形式存在，此溶剂为含有少量作为催化剂伯的溶液的盐酸（HCl）样品溶剂，硫在接收容器中以硫化锌（ZnS）的形式沉淀下来，然后以标准碘酸钾溶液加以滴定，以碘酸钾（Kl。3）的值作为主要标准。图X3.1按生成方法X3.2电镀镶薄膜中硫磺的测定装置一各等级的化学试剂运用于所有试验中，除非特别指明，所有试剂必须符合美国化学协会试剂分析委员会规范要求，这些规范均是有效可行的，如果首先确定为高纯度试剂足以在其使用中不
34、降低测定的精确度，那么，其它等级的试剂亦可运用。除非特别指明，所涉及的水必须是符合规范Dl193的中性试剂水。一于250亳升水中溶解50克硫酸锌（ZnS（k7乩0）加入250亳升氢氧化氨（NHQH）并混合之，然后放入烧瓶中并保留24小时后过滤到一聚乙烯瓶里。于40毫升水中溶解0.5克六氯酚酸（H2PTCUH2O）,加入5毫升盐酸（HCl）并稀释至50毫升一氯化钳溶液一一将50Oml稀释盐酸（HCl）溶液加入2.5亳升六氯酚酸溶液并混合之一在180温度下干燥碘酸钾（KIO3）晶体1小时，然后在约200亳升水中溶解3.570克碘酸钾（KIO3）后移至容积为1升的烧瓶中，稀释至烧瓶容积量并混合之用一
35、吸量管把25ml0.IN的KlOs溶液移至500毫升烧瓶中，然后稀释至烧瓶容积量并混合之一碘化钾（50gL）溶液一一加入5毫升水到Ig可溶淀粉中并伴随搅拌直至胶糊状形成，此时，加入100亳升沸水，冷却后加入5克碘化钾（KL）搅拌直到碘化钾溶解为止。选择并称大约0.1毫克的样品数量如下：期望硫磺含量，质量百分比为样品重量（克0.02）0.005至0.071.00.05至20.43一六氯酚酸溶液至样品中，组装如图X3.1所示的装置，由经系统流过一轻柔的氮气流注释X3.6满意的流速为大约30CnlVmin,如果样品快速溶解，那么当氢释放时必须降低流速。注释X3.7一一如果适当调节热极板温度和氮气流量
36、，那么整个溶解过程中接收瓶中的溶液将保持呈碱性液，若有必要，可添加硫酸锌镂溶液，但若接收溶液呈现酸性（PH值小于7）样品就废掉。淀粉颜色：20毫升水，3毫升硫酸锌镂，1毫升碘酸淀粉溶液和5毫升稀释盐酸（HeL）溶液一计算硫化物中硫磺的质量百分比公式如下：（A-BX0.005X0.016）硫化物硫，质量%=X100这里：A=样品滴定所用0.005NKI03溶液，亳升B=毛坯所用0.005NKI03溶液，毫升行所用样品，克X4铭电镀中不连续性的数量测定X4.1方法原理在适当控制电位的情况下，（保持足够低以免不活跃珞被激活）铜通过不连续铭沉积于暴露的银表面而非格表面。X4.2试验片的准备（注意一一不
37、可超出指定的阳极电压和时间范围之外，因为银会慢慢溶解或钝化）电镀池组成一一（非临界态）CUSO45H,0Im(250gL)H2SO4(SpGl.95)0.5m(2025C)温度(室温)阳极(铜)相位入口X4.3评估2）那么，孔隙率就低，快速增加电流（AIAt=l2mAmin）最后的高电流（24mActn2）即表示高孔隙率，作一条带图以对试验电流做永久性记录，经验表明，表示IT关系的周期性验证，铜沉积结节数呈下降趋势，通常，定性视觉检查（精微地）就足以满足要求了。注释X4.1精确的电位取决于阴阳两极之间的间距，若810Cm间距，0.2V电压通常可获得满意的沉淀量，随着间距增加，电位可增加至0.4
38、V。注释X4.2一一清洁后，必需加以铝的阳极处理，电镀时间可在1至5分钟范围内变化，2分钟被认为是最佳时间选择，对非常多孔铭，更多的时间将产生沉积结节熔合的危险，由此带来孔（结节）计算的不确定性。R2+R3ST=DPDT开关Ea=位置1一一阴极Ri+R+Ra位置2阳极R3Ec=注意：可用2频道条带图表记录器什代替电流Ri+R?+Rs表及电压表图X4.1铜沉积测试孔隙率期间极性与电压便利控制转换装置简图阴极不得超过0.6V电压，高阴极电位将激活局部铭，由此产生虚高的结节点数，若怀疑此情形，则可通过薄纱品轻轻擦拭掉铜加以验证，若铜粘附于样本上，则可能是阴极电位太高所致，内孔被辂上面的沉积物铜替代了
39、。X4.4通过腐蚀试验确定活跃的腐蚀点关于此标准所涉爰的任何关联项目的任何专利权的合法性，美国试验与材料学会不对此承担任何责任，此标准的使用者被明确地告知任何此专利权合法性的确定性，若冒侵犯此权利的危险，则完全是他们自己的责任。此标准可随时由责任技术委员会修订，如果没有得到修订或再核准或撤销，那么，必须每五年核查一次，你的意见可作为标准修订的参考或作为附加标准的内容并寄送至ASTM总部，你的意见将在你或许参与的责任技术委员会举行的会上获得认真考虑,如果你认为你的意见未被受到公平认真的倾听，你可知会你的意见至ASTU标准委员会，IoOBarrHarborDrive,WestConshocken,PA19428
