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1、行业标准银饼编制说明（送审稿）锲饼标准起草小组二零二叁年八月银饼行业标准（送审稿）编制说明一、工作简况1任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会有色标委202217号文件关于转发2022年第一批行业标准制（修）定项目计划的通知，工信厅科函（工信厅科函202294号）其中附件22022年第一批有色金属行业标准修订和外文版项目计划表序号第214项（项目计划为2022-0214T-YS）锲圆饼行业标准由襄阳化通化工有限责任公司、金川集团股份有限公司、湖北文理学院负责起草制定，完成年限2024年4月。2立项目的和意义锲具有良好的力学、物理和化学性能。在电镀过程中对各种金属和非金属具有较好的附着力。镀层
2、具有较高的强度、延展性、成形性。近年来随着国家各产业快速发展，银阳极材料的第一代产品：银板、银块等传统资源型材料，已不能适应市场需求。银饼是银阳极材料的高端产品。其特点是形状呈饼状，直径为25mm0相对于其他电解银产品，它具有更优良的电化学性能、装载填充度高、抗阳极钝化性能大幅提高、流动性好、在钛篮中填充密度高、有效阳极面积大、外观清洁、光滑等优点。银饼是应用于精密电子、军工、钢铁、工业机器人、航空和航天行业中高技术领域的一种基础材料，其消耗量逐年增加,应用前景广阔。银饼在高强度、高负载、高速和高腐蚀环境下使用具有重要的作用，如用于钢铁行业，核心设备结晶器的冷却铜板表面，使其具有卓越的耐热耐磨
3、性能。国家标准GB/T6516-2010电解银中产品为传统资源型电解材料-锲板，其外观为板状，使用过程中要将其切割成更小的方形块，使用时需要清洗，切割过程中的金属残渣也会污染电解液，从而造成电镀层形成粗糙的表面。同时，块状的银板相对于饼状的银饼,流动性差，填充密度低，容易出现桥接造成钛篮在空隙处的“烧穿”，影响沉积层厚度的均一性。另外，溶解银板时，由于银的钝态，会使电镀溶液内产生大量海绵状残渣，进而导致镇的流失，经济效益差。通过科技创新，国内的襄阳化通化工有限责任公司等企业,能批量生产出国际先进水平的银饼，打破进口垄断，解决了普通锲板存在的问题。根据有色金属行业在2016年国务院十三五国家战略
4、新新产业发展规划中国制造2025等的指导下，出台有色金属工业发展规划（2016-2020），其中要求，有色产品需向高端化转变，坚持质量为先，加强标准、检验检测质量基础体系建设，建立和完善国家标准体系。目前国内银饼并没有制定出统一标准，市场上多个国家的产品质量不一，为了规范市场，确保产品生产、检验和验收的规范及统一，促进锲行业产业升级，引领相关行业的技术创新和技术进步。起草制定银饼标准，显得尤为重要和必要。3项目编制组单位简况3.1编制组成员单位襄阳化通化工有限责任公司、金川集团股份有限公司、湖北文理学院。3.2主编单位简介襄阳化通化工有限责任公司成立于1987年，前身是襄樊市电化学工业研究所。
5、是一家专业生产高端银阳极材料的科技型中小企业，主要产品有含硫银饼、无硫银饼。公司具有较强的金属生产、研发、制造能力，配备了完善的产品检测设备。承担了YS/T银圆饼行业标准的起草任务，银饼的国家火炬计划及创新基金任务。是中国首家实现连续性生产高品质银饼的公司，产品性能优异，填补国内空白，技术达到国际先进水平，产品广泛应用于钢铁、电子、航空等领域，产品出口日本。2020年与湖北文理学院共建了“湖北省银和锲基合金新材料生产技术企校联合创新中心”，拥有各类专利十余项，其中银饼的制造技术发明专利三项，实用新型专利十余项，具有自主知识产权。金川集团股份有限公司是甘肃省人民政府控股的特大型采、选、冶、化、深
6、加工联合企业，主要生产银、铜、钻、伯族贵金属及有色金属压延加工产品、化工产品、有色金属化学品、有色金属新材料等。拥有世界第三大硫化铜银矿床，是中国最大、世界领先的银钻生产基地和伯族金属提炼中心，在全球同行业中具有较强影响力。经过六十多年的建设与发展，公司在全球30多个国家和地区开展有色金属矿产资源开发合作，已具备银20万吨、铜100万吨、钻1万吨、伯族金属6000公斤、金30吨、银600吨、硒200吨和化工产品560万吨的生产能力。馍产量居世界第四位，钻产量居世界第三位，铜产量居国内第四位，粕族金属产量居国内第一。拥有世界第五座、亚洲第一座锲闪速熔炼炉，世界首座铜合成溶炼炉，世界首座富氧顶吹银
