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1、实验项钉名称第一一,本核，研而O评4电板反在此基交应也流据遂行复数平参数。本CHI6(K的交流二、*当为文该2，。S根列一个高频部与电极ZT部分：实验分析与设计(可加页)矣睑内走#述r冏题城播送J人于今年3月份参与了2013年度武汉理工大学自主创新基金本科生项目并顺利通过了审究课题为tt1.ao7Cao3CrxFe.O3电极的阴极电化学性能研究“，属于固体氧化物燃料也池方介团体氧化物燃料包池电极材料优劣的一个重要指灯是肉子电导率，可利用交流阻抗谱对应过程设行研究，得出相应的等效电路，并计算出材料的离子电导率和离子导电活化能，础上研究烧成温度，化学组成和制备方法对材料离子导电特性的影喻。流航抗靖
2、是通过此加小幅度正弦电压,对电板6住在平衡电极也住附近进行微扰,测量其响信号的振幅和相住,计算出也化学余统的复阻抗信息,然后根据提出的等效电路对阻抗诺致拟合,进行电极反应过程的分析。其基本方族是杷不同期事下测得的阻抗(Z)和京抗亿”)作面图,与测量电池的等效电路燃版的复平面遂行对比分析,从而求出样品和电极部分的相应项日采用包化学工作站CCHI600cJ测量电池的交流版抗谱，所得致据用所带测试软件)c导出为IXt支格(见3(a)原始数据xt)。下而是1.a2NiO4+在800,史卷环境中所测得阻抗谱原始突脍致据：*基本原理与设计r包括卖徐方谈计，卖/手盘的确定，*多J1.Uh用现件退料%会算决#
3、迷J*原理：1.交流阻抗谱的基本及理对包池加上正弦波的电压微扰(EoSint)时，所产生的电流为Iosin(t+)式中，=2f,f频率，t为时间，为也流对于也压的相核移。刘也池的阻抗可用复数表示：旭JZ，+jZ”1加3+0)其中，实效部分Z=R；施数部分Z=_。C据交变电略理论分析可知，当等效也路是由电阳R和电宏C并藤时，在阻抗谱中可以得半囿曲线(见图1)。半囿顶点处满足关东龙*RC1.如果是不可逆电极，通帝在阻抗谱的分出现一半回而低频部分出现一条近仞的血战，即出现恒相角阻抗(CPA),这条近极直爱/电蹩质界面的粗糙程度有关(见图2)。RRRUCCj/.r/r图I.等效电路反对应的1.抗谱网2
4、.考虑电极界面的多致电珞*对应阻抗语2.固体氧化物燃料也池阴极的等效电路固体氧化物燃料也池阴极的氧化还原中主要存在表面过程，步散过程以及界面反应3个极化过程。其中界面反应对应的频率在IO5HZ左右，表面过程在IO4/。?HZ之间，而犷散过程对应频率在Io1.1.(TIHZ。这3个过程分别等效于图1中的R、C并原，而也斛质存在一定的电阻Ro,导线和电极卷绕产生也威，这些相互之间为串麻关缸如图3所示。1.OWCP1C吒2CPC3图3.阴极孔还原反应若效电路方会谈计：通过包板反应各个过程的寻效也路来对实验数据进行拟合，最后将得到的数据绘制成版抗谱图。上球手段的&文：ZVieW是用于阻抗分析的一款软件
5、，可对电化学阻抗诺数据此行拟合。通过ZVieW设置等效电路，删除不需要的数据进行拟合，方便对包板限抗遂行分析。试*多将CH1.600C中的测试数据导出，用规范化软件除以电极面积后得到单住面积阻抗。再将规范化后的效据导入到ZVieW中进行拟合，录后导出数据到Origin中完4和修饰。三、主要枚Jt卷各及耗材本实验所用到的软件有：电化学工作站测试软件CHI600C阻抗规范化NOrma1.ize、ZView.Origin,Notebooko第二部分：实验调试与结果分折（可加页）一、卖睑码成C1.J数据规范化将CHI600C中的测试数据导出（见3（a）原始效据.1X1）,打开规范化软件Norma1.i
6、ze,输入面着（本实龄制作的是直役为6mm的电解质阎光囱片，因此输入面积为0.2826c,得到文件3（a）规范化数据.tx1.0（2） ZView拟合激活数据：单击ZView菜单栏OpenDataFi1.es在打开的【Se1.ectDataFi1.es对话版中双击实脍数据，单击【OK】，在当匍数据框中选中实验数据进行激活，然后点击菜单程Auto1.ocateAIIGraphs图标即可显示交流阻抗谱图。将图谱上激活点图标樗至不需要的数据点上，点击菜单椽Too1.s中De1.eteDataPoint即可去除坏点。设五等效也路：疝击菜单栏Equiva1.entCircuits,在打开的对话框中右击等
7、效也路图【New一Series（af1.er”设置串账元件,在E1.ementType下拉柩中选元件类型，在E1.ementName中统元件名，同样可通过【New】Para1.1.eKafter）设置并账元件。录后照图3完成等致电路。即时拟合：即时拟合指通过对各个部分进行拟合，为后面的拟合获得沏值。由上面原理部分提到的各个过程对应频率范囹选定拟合区域/例如本实验中频率为2148OHZ数据点和频率为459OHZ救据点之间的高频区可视为界面反应过程），点击菜单栏InstantFit图标，在打开的对话柩中点击Rs（CPE-Rp）等效图即开始进行即时拟合。将RS数据拖枚列Equiva1.entCirc