7、熔炼炉，世界上连续回采面积最大的机械化下向充填采矿法等国际领先的装备和工艺技术。2021年公司位居“世界500强”榜单336位，“中国企业500强”第94位，“中国制造业500强”第35位，“中国跨国公司100大”第59位。湖北文理学院是省属全日制普通本科高等院校，位于全国历史文化名城、湖北省域副中心城市一襄阳市，是中央和地方共建高校、教育部本科教学工作水平评估优秀学校、硕土学位授予单位、全国普通高等学校毕业生就业工作先进集体。襄阳化通化工有限责任公司与湖北文理学院有着长期的合作关系，组建湖北省银和银基合金新材料生产技术企校联合创新中心后，达成了技术合作平台，为公司银饼技术开发及试样检测验证提
8、供平台。确保了银饼试验检测数据的可靠性，为公司产品的研发、产品技术攻关和承担锲饼行业标准的起草任务提供技术支持。3. 3主要工作成员所负责的工作情况本标准主要起草人及其工作职责见表1.表1主要起草人及其工作职责起草人工作职责襄阳化通化工有限责任公司负责标准的工作指导及组织协调、标准关键指标的把控湖北文理学院负责标准调研、标准文本、标准编制说明的撰写、标准意见汇总处理金川集团股份有限公司负责产品指标及实验方法的把控、提供产品数据、配合文件编写4编制组工作过程3.1 起草阶段2022年4月，襄阳化通化工有限责任有限公司接到锲饼行标编制任务后，组织成立了银饼行标编制组，确认了组内各成员的工作任务和职
9、责，制定了工作计划及进度安排，确保该行标及时进行。标准编制成员阅读了大量的资料，收集、整理、对比分析了国内外相关技术资料,对国内外客户对产品的要求及国内主要生产厂家的产品质量现状进行了深入分析，充分体现“市场引导，用户第一”的思想，遵照银饼产品的性质、特点及用途，广泛吸收了工艺、生产、试验、检验等有关方面技术专家的意见，组织相关技术和管理人员进行多次讨论后，2023年2月初步确定了银饼的主要指标，形成了该标准的讨论稿。3.2 征求意见阶段（1）2023年8月，全国有色金属标准化技术委员会在甘肃金川组织召开了标准工作会议，对该项目的编制组预审稿（征求意见稿1）进行了预审，根据会上标委会专家及企业
10、意见，对标准和编制说明讨论稿进行了修改调整，形成征求意见稿，（2）发函征求意见：共发征求意见函14个，其中生产单位3份，用户单位10份，检验院所1份.回函14份，回函有意见或建议的单位4份。根据征求意见稿2的回函情况，针对反馈意见，编写了标准征求意见稿意见汇总处理表。标准编制小组对征求意见稿2和编制说明进行了认真修改、补充、完善，于2023年12月形成了送审稿、意见汇总表及编制说明。3.3 审查阶段3.3.1 技术专家审查3.3.2 委员审查3.4 报批阶段二、标准的编制原则和主要内容2.1编制原则2.Ll本文件的制定工作遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，本着先进性、科学性
11、、合理性和可操作性的原则，按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写要求编写，符合国家和相关行业的方针、政策；2.L2编制银饼行标要以满足市场需求为指导，应有利于银饼的国际、国内贸易，同时也可以起到规范和引导银饼的生产和消费，保护消费者权益；2.L3文件编制应充分考虑生产企业的产品质量和相关单位的意见，同时要确保用户的需求，为锲饼使用企业提供满意原料。有利于促进技术进步，提高产品质量，有利于实现高质量发展。2.1.4有利于环境保护，减少污染。三、标准主要内容及确定依据3.1企业生产情况调研目前，我国每年消费银阳极材料为7万吨/年。其中银饼占到其中L2万吨左右，随着国产
12、化进程的推进，能达5万吨/年以上，甚至完全取代其他银材料达到7万吨/年。锲饼作为高端银阳极材料，在使用过程中有着普通银不具备的优势，特别是含硫银饼有很高的溶解活性，在生产过程中可以使用高电流密度，提高生产效率。普通银在溶解时会形成麻点腐蚀，产生海绵状结构，久之生成金属残渣，滞留在阳极篮内，使导电不良，且增加生产成本。含硫银饼溶解时不会产生上述情况。国外，生产银饼的企业有加拿大VALE公司、嘉能可挪威NikkelVCrk工厂。未见该产品的国际标准。我国从20世纪80年代就开始研制银饼，经过多年的科技创新，解决了技术难题。襄阳化通化工有限责任公司联合湖北文理学院,实现银饼的产业化,打破了国外垄断,
13、技术先进，生产稳定，产品质量优良。产品在国内华东、华南、华北有广泛应用，并且出口日本。襄阳化通化工有限责任公司是以银板为原料，采用CDP技术生产银饼。目前产能100o吨,金川集团股份有限公司预计产能达到10000吨。该标准项目无相关的国家标准和相关行业标准。本标准与目前实施的“电解银”和正在申请的“电镀用银”等标准不同，因为此二标准，均为板状产品，属于电镀用银阳极材料的第一代产品，而本标准是电镀用锲阳极材料的第二代产品，是第一代产品的升级换代产品，是目前的高端镇阳极材料产品。表2银圆饼厂家国外生产银饼的厂家国内生产银饼的厂家VALE公司、NikkeIVerk工厂襄阳化通化工有限责任公司、金川集
14、团股份有限公司3.2镇饼生产工艺3.2.1产品来源襄阳化通化工有限责任公司银饼产品,使用的原料为金川公司的高纯银板和进口高纯银板、含银金属废料。3.2.3工艺流程以精炼银为原料生产工艺：图1精炼镁为原料生产工艺将99.9%银板作为阳极材料，用含有银盐的电解液溶液，在阴极板上电解出银饼。阳极液在使用后，经过净化等工序，和新液一起加到电解槽中循环使用。残极经过分离、回收，部分可以继续作为原料继续使用。此工艺相对于电解银板的生产工艺而言，具有短流程的特点，其主要体现在阴极板的制备上。生产电解银板的阴极板需要经过四个单元作业：种板准备、银皮生产、种板剥离、始极片加工；多个工位设置：备片、对辐压纹、剪切
15、、钉耳、码片等；需要大型手工作业设备5种以上。银圆饼采用CDP技术，其设备、人力、维护费用都很低，节约成本，提高了生产效率。此工艺具有科技领先水平，让智能工厂成为可能。以含银废金属为原料生产工艺:图2以含镁废金属为原料生产工艺以含银废金属为原料的生产工艺是将含银废料和硫酸反应，制备出硫酸银;经过净化，除去铁、铜等杂质；加入碳酸钠，制备出碳酸银；经过电积，在阴极板上制备出银饼。在初期（10年前）用过此工艺，由于当时银废料的来源不稳定，数量不大，没有进一步发展。但随着近些年，新能源产业的蓬勃发展，尤其是电动汽车的全球化推广，后期必将有大量的废旧电池需要处理，这将是质量稳定、数量巨大的很好的银废料来
16、源；另外日益严峻的环境保护问题，也会促进此工艺的推广。所以此工艺路线具有很好的发展前景。3.3主要技术指标制定依据由于没有可以直接参考的与银饼对应的国家标准或者行业标准，银饼主要技术参数参照银饼生产企业的实际情况，参考国外企业提供给中国用户的质量证明书，考虑其限定的杂质种类。3.3.1产品分类经国内外市场调研，目前市场上存在含硫和不含硫两种银饼。3.3.2主含量的确定本文件根据银饼的制造工艺原理，结合国内外实际生产情况制定指标。生产企业结合下游客户需求，控制生产工艺条件，制得含硫银饼和无硫银饼。如银含量偏少，会造成下游企业不适用，如要求过高的银含量，则会受制于实际生产情况，增加生产成本。本标准
17、的银含量由100船咸去表中所列元素的含量而得。3.3.4杂质含的确定银饼，主要应用于电镀、银基合金、不锈钢等领域。遵照客户实际需求，基于实际生产情况，根据国外两家公司提供给中国客户的质量证明书里的杂质项目进行了确定。表3国外企业质量证明书里杂质项目明细企业国外A企业国外B企业国外A企业牌号Ni（三）-SNi（三）-SNi(P)化学成分项目Ni+CoNi+CoNi+CoCoCoCo铁Fe铁Fe铁Fe铜CU铜CU铜CU铅Pb铅Pb铅Pb锌Zn锌Zn锌Zn碳C碳C碳C硫S硫S硫S国外A公司的金属锲产品居世界领先地位。他们的锲阳极材料可提供世界一流的电镀质量。自二十世纪三十年代以来，他们便一直是银阳极
18、材料的最早生产者及行业引领者。他们率先研究出最容易处理的阳极形状、率先开发出完全活性形态，被公认为是一项业界突破。中国从上世纪70年代就引进了他们的含硫锲饼和无硫银饼，国外产品完全垄断了中国市场。经过他们多年的研究，最终确定测试的化学成分为：银、钻、铁、铜、铅、锌、碳、硫。每年中国从这家企业进口量达到8000吨TooOo吨/年。国外B公司进入中国大约在本世纪初，2022年从B公司进银饼达3000吨。关于其杂质，在标准中要考虑杂质的性质和对电镀过程的影响情况，可以把各种杂质区分为：a）良性杂质：如镁，它对镀银过程是有益的，可以使银镀层外观更平滑、洁白。所以，在一些镀液配方中，规定了镁的含量，在配