8、uits对话框中Ro数色柩中，CPE-T,CPE-P.RP数值分别拖拉到（Equiva1.entCircuits对话柩中CPEI-T,CPE1.-P.R1.处。然后分别选择表面过程、犷散过程区域，按上述步骤操作（由于Ro是6斛质电阻，即图中实脍效据与横轴交点，因此只需填第一个过程教伍即可入全谱拟合将Equiva1.entCircuits对话柩中【freedom】栏fixed状忠全部改为free,在1.o致值柩粉人初值0.0000007（此体条的也感一般在IO,左右），攻击RunFitting此行拟合。由于CPE-P代表现也层倡寓炖也参的程度，因此所有的CPE-P不得大于1,然后调整其他的CPE
9、-T.CPE-P,将前面的状忠由free改为fixed,再次点击RunFitting,曲线不断重复上述步骤，玄至拟合曲线与实验曲线基本吻合。（需将EditFitParameterS图表中选.择Fitting、A1.1.points）导出数据点击菜单根Too1.sComponentCa1.cu1.ations.在打开的对话柩中（Subtraction一列选中Series1.,在下方ComponentVa1.ue柩中输入拟合所得的电感值，即可删除实睑中所不需要的也感部分。在当前数据框中激活-FitResu1.t拟合数据核上述步骤,同样删除也感数据。最后在图谛空6处右键ExportData即可输出效
10、据（见3（a）拟合数据）。（3） Origin绘图将拟合数据导入到Origin中，选中所有列，单击2DGraph工具桎的【1.ine】按钮绘图，图层标识1上单击右键，打开快捷菜单，然后单击【1.ayerContents】命令打开【1.ayerContents对话框，选中教据，点,击UngroupJ解除群组。单击菜单命令【FormatP1.ot.打开【P1.otDetai1.s】对话版，选中第一个致据，在P1.otType下拉菜单中选择（Scatter,在Symbo1.选项卡更改.图标，选中第二个效据，修改线J型，颜色。双击Y轴，在打开的YAxis-1.ayer1】对语框中的Sca1.e标签卡中
11、设置Y轴刻度范倒及增量，单击【Tit1.e&Forma1.】林签卡，选择Righ1.勾选【ShowAxis&Tick】，并将【Major】和【Minor】均选为None,对Top作相同操作，单击【确定】。双击图例修改图例名称。Too1.s工具栏上点击TextToo1.即可在相应区域添加文字进行标注。二，实检结杲及分析C包括结票描述，实检现象分析、彰嘀因素行喜、综合分析和结4结系描述：实脍所拟合的交流阻抗谱如下所示:从图中可看出，交流防抗谱主要由3个固孤组成，即图中AB,BC.CrD三段。/*现象分析：可以现察到各血抗谱均明显不对称,这表明也抗谱包含多个也极过程阻抗响应的贡故。而固体氧化物燃料电
12、池阴极氧还原依化反应主要分为以下几个步骤遂行：氧分子在阴板表面的吸附与斛肉；氧原子与阴极遂行电子交换成为氧离子；氧离子在阴极材料中通过体犷散的方式输运到阴极/电解质界面；氧离子穿越阴极/电斛质界面进入包斛质。由相关文故可知，AB段地琛频率为IO5HZ效量级的水平，由此推新A、B段对应的也极过程为氧肉子穿越电机/电斛质界面进入先解质的过程即过程。B、C段地豫频率的数量级为IO4-IO2Hz,据此可以认为这一段电极过程可归属于电极表面的氧交换过程即过程、。而低频区CD段f为IO1Hz的水平对应广散过程。彭朗时论：具体来说，在氧还原的以上反应步骤中，步骤和步骤主要受阴极材料的电子离子混合导电性能的影
13、响，步骤主要受阴极品拉芸发.阴极层的厚度和扎隙率的影响，步骤主要受阴极与曲解质接触状杰的影响。因此，忌体上，浆料固含量.迫孔制.起始扮料卷度、烧结温度等对阴极的文汽阻抗谱均有影响。缘台分析和结论：1 .交流阻抗谱是通过施加小幅度正弦电压,对电极也位在平衡电极也住附近遂行微扰,测量其响应也流信号的振幅和相伉,计算出也化学系统的复阻抗信息,然后根据提出的等效电路对阻抗谱数据进行拟合,进行电极反应过程的分析。2 .本实除采用ZVieW通过各个电极反应过程的等效也略对实建数据进行拟合，得利帝相角、极化电阻等数据，再用Origin进行绘图。所得结果与理论的RC并联阻抗谱图符合较好。3 .由于阴极氧还原的S个步骤与材料电子离子混合导电性能，品瓶牲较、阴板层的厚度和孔隙率等因素有关，因此浆料固含量，造扎赳、起始物料拉度、烧给温度等对阴极的交流阻抗谱均有影响。