19、槽液时，加入镁。b）中性杂质：这类杂质，不会对镀层产生明显正面、负面的影响。如硅、铝等。表4国内生产企业中性元素检测对比表（单位：）检测项目国内生产企业P0.001Si0.001As0.001Sb0.001Bi0.001Mn0.OOlSn0.001Pb0.001以上指标都符合GB/T6516-20IONi9950标准的要求，因其不会对镀层产生明显正面、负面影响，因此在标准里不在做规定。参考GB“6516-2010标准执行。c）有害杂质：常见的有害杂质是铁、铜、铅、锌在各种电镀资料和文献中，一般是把铁、铜、铅、锌四种金属杂质列为重点控制工艺条件，铜、锌、铅等金属杂质可在电流密度过小时使镀层变黑。
20、钻、铁和铅会增加镀层硬度。所以，在日常使用中，用户主要关注铁、铜、铅、锌、碳、硫，由于大部分市面在售的银的其他金属杂质很小，在实际生产过程中很好，基本没什么影响。根据标准（草案）中确定的有害杂质，测定各种杂质的阈值（临界值），然后在阈值下，规定了一个“安全区”，其值小于“阈值”，在安全区以下，为本标准（草案）的最大允许值。表5镇饼杂质阈值表化学成分阈值安全系数标准值%铁Fe0.03920.020铜Cu0.04020.020铅Pb0.0120.005锌Zn0.0120.005碳C0.0620.034镁饼标准指标的确定对不同行业的含硫锲饼使用企业进行了调研，得到使用企业对含硫锲饼成分控制要求如下表
21、：表6国内企业对含硫镁饼成分控制表企业A国内企业B国内企业C国内企业D国内企业牌号Ni（三）-SNi（三）-SNi（三）-SNi（三）-S化学成分（质量分数）(Ni+Co)/%不小于99.899.799.899.8Co/%不大于0.15/0.150.15杂质含量/%,不大于铁Fe0.02/0.020.02铜ClI0.02/0.020.02铅Pb0.005/0.0050.005锌Zn0.005/0.0050.005碳C0.030.030.030.03硫S0.015-0.0270.015-0.0230.015-0.0270.015-0.0274.1 含硫镁饼生产企业化学成分数据4.1.1 国外A公
22、司的金属银产品居世界领先地位。中国从上世界70年代就引进了他们的银饼，并且完全垄断了中国市场。表7国外A公司给国内用户提供的质证明书成分表企业国外A企业牌号Ni（三）-S化学成分（质量分数）(Ni+Co)%不小于99.8Co/%不大于0.15杂质含量/%,不大于铁Fe0.02铜CU0.02铅Pb0.005锌Zn0.005碳C0.03硫S0.015-0.0274.1.2 含硫镁饼Ni（三）-S国内生产企业不同批次化学成分数据统计如下:表82021-2023年的化学成分（单位：%）序号批号铁铜铅锌碳硫1202101080.790.170.220.160.0180.0232202101190.740
23、.002O.20.180.0140.023202102070.00830.00150.00240.00140.0150.0184202102280.00650.00030.00250.00110.0120.0215202103070.00550.00220.00260.00120.0110.0186202103120.00810.00230.00250.00070.0140.0227202103200.()0640.120.280.00Il0.0130.0218202103280.00660.180.0030.140.0120.019920210402O.550.270.240.080.014
24、0.022102021()4140.71O.(X)10.260.140.0160.0211202104250.00680.240.250.130.0180.02312202105060.0065O.(X)10.26O.I10.0120.021320210529O.550.050.280.070.0180.01914202106130.510.3I0.210.150.0220.01815202106200.0049O.330.180.120.0110.02616202107010.0063O.ll0.25O.I10.0120.02117202107130.00650.170.210.090.01
25、90.02418202107220.570.170.210.00090.0190.02419202108090.()0640.050.240.160.0130.01820202108280.830.140.230.130.0120.02321202109080.0065O.ll0.240.170.0120.02122202109190.520.120.26O.I10.0170.02223202109300.()0610.080.270.080.0140.02124202110120.()064O.(X)10.24O.I10.0110.0225202110230.00480.210.230.12
26、0.0160.01826202111030.530.160.190.080.0150.01927202111160.00620.130.220.120.0170.02528202111290.()064O.ll0.25O.I10.0110.02129202112110.7O.ll0.240.00Il0.0120.01930202112220.00660.070.240.00090.0110.01831202201080.0063O.ll0.220.120.0110.02132202201190.00650.090.210.140.0140.0233320220126O.550.230.190.
27、070.0130.01834202203120.540.170.210.120.0150.02235202203250.()0610.240.220.130.0120.02236202204130.()0640.150.22O.I10.0140.01937202204220.710.220.270.060.020.02138202205030.720.250.210.120.0210.01839202205250.00620.230.240.090.0170.02240202206040.520.(X)30.210.120.0110.02141202206160.00620.270.250.0
28、70.0150.01842202206270.00650.3I0.180.080.0110.01843202207020.710.210.310.080.0130.02144202207090.()0640.240.210.0110.0160.01845202208010.70.280.240.120.0110.0246202208170.00810.230.22O.I10.0120.02147202208310.740.320.210.120.0180.02448202209170.00630.(X)20.220.140.0110.0249202209280.00650.270.220.07
29、0.0150.02150202210250.720.210.190.00090.0210.02251202211050.00620.240.220.130.0170.02352202211160.()0640.060.250.080.0190.02153202211270.540.270.240.090.0220.02154202212090.00480.050.320.120.0140.025520221217O.530.220.210.060.0210.01956202212280.0066O.350.250.120.0160.01857202301080.520.00040.310.13
30、0.0140.02558202301190.00470.040.190.130.0230.0245920230214O.53O.OOO40.220.00130.0210.02560202302250.00910.340.310.00090.0150.02平均值0.00630.180.240.00130.0150.021经充分调研、收集业内主要企业生产批次60批含硫银饼的化学成分，铁的最大值0.0091%,最小值0.0047%,均值0.0063%；铜的最大值0.0035%,最小值0.0003%,均值0.0018%；铅的最大值0.0032%,最小值0.0018%,均值0.0024%；锌的最大值0.
31、0018%,最小值0.0006%,均值0.0013%；碳的最大值0.023%,最小值0.011%,均值0.015%；硫的最大值0.026%,最小值0.018%,均值0.021%。4.2 无硫镁饼Ni(P)生产企业化学成分数据表9国内生产企业提供的质证明书成分表企业国外A企业牌号Ni(P)化学成分(质量分数)(Ni+Co)%,不小于99.8Co/%,不大于0.15杂质含量/%,不大于铁Fe0.02铜CU0.02铅Pb0.005锌Zn0.005碳C0.03硫S0.0054.2.1 无硫镇饼Ni(P)国内生产企业不同批次化学成分数据表102021-2023年的化学成分(单位:)序号批号铁铜铅锌碳硫1
32、202101080.00510.00320.00220.00140.0170.00282202101190.00470.00310.00190.00130.0120.00343202102070.00620.00120.00240.00120.0120.00314202102280.00640.00180.0020.0010.0130.00295202103070.00560.00170.00220.00090.0180.00326202103120.00630.00070.00230.00150.0130.00337202103200.00820.00150.00230.00140.0110
33、.00288202103280.00640.00120.00210.00160.0120.00419202104020.00530.00130.00250.00120.0170.003510202104140.00610.OOll0.00260.00070.0130.003411202104250.00630.00120.00230.00120.0110.004212202105060.00470.00210.00220.OOll0.0150.004313202105290.00520.00150.00210.00080.0150.003914202106130.00610.00140.002
34、20.00130.0160.003815202106200.00640.00120.00240.OOll0.0120.002916202107010.00690.00120.00230.00120.0110.003117202107130.00660.00080.00240.0010.0120.003618202107220.00730.00310.00210.OOll0.0170.004419202108090.00620.00210.00230.00130.0140.003520202108280.00640.00260.00210.00080.0160.002921202109080.0
35、0710.00220.00210.00090.0190.004222202109190.00610.00230.00220.00120.0170.003323202109300.00640.00070.00230.OOll0.0180.004524202110120.00550.00260.00240.00090.0210.003925202110230.00490.OOll0.00310.00130.0140.004126202111030.00520.00210.00210.00070.0220.004827202111160.00650.00340.00240.00130.0170.00
36、3828202111290.00510.00060.00320.00140.0150.003529202112110.00480.00070.00210.00130.0220.003730202112220.00520.00080.00210.00130.0220.004131202201080.00920.00330.00310.OOll0.0150.004432202201190.00640.00120.00220.00130.0110.004833202201260.00640.00110.00210.00140.0150.003634202203120.00540.00230.0019
37、0.00090.0140.003835202203250.00530.00180.00220.OOll0.0150.003536202204130.00610.00230.00220.00140.0120.004737202204220.00630.00160.00210.00120.0140.004838202205030.00690.00210.00260.00090.0180.003439202205250.00710.00240.00220.00130.0210.004240202206040.00610.00220.00240.00090.0160.003541202206160.0
38、0530.00290.00210.00120.0120.004942202206270.00610.00280.00250.00080.0140.004743202207020.00640.00320.00190.00090.0120.003644202207090.00720.00220.00310.OOll0.0130.003945202208010.00650.00230.00220.00130.0170.004146202208170.00710.00270.00250.00140.0110.004247202208310.00820.00240.00230.00120.0130.00
39、4248202209170.00810.00180.00240.00160.0190.004349202209280.00740.00210.00230.00180.0140.004450202210250.00820.00160.00240.00140.0160.003651202211050.00660.00090.00250.OOll0.0130.003252202211160.00540.00210.00270.00130.0120.004853202211270.00820.00240.00250.00080.0130.004454202212090.00650.00130.0027
40、0.00120.0140.004655202212170.00670.00190.00290.00150.0120.003956202212280.00540.00280.00250.00090.0150.003657202301080.00720.OOll0.00240.00130.0160.004658202301190.00690.00250.00260.00120.0180.003659202302140.00640.00120.00270.00130.0140.003860202302250.00540.OOll0.00250.00170.0150.0039平均值0.00630.00190.00240.00120.0150.0039经充分调研、收集业内主要企业生产批次60批无硫银饼的化学成分，铁的最大值0.0092%,最小值0.0047%,均值0.0063%；铜的最大值0.0034%,最小值0.0006%,均值0.0019%；铅的最大值0.0032%,最小值OOoI9%,均值0.0024%；锌的最大值0.0018%,最小值0.000
